居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法分光光度法

1、居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 分光光度法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  GB/T 161291995Standard method for hygienic examination of formaldehydein air of residential areas Spectrophotometric method1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分光光度法測(cè)定居住區(qū)大氣中甲醛濃度的方法。也適用于公共場(chǎng)所空氣中甲醛濃度的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍為 2mL樣品溶液中含 0.23.2g甲醛污染物。若采樣流量為 1L/min，采樣體積為 20L，則測(cè)定濃度范圍為0.010.16mg/m3。乙

2、醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、異戊醇、乙酸乙酯對(duì)本法無(wú)影響；大氣中共存的二氧化氮和二氧化硫?qū)y(cè)定無(wú)干擾。2 原理空氣中甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂()在堿性條件下縮合()， 然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜藏4，3-b-S-四氮雜苯()紫紅色化合物，其色澤深淺與甲醛含量成正比。反應(yīng)式如下:3 試劑和材料本法所用試劑除注明外，均為分析純；所用水均為蒸餾水。3.1 吸收液:稱取 1g三乙醇胺，0.25g偏重亞硫酸鈉和0.25 g乙二胺四乙酸二鈉溶于水中并稀釋至1000mL。3.2 0.54-氨基

3、-3-聯(lián)氮-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂(簡(jiǎn)稱 AHMT)溶液:稱取0.25g AHMT溶于0.5mol/L鹽酸中，并稀釋至 50mL，此試劑置于棕色瓶中，可保存半年。3.3 5mol/L氫氧化鉀溶液:稱取 28.00371氫氧化鉀溶于 100mL水中。3.4 1.5高碘酸鉀溶液:稱取1.5g高碘酸鉀溶于0.2mol/L氫氧化鉀溶液中，并稀釋至100mL， 于水浴上加熱溶解，備用。3.5 硫酸(1.84g/mL)。3.6 30氫氧化鈉溶液。3.7 1mol/L硫酸溶液。3.8 0.5淀粉溶液。3.9 0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.10 0.0500mol/L碘溶液。3.11

4、甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取2.8mL甲醛溶液（含甲醛3638）于1L容量瓶中，加0.5mL硫酸并用水稀釋至刻度，搖勻。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:精確量取20.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250mL碘量瓶中。 加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和 15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，放置 15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置 15min硫代硫酸鈉滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)，加入 1ml 0.5淀粉溶液，繼續(xù)滴定至剛使藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積。同時(shí)用水作試劑空白滴定。甲醛溶液的濃度用公式(1)計(jì)算。C=（V1-V2）×M

5、×15/20.(1)式中: c甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液中甲醛溶液，mg/mL；V1滴定空白時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V2滴定甲醛溶液時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；15甲醛的換算值。取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋 10 倍作為貯備液，此溶液置于室溫下可使用 1 個(gè)月。3.12 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:用時(shí)取上述甲醛貯備液，用吸收液稀釋成1.00mL含2.00g甲醛。4 儀器和設(shè)備4.1 氣泡吸收管:有5mL和10mL刻度線。4.2 空氣采樣器:流量范圍02L/min。4.3 10mL具塞比色管。4.4 分光光度計(jì):具有550nm波長(zhǎng)，并配有 10mm光程的比色皿。5

6、采樣用一個(gè)內(nèi)裝 5mL吸收液的氣泡吸收管，以1.0L/min流量，采氣 20L。 并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。6 分析步驟6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:取7支 10mL具塞比色管，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)色列管。甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列管管 號(hào)0       1        2      3        4      5     

7、0;  6 標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL吸收溶液，mL甲醛含量，g0.0    0.1     0.2    0.4     0.8      1.2     1.62.0    1.9     1.8    1.6     1.2      0.8  

8、   0.40.0    0.2     0.4    0.8     1.6      2.4     3.2各管加入1.0mL5mol/L氫氧化鉀溶液，1.0mL 0.5 AHMT溶液，蓋上管塞，輕輕顛倒混勻三次，放置 20min。加入 0.3mL 1.5高碘酸鉀溶液，充分振搖，放置 5min。用10mm比色皿，在波長(zhǎng) 550nm下，以水作參比，測(cè)定各管吸光度。以甲醛含量為

9、橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定計(jì)算因子Bs（微克/吸光度）。6.2 樣品測(cè)定采樣后，補(bǔ)充吸收液到采樣前的體積。準(zhǔn)確吸取 2mL樣品溶液于 10mL比色管中,按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用 2mL未采樣的吸收液，按相同步驟作試劑空白值測(cè)定。7 結(jié)果計(jì)算7.1 將采樣體積按公式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積。V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0 .(2)式中:V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；Vt采樣體積，L；t采樣時(shí)的空氣溫度，；T0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的絕對(duì)溫度，273；P采樣時(shí)的大氣壓，kPa；P

10、0標(biāo)準(zhǔn)狀況處的大氣壓力， 101.3kPa。7.2 空氣中甲醛濃度按公式(3)計(jì)算。C=（A-A0）×Bs/V0×V1/V2 .(3)式中: c空氣中甲醛濃度，mg/m3；A樣品溶液的吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；Bs計(jì)算因子，由6.1求得，g/吸光值；V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積L；V1采樣時(shí)吸收液體積，mL；V2分析時(shí)取樣品體積，mL。8 方法特性8.1 靈敏度:本法標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線回歸后的斜率(b)為0.175吸光度。8.2 檢出限:3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定本法檢出限平均值為0.13g。8.3 重現(xiàn)性:當(dāng)甲醛含量為1.0、2.0、3.0g/2mL時(shí)，3 個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)的平均值分別為3.3、3.0、2.6。8.4 回收率:4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)量在0.53.0g范圍時(shí)，其回收率范圍