分析化學實驗習題解思考題答案

1、實驗一 陽離子第一組（陽離子第一組（銀組）銀組）的分析思考題：思考題：1.沉淀第一組陽離子為什么要在酸性溶液中進行？若在堿性條件下進行，將會發(fā)生什么后果？答：在系統(tǒng)分析中，為了防止易水解離子的水解生成沉淀而進入第一組，所以沉淀第一組陽離子時要在酸性溶液中進行。若在堿性條件下進行，第一組以后的大部分陽離子將生成沉淀，這樣就不到分離的目的。2.向未知溶液中加入第一組組試劑HCl時，未生成沉淀，是否表示第一組陽離子都不存在？答：向未知試液中加入第一組組試劑時，未生成沉淀，只能說明Ag+,Hg22+不存在，而不能說明Pb2+不存在，因為當試液中Pb2+的濃度小于1mgml-1,或溫度較高時，Pb2+將

2、不在第一組沉淀，而進入第二組。3.如果以KI代替HCl作為第一組組試劑，將產生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作為第一組組試劑時，酸度太小，第二組易水解的陽離子將水解進入第一組，達不到分離的目的。另外具有氧化性陽離子將與I- 發(fā)生氧化還原反應，使這些離子的濃度降低不能鑒出。實驗二 陽離子第二組（陽離子第二組（銅錫組）銅錫組）的分析思考題：思考題：1. 沉淀本組硫化物時，在調節(jié)酸度上發(fā)生了偏高或偏低現象，將會引起哪些后果？答：沉淀本組硫化物，若酸度偏低時，第三組陽離子Zn2+ 將生成ZnS 沉淀進入第二組。若酸度偏高時，本組的Cd2+ 不生成硫化物沉淀而進入第三組。2.在本實驗中為沉淀硫化物而

3、調節(jié)酸度時，為什么先調至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀釋一倍，使最后的酸度為0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此為了使本組離子完全生成硫化物沉淀而與第三組陽離子分離，所以在調節(jié)酸度時,先調至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀釋一倍，使最后的酸度為 0.2 1mol·L-1。3.以TAA代替H2S作為第二組組試劑時，為什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作為第二組組試劑時

4、，因TAA在90及酸性溶液中，可在沉淀時間內將As(V)還原為As(III)，故不需另加NH4I。另因TAA在堿性溶液中加熱時，可生成一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可將Sn(II)氧化為Sn(IV)，故不需要加H2O2。4.已知某未知試液不含第三組陽離子，在沉淀第二組硫化物時是否還要調節(jié)酸度？ 答：因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需0.6 mol·L-1,在此酸度下，本組大部分離子不能完全生成硫化物沉淀，若酸度在低于0.2 mol·L-1時，本組Cd2+的硫化物沉淀完全，但As(III)的硫化物不沉淀，因此未知液若不含第三組陽離子時，為了使第二組陽離子沉淀完全，還

5、需要調節(jié)酸度。5.設原試夜中砷、銻、錫高低價態(tài)的離子存在，試說明它們在整個體系分析過程中價態(tài)的變化。答：在用HCl沉淀第一組陽離子時，砷、銻、錫的高低價離子均以陰離子存在，也有少量簡單陽離子。在用TAA作沉淀劑時，As(V)被還原為As(III) , Sb(V)也被還原為Sb(III)。而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化為Sn(IV)。在鑒定時，Sb(III)被錫還原為Sb，Sn(IV) 被鐵還原為Sn(II) ，Sn(II) 又被Hg2+氧化為Sn(IV)。實驗三 陽離子第三組（陽離子第三組（鐵組）鐵組）的分析思考題：思考題：1.在系統(tǒng)分析中，沉淀本組離子時可否用Na2S代替(NH4)2S

6、？答：在系統(tǒng)分析中不能用Na2S代替(NH4)2S ，因Na2S的堿性比(NH4)2S的堿性強。若pH=10.7時第四組的Mg2+就要沉淀進入本組沉淀中。2.用(NH4)2S或TAA沉淀本組離子為什么要加足夠的NH4Cl？答：用(NH4)2S或TAA沉淀本組離子時，只有在pH=9.0的酸度條件下才能生成硫化物和氫氧化物沉淀與第四組陽離子分離。但是，由于在反應過程中隨著沉淀的生成，會使pH降低，為了保持pH=9.0和防止Mg2+析出沉淀，應加入足夠的NH4Cl而與NH3H2O形成穩(wěn)定的緩沖體系。加入NH4Cl還可防止硫化物形成膠體。3.在系統(tǒng)分析中，本組硫化物沉淀生成后，與母液放置過夜才離心沉降

7、，是否可以？ 2答：在系統(tǒng)分析中，本組硫化物沉淀生成后，若要繼續(xù)鑒定第四組陽離子，就應立即離心分離，離心液（含第四組陽離子）中應加濃HAc酸化，并加熱除去H2S，否則S2-在堿性溶液中易氧化為SO42-，使第四組中的Ba2+、Sr2+ 等生成硫酸鹽沉淀而丟失。所以本組硫化物沉淀生成后，不能與母液放置過夜。4.以6mol·L-1HNO3溶解本組沉淀時，為什么加KNO2或KClO3晶粒少許可以加速溶解？ 答：以6mol·L-1HNO3溶解本組沉淀時，加KNO2或KClO3少許，可加速沉淀溶解，這主要是因為發(fā)生了氧化還原反應，破壞了M2+S2-=MS平衡，降低了S2-濃度，進行，

8、從而加速了沉淀的溶解。5.已知 NiS、CoS 在0.3mol·L-1HCl溶液中不能被H2S沉淀，但為什么生成的又難溶于1mol·L-1HCl？答：NiS、CoS在0.3mol·L-1HCl溶液中不被 H2S沉淀，但在低酸度下生成沉淀后，又不溶于1mol·L-1HCl，這是由于NiS、CoS能以不同變體存在的緣故，初形成的沉淀是放置或加熱很快變?yōu)轶w（ Ni2S3、Co2S3）。因而不溶于1mol·L-1HCl。實驗四 陽離子第四組（陽離子第四組（鈣鈉組）鈣鈉組）的分析思考題：思考題：1.在系統(tǒng)分析中，引起第四組中二價離子丟失的可能原因有那些？

9、答：在沉淀第三組陽離子時，如果酸度控制不當，或分離過第三組陽離子后的溶液末及時處理，S2-被氧化為SO42-而使第四組中二價離子沉淀而丟失。需要足夠的CO32-離子，若酸度控制不當, CO32-離子濃度降低，二價離子不在本組沉淀而丟失。2.以K2CrO4試法鑒定Ba2+時，為什么要加HAc和NaAc？答：在用K2CrO4鑒定Ba2+時，為了使Ba2+生成BaCrO4黃色沉淀而Sr2+不生成沉淀，溶液的 pH值應在45。加入HAc和NaAc使其形成緩沖溶液，以控制這一酸度。3.以鎂試劑鑒定Mg2+時，在以(NH4)2S消除干擾離子的手續(xù)中，如果加得不足，將產生什么后果？答：以鎂試劑鑒定鎂時，許多

10、重金屬離子有干擾，要加入(NH4)2S以消除，若加入量不足，干擾離子除不完全，它們在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀，這些沉淀由于本身的顏色或 使反應向左 NiS、CoS體，SrCrO4 3 沉淀二價離子者由于吸附試劑而顯色等而對鑒定 Mg2+造成干擾。實驗五 陰離子的分組和初步試驗思考題：思考題：1.在陰離子分組試劑中，(1)BaCl2試驗得出否定結果，能否將第一組陰離子整組排除？答：BaCl2試驗得出否定的BaS2O3沉淀溶解度較大，只有當還容易形成過飽和溶液析出。(2)AgNO3試驗得出肯定答： 因為S2O32-的濃度較小時，沉淀，所以當AgNO3試驗得出2.在氧化性還原性試驗中，（1） 以稀

11、HNO3代替稀 答：因HNO3具有氧化性，酸化時能使代替H2SO4酸化。（2） 以稀HCl代替稀 答：因大量Cl-存在時，在酸性條件下，可使H2SO4酸化。（3） 以濃H2SO4作酸化試液是否可以？ 答：因濃H2SO4具有氧化性，所以不能用結果，不能將第一組陰離子整組S2O32-濃度大于果，能否認為第二組陰離子中至少有一它不在第一組沉淀，肯定結果時，不能H2SO4在酸化試液是否可以？H2SO4是否可以？4.5mg·ml-1時，而可能在第二組中與認為第二組陰離子中至少有一S2-、S2O32-、SO32-KMnO4褪來酸化試液。除。因S2O32-與Ba2+生成而且BaS2O3種存在？Ag

12、+生成Ag2S種存在。I-氧化，所以不能用HNO3HCl代替4排才能析出沉淀。結、色，所以不能用3.下列各組溶液，在各項初步試驗中將有怎樣的表現？BaCl2（中AgNO3（稀HNO3）KI-淀粉KMnO4I2-淀粉組別 離子 稀H2SO4 性或弱堿）（稀H2SO4）（稀H2SO4）+（稀H2SO4）+第一組SO32- Cl- Ac- 第二組SO42- S2- NO3-+ 第三組S2O32- NO3- Ac- + +第四組PO43- CO32- Ac- 定量分析實驗實驗一 分析天平稱量練習思考題：思考題：1.加減砝碼、圈碼和稱量物時，為什么必須關閉天平？答：天平的靈敏度在很大程度上取決于三個瑪瑙

13、刀口的質量。若刀口不鋒利或缺損，將量的靈敏度，因此，在加減砝碼、取放物體時，必須關閉天平，使瑪瑙刀和護瑪瑙刀口。2.分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準確度就越高？答：分析天平的靈敏度越高，并非稱量的準確度就越高。因為太靈敏，則達到平衡較為便于稱量。3.遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？答：遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣，因為稱量物有部分要沾在小勺上，準確度。4.在稱量過程中，從投影屏上觀察到標線已移至100分度的右邊，此時說明左盤重？答：在稱量過程中，從投影屏上觀察到標線已移至100分度的右邊，此時說明 實驗二 滴定分析基本操作練習思考題：思考題：1.HCl和NaOH標準溶液能否

14、用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，濃HCl的濃度不確定，固配NaOH標準溶液時不能用直接法。2.配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH（S）、而不用天平？答：因吸量管用于標準量取需不同體積的量器，分析天平是用于準確稱取一定量的儀器。而HCl的濃度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量NaOH即可。分重。HCl管會影響稱刀承開，以保困難，不影響稱量的重還是右盤右盤制和吸量和分析精密衡量取 ，用臺秤稱取3.標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管23次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？答：為了避免

15、裝入后的標準溶液被稀釋，所以應用該標準溶液潤洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會影響被測物質量的變化，所以錐形瓶不需先用標準溶液潤洗或烘干。4.滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？答：加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。實驗三 NaOH和HCl標準溶液的標定思考題：思考題：1.如何計算稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3的質量范圍？稱得太多或太少有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數誤差，一般消耗標準溶液的體2025ml之間，稱取基準物的大約質量應由下式求得：m1

16、A=1000×VT×CT×MA如果基準物質稱得太多，所配制的標準溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造就較大。稱取基準物質的量也不能太少，因為每一份基準物質都要經過二次稱量，有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準物質的量不應少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對誤差大于1 。2.溶解基準物質時加入2030ml水，是用量筒量取，還是用移液管移??？為什么？答：因為這時所加的水只是溶解基準物質，而不會影響基準物質的量。因此加入的水不需要非常準確。所以可以用量筒量取。3.如果基準物未烘干，將使標準溶液濃度的標定結果偏高還是偏

17、低？答：如果基準物質未烘干，將使標準溶液濃度的標定結果偏高。4.用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2，問對測定結果有何影響？答：用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH若NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液濃度降低，在 對標定積應在誤差每次 HCl，若定HCl，滴定過7 成的如果滴程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關系與HCl定量反應，但終點酚酞變色時還有一部分NaHCO3末反應，所以使測定結果偏高。實驗四 銨鹽中氮含量的測定（銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）甲醛法）

18、 思考題：考題：1.銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時，溶液的pH值為4.4，而甲酸不能完全中和。試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定至粉紅色時，銨鹽就有少部分被定，使測定結果偏高。3.NH4HCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的測定不能

19、用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時，HCO3-中的同時被滴定，所以不能用甲醛法測定。實驗五 混合堿的分析（混合堿的分析（雙指示劑法）雙指示劑法） 思考題：思考題：1.用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？答：測混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標準溶液連續(xù)滴定的方法原理可圖解如下：甲示鹽滴H+滴8 定。 為指銨定。2.采用雙指示劑法測定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2 V1=0 V2>0時，組成為：HCO3- V1>0 V2=0時，

20、組成為：OH- V1>V2時，組成為：CO32-+ OH- V1<V2時，組成為：HCO3- +CO32- V1=V2時，組成為： CO32-實驗六 EDTA標準溶液的配制與標定思考題：思考題：1.絡合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡合物時都應有允許最低pH值，否則就不能被準確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導致終點誤差變大，甚至不能準確滴定。因此酸度對絡合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. 用Na2CO3為基準物。以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，應控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用Na2CO3為基準物質，以

21、鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，因為鈣指示劑與Ca2+在pH=1213之間能形成酒紅色絡合物，而自身呈純藍色，當滴定到終點時溶液的顏色由紅色變純藍色，所以用NaOH控制溶液的pH為1213。3.以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標定EDTA濃度的實驗中，溶液的pH為多少？ 解： 六次甲基四胺與鹽酸反應為：(CH2)6N4+HCl=(CH2)6N+H+·Cl-反應中鹽酸的物質的量：12×12×=4.8×103mol 51000六次甲基四胺的物質的量：200×10=1.43×102mol 140故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四

22、胺的濃度為：200×Cb=101×12×20.30molL1 1000六次甲基四胺鹽的濃度為：12×12×=0.15molL1 Ca=1000根據一般緩沖溶液計算公式：pH=pKa+lgCb 得： CaCb CapH=(14pKB)+lg=148.85+lg=5.45 0.30 0.15（六次甲基四胺pKb=8.85）4.絡合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點？操作中應注意那些問題？ 答：絡合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個不同點：滴定終點。 絡合滴定中要求形成的配合物（或配離子）要相當穩(wěn)定，否則不易得到明顯的在一定條件下，配位數必須固定（即

23、只形成一種配位數的配合物）。實驗七 水的總硬度的測定思考題：思考題：1.什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計算水的總硬度的公式為：2.為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時要控制pH10，而滴定Ca2+分量時要控制pH為1213？(cV)EDTA×MCaO×1000 （mg·L-1） V(cV)EDTA水×MCaO×100 ( o ) V水若pH>13時測Ca2+對結果有何影響？答：因為滴定Ca2+、Mg2+總量時要用鉻黑T作指示劑，鉻黑T在pH為811之間為藍色，與金屬離子形成的配合物為紫

24、紅色，終點時溶液為藍色。所以溶液的pH值要控制為10。測定Ca2+時，要將溶液的pH控制至1213，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準確測定Ca2+的含量。在pH為1213間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍色，當滴至終點時溶液為純藍色。但pH>13時，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點。3.如果只有鉻黑T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調pH>12，使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg2+后的溶液用HCl調pH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用MgEDTA標準溶液滴定Ca2+

25、的含量。實驗八 鉛、鉍混合液中鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定 思考題：思考題：1.按本實驗操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超過滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的終點時，溶液中酸度為多少？此時在加入10mL200g·L-1六亞四基四胺后，溶液pH約為多少？答：按本實驗操作，滴定Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進行溶液pH1。加入10mL200g·L-1六亞四基四胺后，溶液的pH=56。2.能否取等量混合試液涼粉，一份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為56滴定Bi3+、Pb2+總量？為什么？答：不能在pH為56時滴定Bi3+、Pb

26、2+總量，因為當溶液的pH為56時，Bi3+水解，不能準確滴定。3.滴定Pb2+時要調節(jié)溶液pH為56，為什么加入六亞四基四胺而不加入醋酸鈉？ 答：在選擇緩沖溶液時，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應。再滴定Pb2+時，若用NaAc調酸度時，Ac-能與Pb2+形成絡合物，影響Pb2+的準確滴定，所以用六亞四基四胺調酸度。實驗九 鋁合金中鋁含量的測定思考題：思考題：1.為什么測定簡單試樣中的Al3+用返滴定法即可，而測定復雜試樣中的Al3+則須采用置換滴定法。答：因試樣簡單，金屬離子種類很少，控制一定的條件，加入一定過量的EDTA時只有Al3+形成絡離子，而過量的EDTA

27、才能準確被滴定。因復雜試樣中金屬離子的種類較多，條件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反應，還要和其它離子反應，所以就不能用剩余的EDTA直接計算Al3+的含量,還需要再置換出與Al3+絡合的EDTA，因此測定復雜試樣中的Al3+ ，則須采用置換滴定法。2.用返滴定法測定簡單試樣中的Al3+時，所加入過量EDTA溶液的濃度是否必須準確？為什么？答：加入的EDTA溶液的濃度必須準確，如果濃度不準確就無法計算出與Al3+反應的量。3.本實驗中使用的EDTA溶液要不要標定？答：本實驗中采用置換滴定法測定Al3+的含量，最后是用Zn2+標準溶液的體積和濃度計算試樣中Al3+的含量，所以使用的ED

28、TA溶液不要標定。4.為什么加入過量的EDTA，第一次用Zn2+標準溶液滴定時，可以不計所消耗的體積？但此時是否須準確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色？為什么？答：因第一次是滴定過量的EDTA后，也即未與Al3+反應的EDTA，所以可以不計體積。但必須準確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，否則溶液中還有剩余EDTA，使結果偏高。實驗十 高錳酸鉀標準溶液的配制和標定思考題：思考題：1.配制KMnO4標準溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數天？配好的 12KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？答：因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質，蒸餾水中常含有微量還原性物質它們

29、能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進一步促進KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標準溶液時，要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數天，讓還原性物質完全反應后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，見光分解更溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應放在避光處保存。3.在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管溶液要放在酸式滴定管中。4.用

30、Na2C2O4標定KMnO4時候，為什么必須在H2SO4介質中進行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3或HCl調節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到70低有何影響？答：因若用HCl調酸度時，Cl-具有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介質中進行。滴定必須在強酸性溶液中進行，若酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反應不能在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應速度慢，故須將溶液加熱到能超過90，否則Na2C2O4分解。5.標定KMnO4溶液時，為什么第一滴KMnO4加入后溶液的褪去越來越快？答：因與KMnO4Na2C2O4的反應速度

31、較慢，第一滴KMnO4加入，反應速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進行，溶液中Mn2+的濃度不催化作用，反應速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。6.盛放KMnO4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應怎樣洗滌才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物為MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性滌。有棕色瓶怎么.配制好 所以滴定時，80？溶液溫度過高或過HNO3按一定的計量7080，但溫度不色褪去很慢，而以后由于溶液中斷增大，由于上常有棕色沉淀物，是什 酸和鹽酸羥胺洗？ KMnO4KMnO4系進行。紅色Mn2+，Mn2+的滌液洗13 沒辦快。所以的氧化，調酸度時，

32、關紅沒有草實驗十一 高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量 思考題：思考題：1.用高錳酸鉀法測定H2O2時，能否用HNO3或HCl來控制酸度？ 答：用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能用HCl或HNO3來控制酸度，因HCl具有還原性，HNO3具有氧化性。2.用高錳酸鉀法測定H2O2時，為何不能通過加熱來加速反應？ 答：因H2O2在加熱時易分解，所以用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能通過加熱來加速反應。實驗十二 軟錳礦中MnO2含量的測定思考題：思考題：1.為什么MnO2不能用KMnO4標準溶液直接滴定？答：因MnO2是一種較強的氧化劑，所以不能用KMnO4標準溶液直接滴定。2.用高錳酸鉀法測定軟錳礦中的MnO

33、2的含量時，應注意控制哪些實驗條件？如控制不好，將會引起什么后果？答：應以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能過低，否則KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的溫度應控制在7080，若超過90易引起Na2C2O4分解。實驗十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量（鐵的含量（有汞法）有汞法）思考題：思考題：1.在預處理時為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴加入，而HgCl2溶液卻要冷卻后一次加入？ 答：用SnCl2還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否則反應速度慢，黃色褪去不易觀察，使SnCl2過量太多不易除去。在熱溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起誤差，故在加入HgCl2前

34、溶液應冷卻至室溫。2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后為什么要立即滴定？ 14答：因隨著滴定的進行，Fe()的濃度越來越大，FeCl-4的黃色不利于終點的觀察，加入H3PO4可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2絡離子而消除。同時由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對的電位，使化學計量點附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點落入突躍范圍之內，提高了滴定的準確度。在H3PO4溶液中鐵電對的電極電位降低，Fe2+更易被氧化，故不應放置而應立即滴定。實驗十四 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量（鐵的含量（無汞法）無汞法）

35、思考題思考題：1.在預處理時為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴加入？答：用SnCl2還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否則反應速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2過量。2.在預還原Fe()至Fe()時，為什么要用SnCl2和TiCl3兩種還原劑？只使用其中一種有什么缺點？答：定量還原Fe()時，不能單獨用SnCl2。因SnCl2不能還原W()至W()，無法指示預還原終點，因此無法準確控制其用量，而過量的SnCl2又沒有適當的無汞法消除，但也不能單獨用TiCl3還原Fe()，因在溶液中如果引入較多的鈦鹽，當用水稀釋時，大量Ti()易水解生成沉淀，影響測定。故只能采用SnCl2-TiCl3聯合預

36、還原法。3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后為什么立即滴定？ 答：因隨著滴定的進行，Fe()的濃度越來越大，FeCl-4的黃色不利于終點的觀察，加入H3PO3可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2絡離子而消除。同時由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對的電位，使化學計量點附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點落入突躍范圍之內，提高了滴定的準確度。在H3PO4溶液中鐵電對的電極電位降低，Fe2+更易被氧化，故不應放置而應立即滴定。實驗十五 I2和Na2S2O3標準溶液的配制及標定 思考題：思考題：1.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液時為什

37、么要滴加KI？ 答：因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制時先將I2溶解在較濃KI的溶液中，最后稀釋到所需濃度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液?答：水中的CO2、細菌和光照都能使其分解，水中的氧也能將其氧化。故配制Na2S2O3溶液時，先將蒸餾水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并殺死細菌；冷卻后加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性以抑制Na2S2O3的分解和細菌的生長。保存于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基準物質標定Na2S2O3溶液時，為什么要加入過量的KI和HCl溶液？為什么要放置一定時間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？ 答：

38、為了確保K2Cr2O7反應完全，必須控制溶液的酸度為0.2-0.4moL·l-1HCl溶液，并加入過量KI。K2Cr2O7與KI的反應需一定的時間才能進行得比較完全，故需放置5min后在加水稀釋，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定過程中遇強酸而分解。4.標定I2溶液時，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時間是否相同？為什么？ 答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以應滴定至溶液呈前黃色時再加入淀粉指示劑。如果用I2滴定Na2S2O3溶液時，應提前加入淀粉，否則易滴過量。實驗十六

39、 間接碘量法測定銅鹽中的銅思考題：思考題：1.本實驗加入KI的作用是什么？答：本實驗中的反應式為：2Cu2+5I=2CuI+I32S2O32+I3=S4O62+3I 從上述反應可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I-的絡合劑。2.本實驗為什么要加入NH4SCN？為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會造成結果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高了測定的準確度。但為了防止I2對SCN-的氧化，而NH4SCN應在臨近終點時加入。3.若試樣中含有鐵，則加

40、入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液pH值。 答：若試樣中含有鐵，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同時利用HFF-的緩沖作用控制溶液的酸度為pH=3-4。實驗十七 碘量法測定葡萄糖的含量思考題：思考題：什么在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段時間？而在酸化后則要立即用Na2S2O3標準溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢，否則過量的IO-還來不及和葡萄糖反應就歧化為氧化性較差的IO3-，可能導致葡萄糖不能完全被氧化。在堿性溶液中生成的IO3-和I-在酸化時又生成I2，而I2易揮發(fā)，所以酸化后要立即滴定。實驗十八 可溶性氧化物中氯含量的測定（可

41、溶性氧化物中氯含量的測定（莫爾法）莫爾法） 思考題：思考題：1.配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：AgNO3見光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.2.做空白測定有何意義？K2Cr2O7溶液的濃度大小或用量多少對測定結果有何影響？ 答：做空白測定主要是扣除蒸餾水中的Cl-所消耗AgNO3標準溶液的體積。使測定結果更準確.K2Cr2O7的濃度必須合適,若太大將會引起終點提前，且CrO4本身的黃色會影響終點的觀察；若太小又會使終點滯后，都會影響滴定的準確度。根據計算，終點時CrO4的濃度約為5×10-3 mol/L為宜。3.能否用莫爾法

42、以NaCl標準溶液直接滴定Ag+？為什么？ 22答：莫爾法不適用于以NaCl標準溶液直接滴定Ag+。因為在Ag+試液中加入指示劑KCrO4后，就會立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl標準溶液滴定時，Ag2CrO4再轉化成的AgCl 17的速度極慢，使終點推遲。實驗十九 銀合金中銀含量的測定（銀合金中銀含量的測定（佛爾哈德法）佛爾哈德法）思考題：思考題：1.用佛爾哈德法測定Ag+，滴定時為什么必須劇烈搖動？答：用佛爾哈德法測定Ag+時，為防止AgSCN對Ag+的吸附，而造成終點誤差，所以在滴定時要劇烈搖動2.佛爾哈德法能否采用FeCl3作指示劑？答：因在直接滴定時，Cl-與溶液中被滴定的Ag+

43、生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果用FeCl3作指示劑時，給溶液帶進了Cl-。在這兩種情況下都造成了終點誤差，所以佛爾哈德法不能采用FeCl3作指示劑。3.用返滴定法測定Cl-時，是否應該劇烈搖動？為什么？答：用返滴定法測定Cl-時，不應該劇烈搖動。因為AgSCN的溶解度比大，當剩余的Ag+被滴定完畢后，過量SCN-的與AgCl發(fā)生沉淀轉化反應，使AgCl繼續(xù)溶解，終點紅色推遲出現。如果劇烈搖動就會增大上述現象的發(fā)生，因此不能劇烈搖動實驗二十 鋇鹽中鋇含量的測定（鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法）沉淀重量法）思考題：思考題：1.沉淀BaSO4時為什么要在稀溶液中進行？不斷攪拌的目的是什么？答：

44、沉淀BaSO4時要在稀溶液中進行，溶液的相對飽和度不至太大，產生的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過飽和度，避免局部濃度過高的現象，同時也減少雜質的吸附現象。2.為什么沉淀BaSO4時要在熱溶液中進行，而在自然冷卻后進行過濾？趁熱過濾或強制冷卻好不好？答：沉淀要在熱溶液中進行，使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶液的過飽和度，以利于生成粗大的結晶顆粒，同時可以減少沉淀對雜質的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失，應當在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，然后再進行過濾。3.洗滌沉淀時，為什么用洗滌液要少量、多次？為保證BaSO4沉淀的溶解損失不超過 180.1%

45、，洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升/答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質和殘留的母液，獲得純凈的沉淀，但洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗滌沉淀要采用適當的方法以提高洗滌效率，盡可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的洗滌液應分多次洗滌，每次用15-20mL洗滌液。4.本實驗中為什么稱取0.4-0.5g BaCl2·2H2O試樣？稱樣過多或過少有什么影響？答：如果稱取試樣過多，沉淀量就大，雜質和殘留母液難洗滌；稱取試樣過少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大。實驗二十一 合金鋼中鎳含量的測定（丁二酮肟重量法 丁二酮肟重量法）量法）思考題：思考題：1.丁二酮肟重量法測定鎳時，應注意哪

46、些沉淀條件？為什么？本實驗與BaSO4重量法有哪些不同之處？通過本實驗，你對有機沉淀劑的特點有哪些認識？1加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；2控制溶液pH為8-9。若pH過答：洗滌條件為：3水浴控制溫度至高，除D2-較多外，Ni2+與氨形成鎳氨絡離子，使丁二酮肟鎳沉淀溶解；7080,可減少Cu2+、Fe3+共沉淀。本實驗只需沉淀過濾、洗滌、烘干再稱量。而BaSO4法還需要炭化、灼燒。有機沉淀劑：1.選擇性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被測組分的沉淀完全；3.沉淀的極性小，吸附雜質少，易獲得較純凈的沉淀；4.沉淀稱量形式的摩爾質量大，有利于減少稱量誤差，提高分析結果的準確度；又由于沉淀

47、的組分恒定，經烘干后稱量，簡化了重量分析的操作。2.加入酒石酸的作用是什么？加入過量沉淀劑并稀釋的目的何在？答：加入酒石酸是為了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+與丁二酮肟生成可溶性配合物，不僅會多消耗沉淀劑而且共沉淀現象也很嚴重。因此，可多加入一些沉淀劑并將溶液稀釋。實驗二十二 純銅中鉍的共沉淀分離及含量的測定 思考題：思考題：1.利用共沉淀現象對微量組分進行分離和富集的優(yōu)點有哪些？本實驗中無機共沉淀劑MnO(OH)2的作用機理是什么？答：用有機沉淀劑或共沉淀劑對微量組分進行分離和富集的優(yōu)點是：1.具有較高的選擇性；2.生成的沉淀溶解度??；3.不易污染。本實驗室中給試液中

48、加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2，同時試液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附，與銅分離。2.結合本實驗說明提高沉淀分離選擇性的途徑有哪些？答：利用共沉淀分離和富集微量組分時，在操作中應根據具體要求 選擇適宜的共沉淀劑和沉淀條件，來達到分離和富集的目的。3.萃取分離鉍的操作應注意哪些事項？答：1.將含鉍的試液完全洗入分液漏斗；2.每加一種試劑均需搖勻；3.加入的CHCl3體積要準確；4.充分震蕩使鉍的配合物完全被CHCl3萃?。?.一定要除去萃取液中的水分。實驗二十三 合金鋼中微量銅的萃取光度測定 思考題：思考題：1.能否用量筒加入CHCl3，為什么？答：不能用量筒加入CHCl3。因實驗要求加入的量要準確，否則會影響萃取相的濃度。2.能否在用濃氨水調節(jié)溶液pH89后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干擾，為什么？答：不能在用濃氨水調節(jié)溶液pH89