HPLC測定預(yù)防非典型肺炎顆粒中葛根素的含量

1、江西中醫(yī)藥2009年6月第6期總40卷第318期欄目特約博士達(dá)藥業(yè)HPLC測定預(yù)防非典型肺炎顆粒中葛根素的含量張鏢李小珠(中山大學(xué)新華學(xué)院廣州510000)摘要:目的:建立預(yù)防非典型肺炎顆粒中葛根素含量的測定方法。方法:應(yīng)用HPLC法對非典型肺炎中葛根的有效成分葛根素進(jìn)行了含量測定。結(jié)果:方中葛根素含量測定線性范圍為0129821980g,平均回收率為9710%,RSD為111%。結(jié)論:含量測定方法簡便可靠,重復(fù)性好,作為藥品標(biāo)準(zhǔn)可有效地控制本品的質(zhì)量。關(guān)鍵詞:預(yù)防非典型肺炎顆粒;HPLC;葛根素;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中圖分類號:R28411文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B預(yù)防非典型肺炎顆粒由葛根、蒲公英、金蓮花、大青葉、

2、紫蘇葉5味中藥經(jīng)提取加工制成,具有清熱解毒,散風(fēng)透邪的功效,生津、透疹、,強痛、口渴、消渴、頸項強痛。葛根素為其主要有效成分,為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,采用高效液相色譜法對其葛根素含量進(jìn)行了測定。1儀器與試藥日本島津LC210A液相色譜儀,SPD210A檢測器,CLASS2LC10色譜工作站。葛根素對照品(購至中國藥品生物制品檢定所,批號1107522200209)。預(yù)防非典型肺炎顆粒,廣東一方制藥有限公司,批號(030315、030422、030958)。甲醇為色譜純,其它試劑為分析純。2方法與結(jié)果211色譜條件色譜柱:MerckLiChrospher100RP218(250mm×4mm

3、,5m),柱溫:40。流動相為甲醇2水(2575)。流速110ml/min,檢測波長:250nm。212溶液的制備21211對照品溶液制備取葛根素對照品適量,加甲醇溶解,制成每1ml含01298mg的溶液。用微孔濾膜(0145m)濾過,取續(xù)濾液,即得。21212供試品溶液制備取裝量差異項下的本品適量,研細(xì),取約0121g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,濾過,取續(xù)濾液,21同法制備,得陰性對照液。21214另取葛根藥材粉碎,取2g,加甲醇30ml,水浴加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇定

4、量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并定容至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0145m)濾過,取續(xù)濾液,得葛根藥材對照液。213系統(tǒng)適用性試驗分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照液、藥材對照溶液各10L,分別進(jìn)樣測定,葛根素保留時間為819分鐘,陰性對照色譜圖在葛根素對應(yīng)位置無干擾,供試品溶液、藥材對照溶液與對照品溶液色譜峰相應(yīng)位置上顯示相應(yīng)色譜峰。理論塔板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于4500。214標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對照品溶液110、210、410、610、810、1010ml,置10ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。依次進(jìn)樣各10l,按上述色譜條件進(jìn)樣測定,葛根素峰面積為1297790、268531

5、2、5324797、8013964、10739137、13240088,以峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo),對照品量X(g)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程。回歸方程為A=4466842X+606614,=019999,葛根素在012982198g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。215精密度試驗精密吸取葛根素對照品溶液(01298mg/ml)10l,按正文所述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣測定,RSD為013%,表明儀器精密度良好。中藥研究67JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE高效液相色譜法測定千柏鼻炎片中鹽酸麻黃堿的含量林曉蓮周國莉程聰詹云麗(11深圳市羅湖區(qū)中醫(yī)院深圳5

6、18001;2.廣東惠州市藥檢所惠州516000)111摘要:目的:建立以高效液相色譜法測定千柏鼻炎片中鹽酸麻黃堿含量的方法。方法:色譜柱為DiamonsilC18(5m,250mm×416mm),流動相:0101mol/L磷酸二氫鉀(用磷酸調(diào)節(jié)pH至215):甲醇(946),檢測波長為210nm,流速為110mL/min。結(jié)果:鹽酸麻黃堿進(jìn)樣量為0107601415g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=019993),平均回收率為99193%,RSD為0136%。結(jié)論:本法簡便、快速、準(zhǔn)確、專屬性強,可用于千柏鼻炎片的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;千柏鼻炎片;鹽酸麻黃堿;含量測定中圖分類

7、號:R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B千柏鼻炎片由千里光、麻黃、卷柏、川芎等中藥組成的復(fù)方制劑,具有清熱解毒、活血祛風(fēng)、宣肺通竅的功效。用于急慢性鼻炎、過敏性鼻炎、鼻竇炎及咽炎等癥。鹽酸麻黃堿是處方中的有效成分,現(xiàn)行1標(biāo)準(zhǔn)中僅對鹽酸麻黃堿采用薄層色譜法作定性鑒別。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證臨床療效,現(xiàn)1儀器與試藥216穩(wěn)定性試驗精密吸取供試品溶液10l分LC210ATVP泵高效液相色譜儀(日本島津公中藥研究司),SPD210AVP型紫外可見檢測器(日本島津公司),電子天平,超聲波清洗器。鹽酸麻黃堿對照品(中國藥品生物制品檢定所,1712412200303),(,批號8028,:)、麻黃(產(chǎn)地:山(川

8、芎(產(chǎn)地:四川)、決明子(安徽)、羌活(產(chǎn)地:四川)、白芷(產(chǎn)地:浙江)均購自深圳市華輝醫(yī)藥公司;陰性對照樣品為據(jù)3批成品葛根素含量測定結(jié)果,建議規(guī)定:本品每克不低于17mg。4討論本試驗根據(jù)葛根素的性質(zhì),擬以甲醇為溶媒,超聲提取,實驗證明超聲提取30分鐘后,即能將樣品中葛根素基本提取完全,故確立該提取方法。預(yù)防非典型肺炎顆粒為復(fù)方制劑,干擾成分較多,參考文14獻(xiàn)對流動相甲醇2水的不同比例進(jìn)行試驗?zāi)Ｋ?結(jié)果以甲醇2水(2575)為最佳,基線平穩(wěn),葛根素峰與其他組分峰達(dá)到了基線分離。從實驗結(jié)果可以看出,供試品中葛根素的分離效果好,方法簡單、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,穩(wěn)定性強,可以作為本品得含量測定方法。參

9、考文獻(xiàn)1國家藥典委員會1中華人民共和國藥典2005年版M.北京:化別于0、4、8、12、24小時各進(jìn)樣1次,其峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0146%。說明在24小時內(nèi)測定,供試品溶液穩(wěn)定。217重現(xiàn)性試驗取同一批號樣品(0304220批次),共5份,精密稱定,按照供試品溶液制備方法制得供試品溶液,精密吸取供試品溶液10L,進(jìn)樣測定,結(jié)果葛根素含量平均值為17174mg/g,RSD值為014%。218加樣回收試驗取同一批已知含量的本品(批號0304220)精密稱取5份,分別加入適量的葛根素對照品,按供試品溶液制備項下方法測定葛根素的含量。平均回收率為9710%,RSD(%)為0189,表明此法回收率較好。3成品中葛根素含量測定根據(jù)制訂的方法,測定了3批成品中葛根素的含量,結(jié)果見表1。表1不同批次成品中葛根素含量測定結(jié)果/mgg批號0303150304220030958-1學(xué)工業(yè)出版社,20051233。.2魏尊喜,代磊1HLPC測定消渴丸中葛根素的含量J.中成藥,2003,15(9):77