分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)理論題答案

1、一、滴定分析基本操作練習(xí)滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)或堿式滴定管的乳膠管稍微松動(dòng)，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以蒸餾水沖下。標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤(rùn)洗滴定管23次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤(rùn)洗或烘干，為什么？移取溶液至錐形瓶前，錐形瓶是否需要用原液潤(rùn)洗？為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋而使得溶液濃度變小,使移液管內(nèi)殘留液體的濃度與試劑一致,減少誤差;不需要,錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測(cè)物質(zhì)量的變化;不需要,會(huì)使待測(cè)液體積比計(jì)算的值偏大,使滴定液體積偏大,從而使測(cè)出濃度偏大,造成誤差.配制鉻酸洗液是否要在

2、分析天平上稱K2Cr2O7？為什么？因?yàn)殂t酸洗液的配置是重鉻酸鉀飽和溶液加濃硫酸，重鉻酸鉀是工作基準(zhǔn)物，所以直接稱量就可以配置準(zhǔn)確濃度的溶液。如何判斷器皿是否洗滌干凈？均勻潤(rùn)濕，不掛水珠。滴定管滴定開(kāi)始前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備工作與處理工作？為什么？用來(lái)滴定的錐形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液潤(rùn)洗幾次以除去其水分？為什么？使用前需用待盛裝溶液洗滌，是為了不影響以后溶液濃度減小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾。趕盡管尖氣泡，調(diào)整零刻度，除去管尖外懸掛的半滴溶液。不需要，因?yàn)槠渌麅x器不需要考慮濃度對(duì)結(jié)果的影響且實(shí)驗(yàn)時(shí)需加水。 移液管放完溶液后殘留在移液管口內(nèi)部的少量溶液,是否應(yīng)當(dāng)吹出去?為什么?不能,校準(zhǔn)移液管體積時(shí)

3、不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之內(nèi)。為什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗滌？殘留的去污粉將會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。一般用重鉻酸鉀洗液泡，再分別用自來(lái)水和去離子水沖干凈。 滴定至終點(diǎn)時(shí)，如何滴加半滴溶液？當(dāng)?shù)味ǖ揭欢ǔ潭葧r(shí)，滴定管嘴部懸有溶液，小心旋動(dòng)滴定管活塞或擠壓膠管，讓滴定管下端液體處于懸而未滴的狀況， 然后輕輕靠一下錐形瓶口內(nèi)壁，立即用蒸餾水將這半滴沖下去，并振蕩錐形瓶。 各種記錄應(yīng)直接記錄在實(shí)驗(yàn)報(bào)告指定格式上，若隨意記在手上或零碎紙上可能會(huì)出現(xiàn)什么后果？ 導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)找不到或混亂。配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？托盤(pán)天平。粗稱不需要用精密儀器。有同學(xué)認(rèn)為，滴

4、定管不需要調(diào)零，只要分別讀取滴定前后溶液的體積讀數(shù)算出體積差即可得到消耗的滴定劑的體積。該觀點(diǎn)是否正確？為什么？滴定管上的刻度線并非均勻的，滴定管上下部分體積不等，不調(diào)零讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)讀數(shù)誤差增大，不利于實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。NaOH滴定HCl可否用甲基橙試劑，HCl滴定NaOH可否用酚酞試劑？不可以。因?yàn)槿搜鬯苡^察到的滴定前后顏色變化的敏銳情況不同，為了盡量減小實(shí)驗(yàn)誤差，必須選用變色明顯的。NaOHHCl用酚酞，指示劑從無(wú)色有色，淺深易觀察；HClNaOH用甲基橙，指示劑從有色無(wú)色，深淺易觀察。在滴定管裝入液體之后，為什么要排出滴定管尖嘴內(nèi)的空氣？滴定管測(cè)量液體體積的原理是“差值原理”，測(cè)量方法

5、是“差值法”，若不預(yù)先排出滴定管尖嘴內(nèi)的空氣，在放出液體的過(guò)程中這些空氣必然會(huì)減少或者全部排出，其空間被溶液填充，這樣必然會(huì)導(dǎo)致測(cè)量液體體積的誤差。二、硫酸銨肥料中含氮量的測(cè)定分析天平的稱量方法主要有哪幾種?固定稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)點(diǎn)？直接稱量法、固定稱量法、遞減稱量法。 固定稱量法：優(yōu)點(diǎn)：適于稱量不易吸濕、在空氣中穩(wěn)定，且呈粉末狀或小顆粒狀的樣品，此稱量法更直接。缺點(diǎn)：不適用于塊狀物質(zhì)的稱量，且不易控制指定質(zhì)量試樣的量。遞減稱量法優(yōu)點(diǎn)：適用于易吸水、易氧化、易與CO反應(yīng)及易揮發(fā)的樣品。缺點(diǎn)：步驟較多，較繁瑣。 各在什么情況下選擇固定稱量法與差減稱量法稱量?固：適合稱取特定質(zhì)量,吸濕性不

6、大,在空氣中穩(wěn)定且呈粉末狀或小顆粒狀的樣品.差:適合稱取多份在一定質(zhì)量范圍的試樣且試樣易吸水,易氧化、易與CO反應(yīng),易揮發(fā)。是否分析天平靈敏度越高稱量準(zhǔn)確度就越高?為什么?不是,靈敏度只是表明這個(gè)天平支點(diǎn)的靈活,準(zhǔn)確度還要看砝碼與指針的配合準(zhǔn)確程度,遞減稱量過(guò)程中，能否用藥匙從稱量瓶中取出樣品？為什么？不能，樣品會(huì)粘附在藥匙上，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。在遞減法稱出樣品的過(guò)程中，若稱量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕，對(duì)稱量會(huì)造成什么誤差？若轉(zhuǎn)移到接受容器的試樣再吸濕，對(duì)稱量是否有影響？為什么？會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低，因?yàn)樵诜Q量過(guò)程中，是由兩次稱量之差求得的，若在稱量瓶?jī)?nèi)試樣吸濕了，就會(huì)使差值減小。沒(méi)有影響。因?yàn)榉Q量時(shí)稱

7、的是稱量瓶和瓶里的樣品，倒入燒杯再吸濕就對(duì)稱量過(guò)程沒(méi)有影響了。 NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3的含氮量能否用甲醛法測(cè)定？為什么？不能。NH4HCO3中含氮量的測(cè)定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時(shí)，HCO3-中的H+同時(shí)被滴定;NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法測(cè)N%，NH4NO3 中NO3中的N雖然沒(méi)反應(yīng)，無(wú)法測(cè)得出NO3-中的含氮量。但從NH4和 NO31：1的關(guān)系可以計(jì)算得到。NH4HCO3不能用甲醛法測(cè)定，因產(chǎn)生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解為CO2和H2O。尿素CO(NH2)2中的含氮量的測(cè)定方法為：先用H2SO4加熱消化，全部變?yōu)椋∟H4）2

8、 SO4后，按甲醛法同樣測(cè)定，寫(xiě)出含氮量的計(jì)算式。標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有哪些？本實(shí)驗(yàn)中選擇的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么？與其他的基準(zhǔn)物質(zhì)相比，它有何優(yōu)點(diǎn)？草酸，鄰苯二甲酸氫鉀，苯甲酸，草酸氫鉀。鄰苯二甲酸氫鉀，摩爾質(zhì)量大，易凈化，且不吸收水分。 NH4為NH3的共軛酸，為什么不能直接用NaOH溶液滴定？NH4，Ka5.6×1010，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。 為什么中和甲醛中的游離酸使用酚酞為指示劑，而中和（NH4）2 SO4試樣中的游離酸卻使用甲基紅為指示劑？甲醛中的游離酸是甲酸等，Ka1.8×104，中和產(chǎn)物甲醛鈉呈弱堿性，故采用酚酞（pH為8.09.6）

9、（NH4）2 SO4中的游離酸是H2SO4，中和產(chǎn)物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4)2SO4，故用甲基紅（pH為4.46.2）作指示劑，若用酚酞，則NH4會(huì)被部分中和。什么是基準(zhǔn)物質(zhì)？酸堿滴定中常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？是分析化學(xué)中用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定滴定分析中操作溶液濃度的物質(zhì)，穩(wěn)定不易發(fā)生變化。Na2CO3, NaCl, K2Cr2O7,草酸，苯甲酸，草酸氫鉀，鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），Na2B4O7·10H2O，As2O3, Na2C2O4等。為了使稱量的相對(duì)誤差小于正負(fù)0.1%,天平稱量試驗(yàn)質(zhì)量應(yīng)不低于0.2g.NaOH溶液滴定酸液，終點(diǎn)呈微紅色，溶液半分鐘之后褪

10、色的原因是什么？NaOH會(huì)吸收空氣中的CO2和H2O，導(dǎo)致溶液堿性變?nèi)?，從而褪色。本?shí)驗(yàn)中的N與NaOH的化學(xué)計(jì)量關(guān)系？為什么？1：1。因?yàn)椋?NH4+ +6HCHO=(CH2)N4H+ +3H+ +6H2O銨鹽中銨態(tài)氮的測(cè)定不能直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的原因?？三、工業(yè)純堿總堿度的測(cè)定無(wú)水NaCO如保存不當(dāng)，吸收了1%的水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl溶液濃度時(shí)，對(duì)其結(jié)果產(chǎn)生何種影響？ 用來(lái)標(biāo)定HCl的碳酸鈉溶液應(yīng)是用無(wú)水Na2CO3配置，吸水后，配置標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)會(huì)導(dǎo)致溶液濃度偏小，這樣相同量的HCl溶液消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積就會(huì)增大，導(dǎo)致結(jié)果偏大。（吸收水分，導(dǎo)致Na2CO3的質(zhì)量比實(shí)際的Na2CO3

11、質(zhì)量要高進(jìn)而導(dǎo)致其物質(zhì)的量n偏大，最終導(dǎo)致HCl的濃度偏大。）甲基橙、甲基紅及甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍各為多少？混合指示劑的優(yōu)點(diǎn)是什么？ 甲基橙 3.1-4.4 甲基紅 4.0-5.8 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 5.0-5.2 優(yōu)點(diǎn)：混合指示劑利用顏色之間的互補(bǔ)原理，使終點(diǎn)變色敏銳，變色范圍變窄，提高滴定的準(zhǔn)確性。標(biāo)定HCl的兩種基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？Na2CO3價(jià)廉易得，且為二元酸，但易吸水和CO2，對(duì)終點(diǎn)變色有干擾；Na2B4O7·10H2O難于與空氣中的氣體反應(yīng)，不會(huì)吸水，終點(diǎn)較好，但價(jià)格高，易失水。加熱后的Na

12、2CO3能否在空氣中放置冷卻一段時(shí)間再使用？為什么？不對(duì)，因?yàn)槔鋮s會(huì)導(dǎo)致Na2CO3吸水和CO2，增大實(shí)驗(yàn)誤差，不利于實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，應(yīng)當(dāng)立即使用或隔絕空氣 保存再使用。要配置0.1mol/L的HCl溶液500mL，需取濃鹽酸的量約為多少？V=0.1*500/12=4.2 mL根據(jù)分步直接滴定的判據(jù)討論H3PO4和Na3PO4的滴定情況.？四、鉛鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定為什么不用NaOH、NaAc或NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液的pH到5-6，而用六甲基四胺？六甲基四胺會(huì)生成絡(luò)合物，使調(diào)節(jié)后的溶液穩(wěn)定，它是緩沖溶液，能較準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溶液的PH到5左右。而如果使用NaOH等調(diào)節(jié)，會(huì)與溶液中的其

13、他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，改變?nèi)軇┙M成。在連續(xù)滴定Bi3+、Pb2+的實(shí)驗(yàn)中，用Zn2+標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，鉻黑T和二甲酚橙作指示劑哪個(gè)更合適？為什么？二甲酚橙。因?yàn)樗亲仙Y(jié)晶，易溶于水，它在PH>6.3時(shí)呈紅色，PH=6.3時(shí)呈中間顏色，而二甲酚橙與金屬離子的化合物則是紫紅色，故只能在PH<6.3的酸性溶液中作用，用二甲酚橙的指示劑。在酸性溶液中EDTA直接滴定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Hg2+等可得到很好的效果。為什么絡(luò)合滴定中一般使用乙二胺四乙酸二鈉鹽而非乙二胺四乙酸？因?yàn)榉且叶匪囊宜崛芙舛鹊?，而乙二胺四乙酸二鈉鹽溶解度較高。用EDTA直接滴定鉍，鉛離子混合溶液，對(duì)嗎？為什么？

14、不對(duì)。因?yàn)镋DTA是非基準(zhǔn)物質(zhì)，不能直接作為基準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，故應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA再滴定鉍，鉛離子混合溶液。絡(luò)合滴定中，一般使用絡(luò)黑T或二甲酚橙作指示劑，相應(yīng)的緩沖溶液PH值各為多少？絡(luò)黑T：PH=9-10 二甲酚橙:PH=5-6Pb2+、Bi3+穩(wěn)定常數(shù)的對(duì)數(shù)的差值要大于5.五、水樣中總硬度的測(cè)定絡(luò)合滴定中為什么要加入緩沖溶液？控制溶液的PH，減小EDTA的酸效應(yīng)。（在絡(luò)合滴定過(guò)程中，溶液酸度會(huì)升高，降低了反應(yīng)的完全程度，而且不可能影響指示劑的變色和自身顏色，導(dǎo)致誤差增大，而是用緩沖溶液是為了減小溶液PH的變化幅度。） 什么樣的水樣需要加入Mg2+-EDTA鹽溶液，Mg2+-ED

15、TA鹽的作用是什么？加入這樣做好不好？為什么？當(dāng)水樣中鎂的含量相對(duì)于鈣較低時(shí)；作用是提高指示劑鉻黑T的靈敏度，便于觀察滴定終點(diǎn)；由于Mg-EDTA是Mg與EDTA等摩爾反應(yīng)物，進(jìn)多少最后出多少，不影響結(jié)果。若先取好水樣三份再分別加掩飾劑、緩沖溶液和指示劑,然后再一份一份地滴定,這樣做好不好?為什么?不好。會(huì)影響測(cè)定時(shí)間,易使鉻黑T被氧化,使終點(diǎn)不清晰,故加入指示劑后應(yīng)盡快完成滴定.NH4+存在時(shí),Mg2+與CO32-生成沉淀.時(shí)間長(zhǎng)了,氨的揮發(fā)使緩沖溶液PH值降低影響測(cè)定。什么叫水的總硬度?怎么計(jì)算水的總硬度？水中鈣、鎂的總量。通過(guò)消耗EDTA滴定劑的量換算成CaCO3的量。為什么滴定Ca2+

16、， Mg2+總量時(shí)要控制PH大約等于10？因?yàn)橹挥性赑H10的情況下，才能準(zhǔn)確滴定Ca2+， Mg2+總量。測(cè)量水的總硬度時(shí)水中有哪些物質(zhì)干擾測(cè)定?如何消除干擾？Fe3+、 Al3+、Cu2+， Pb2+、 Zn2+等離子干擾測(cè)定。用三乙醇胺和硫化鈉掩蔽，消除干擾。為什么要加入緩沖溶液？隨著滴定劑的加入，酸性會(huì)增強(qiáng)，酸效應(yīng)會(huì)增加，平衡常數(shù)會(huì)減少，指示劑需要在合適的酸度下顯示合適的顏色。六、過(guò)氧化氫含量的測(cè)定KMnO4溶液的配制過(guò)程中能否用定量濾紙過(guò)濾？為什么？不行，因?yàn)镵MnO4有強(qiáng)氧化性，會(huì)與濾紙中還原性物質(zhì)反應(yīng),應(yīng)用微孔玻璃漏斗過(guò)濾。配制KmnO4溶液時(shí)應(yīng)注意什么？配制好的KmnO4溶液為

17、什么要盛在棕色試劑瓶中，暗處保存？KMnO4 的取用量要比指定濃度的高錳酸鉀計(jì)算量要大一點(diǎn)；現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定；KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于 KMnO4 溶液顏色很深，液面凹下弧線不易看出，因此，應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。 因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,見(jiàn)光分解更快（分解為錳酸鉀、MnO2、O2）。用KmnO4法測(cè)定H2O2時(shí)，是否可用HNO3、HCl或HAc控制酸度？為什么？不能.HNO3有氧化性,HCl有還原性,都會(huì)不同程度的干擾試驗(yàn);HAc易揮發(fā),且酸度不夠,不能達(dá)到反映要求. 配制KmnO4溶液時(shí)，過(guò)濾后的濾器上沾附的物質(zhì)是什么？選用什么物質(zhì)清洗適合？MnO2.用

18、濃HCl除去(MnO2+4HCl=MnCl2+Cl2+2H2O)KMnO4能否作為基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液？為什么？不能.(1)KMnO4中有MnO2等雜質(zhì)(2)KMnO4為非基準(zhǔn)物質(zhì)，氧化性強(qiáng)，易變質(zhì)。標(biāo)定KMnO4溶液須注意三個(gè)什么條件？溫度:75-85 酸度:0.5-1.0mol/LH2SO4 滴定速度:先慢后快再慢 (滴定開(kāi)始時(shí)不宜太快,應(yīng)逐滴加入，當(dāng)?shù)?一滴顏色褪去后可加入第二滴,進(jìn)入正常速度.滴定速度過(guò)快，部分將來(lái)不及反應(yīng)而在熱的酸性溶液中分解) 用KMnO4法測(cè)定H2O2時(shí)不可用HNO3、HCl或HAc控制酸度,為什么?HAc酸度不夠;HNO3有強(qiáng)氧化性,干擾試驗(yàn);HCl中Cl-

19、會(huì)被KMnO4氧化。用KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)后，溶液呈現(xiàn)的微紅色半分鐘之后可能褪色的原因是什么?KMnO 4吸收空氣中的還原性氣體,導(dǎo)致紅色褪去.七、碘量法測(cè)定維生素C藥片中維生素C的含量I2標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在什么滴定管中？為什么？酸式滴定管。I2同KMnO4類似，有氧化性測(cè)定維生素C樣品含量時(shí)，加入什么醋酸的目的是什么？防止Vc被氧化，減少副反應(yīng)，Vc在酸性環(huán)境中較穩(wěn)定。溶解樣品時(shí)，為什么要用新煮沸并冷卻的蒸餾水？維生素C很容易被氧化，所以要盡量除去水中的溶解氧。在NaS2O3的標(biāo)定中，淀粉應(yīng)在什么時(shí)間加入適宜？為什么？滴定到溶液呈淡黃色時(shí)再加入淀粉溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色恰好

20、消失，即為終點(diǎn)。因?yàn)椋禾崆凹拥矸壑甘緞┑脑挘糠值庖呀?jīng)提前參與反應(yīng)，淀粉變色將會(huì)提前，影響到滴定終點(diǎn)顏色的變化，對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷會(huì)產(chǎn)生誤差。間接碘量法在接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑使少量未反應(yīng)碘和淀粉結(jié)合顯色有利于終點(diǎn)的觀察和滴定精度的提高。為什么不用直接法配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液？因?yàn)镮2具有升華性；I2溶解度小，且易產(chǎn)生稱量誤差。用于測(cè)定VC的樣品中加入醋酸的作用是什么？因?yàn)閂 C具有強(qiáng)還原性，在空氣中極易被氧化，尤其是在堿性介質(zhì)中，而在酸性條件下較為穩(wěn)定。測(cè)定時(shí)加入HAc使溶液呈弱堿性，減少Vc的副反應(yīng)。配制I2溶液時(shí)加入KI的目的是什么？固體單質(zhì)碘在水中的溶解度很小。加入KI可使碘形成絡(luò)離子I3-，

21、大大增加其在水溶液的溶解度。I2微溶于水，易溶于KI；減少碘的揮發(fā)（I3-難揮發(fā)）標(biāo)定I2溶液濃度的方法有哪些？可用As2O3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法；用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法。八、CuSO4·5H2O的制備及銅含量的測(cè)定用K2Cr2O7做基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過(guò)量的KI和HCl溶液？（1）重鉻酸鉀需在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)（加HCl），加KI可以使標(biāo)定時(shí)沉淀完全，增大I2的溶解性；（2）因?yàn)槿芤褐行枰欢螘r(shí)間才能發(fā)生反應(yīng)；（3）因?yàn)橹凹恿诉^(guò)量的HCl,而滴定時(shí)的反應(yīng)需在弱酸性條件 下進(jìn)行。標(biāo)定I2溶液時(shí)，既可用Na2S2O3溶液滴定I2溶液，也可以用I2溶液滴定N

22、a2S2O3溶液，切都采用淀粉指示 劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時(shí)間是否相同？為什么？不同。 用I2滴定Na2S2O3時(shí)可先加入淀粉。反之不可以，因?yàn)樵谟肗a2S2O3標(biāo)定I2時(shí)若先加淀粉則I2 與淀粉反應(yīng)生成物顏色較深，影響實(shí)驗(yàn)觀察。本實(shí)驗(yàn)為什么要加入NH4SCN?為什么不能過(guò)早加入？因?yàn)镃uI沉淀會(huì)吸附I3，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，加入NH4SCN使CuI轉(zhuǎn)化為CuSCN.釋放出吸附的碘，加入過(guò)早 SCN會(huì)還原溶液中大量的I2使測(cè)定結(jié)果偏低。若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對(duì)測(cè)定銅的干擾并控制溶液的PH值？加NH4F·HF碘量法測(cè)定銅時(shí),為什么臨近終點(diǎn)時(shí)要加入NH4SCN（或K

23、SCN）?使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN,釋放出被CuI吸附的I2,否則SCN-會(huì)還原溶液中大量存在的I2,使測(cè)定結(jié)果偏低.加入后要?jiǎng)×覔u動(dòng),有利于沉淀的轉(zhuǎn)化和釋放出吸附的I3-.已知Ø°Cu2+/Cu+=0.159V,Ø°I3-/I-=0.545V,本實(shí)驗(yàn)中Cu2+為何能使I離子氧化為I2？(Cu(2+)/Cu(+)=°(Cu(2+)/Cu(+)+0.059V*lg(Cu(2+)/Cu(+) 2Cu2+4I-=2CuI+I2 Ksp(CuI)=1.27*10-12由于生成CuI，還原型Cu(+)降低，使Cu(2+)/Cu(+)的電極電勢(shì)

24、升高，于是可將I-氧化成I2，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行。碘量法測(cè)定銅適宜的pH范圍是多少？3.04.0之間。酸度過(guò)低，Cu2+會(huì)因水解，而使反應(yīng)不完全，引起結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速率慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過(guò)高，I-會(huì)被空氣中的O2氧化為I2（Cu2+催化此反應(yīng)），使結(jié)果偏高。（由于碘量法的反應(yīng)為：I2 + 2e = 2I(-) 測(cè)銅離子的反應(yīng)為2Cu2+ 5I- = 2CuI + I3- 其中I-是強(qiáng)酸HI的酸根，不受酸度影響，而I2的存在會(huì)受酸度影響，它在堿中會(huì)歧化；另外，Cu(2+)會(huì)在堿中生成Cu(OH)2。 因此只要防止生成的碘歧化分解和生成Cu(OH)就可以了。所以只要pH<7，肯定不會(huì)出現(xiàn)碘

25、單質(zhì)歧化問(wèn)題，同時(shí)也不會(huì)出現(xiàn)銅沉淀為Cu(OH)2的問(wèn)題，也就是碘量法適宜的pH值了。）標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中每次顏色的變化對(duì)應(yīng)什么樣的反應(yīng)過(guò)程？K2Cr2O7，KIO3，KBrO3等（1）黃褐色淡黃色：加過(guò)量KI溶液，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 2Cu(2+)+4I(-)=2CuI+I2 I2+2S2O32-=2I(-)+S4O62-淡黃色烏藍(lán)色：加入淀粉指示劑烏藍(lán)色亮綠色：繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 Cr6+還原成Cr3+（2）黃褐色淡黃色：I2幾乎反應(yīng)完畢 I2+2S2O32- 2I- +S4O62-淺黃色淺藍(lán)色：淀粉與I2反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物，I3-

26、被CuI吸附。 2Cu2+ +4I- 2CuI+ I2淺藍(lán)色藍(lán)色消失（滴定終點(diǎn)）：加入了NH4SCN溶液，使沉淀轉(zhuǎn)化和釋放出吸附的I3-。 CuI+SCN- CuSCN+I- 若試樣中含有微量的Fe3+，會(huì)不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響？如果干擾測(cè)定，應(yīng)怎樣消除干擾？有影響。Fe3+會(huì)氧化一部分I-，生成I2,影響判斷的準(zhǔn)確性。為了消除干擾，可以先加入鐵粉進(jìn)行還原，生成Fe2+絡(luò)合物.九、水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定（高錳酸鉀法）什么是化學(xué)耗氧量？怎么表示？化學(xué)耗氧量（COD）是指在一定條件下氧化一毫升水中還原性物質(zhì)（有機(jī)物和無(wú)機(jī)物）所消耗的強(qiáng)氧化劑 的量。通常以消耗這些強(qiáng)氧化劑的量來(lái)表示。KMnO4溶液怎樣配制

27、？通常采用標(biāo)定法配制，標(biāo)定常用草酸、草酸鈉等，稱取略高于理論計(jì)算所需量的KMnO4固體，溶于水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保存數(shù)天，用4號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾于干燥棕色瓶中。過(guò)濾KMnO4溶液所用玻璃 砂芯漏斗預(yù)先應(yīng)以同樣KMnO4溶液煮沸5min。因KMnO4溶液本身具有顏色，稍過(guò)量即顯粉紅色，一般不必加指示劑。怎樣控制KMnO4與草酸的定量反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件？（用NaC2O4基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，應(yīng)注意哪些條件？）溫度、酸度、滴定速度。水樣加入KMnO4煮沸后，若紅色消失說(shuō)明什么？應(yīng)采取什么措施？說(shuō)明水樣中有機(jī)物含量多;應(yīng)補(bǔ)加適量KMnO4溶液至樣品溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定紅色.盛裝KMnO

28、4溶液的器皿放置較久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？應(yīng)如何除去？MnO2，加濃HCl如何采集和保存水樣？采集：具有代表性；取樣時(shí)不要污染；盡量不改變水樣成分，為了抑制微生物繁殖，可適當(dāng)加入H2SO4.保存：應(yīng)盡快分析。必要時(shí)在05保存、48h內(nèi)測(cè)定；采集污染水時(shí)可適當(dāng)稀釋，以防止微生物繁殖過(guò)快。十、鐵礦石中鐵含量的測(cè)定為什么鐵礦樣要在沸水中溶解，溫度過(guò)低會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)哪些影響？需要的顯色反應(yīng)是在80度左右發(fā)生,溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致不顯色或反應(yīng)遲緩.先后用SnCl2和TiCl3作還原劑的目的是什么？如果不慎加入了過(guò)多SnCl2或TiCl3應(yīng)怎樣處理？ 使大部分Fe3+還原為Fe2+;加入少量KmnO4滴

29、定Fe2+前加入硫-磷混合酸的目的是什么？硫酸:維持體系的酸性環(huán)境,因?yàn)檠趸瘎┲劂t酸鉀只在酸性環(huán)境下具有較強(qiáng)的氧化能力.磷酸:與產(chǎn)物Fe3+形成無(wú)色的配離子,消除Fe3+的顏色對(duì)滴定終點(diǎn)判定的干擾.K2Cr2O7法測(cè)定鐵礦石中的鐵時(shí)，滴前為什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后為何要立即滴定？是為了使Fe3+生成穩(wěn)定的Fe(HPO4)2-,降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電勢(shì),從而使滴定突躍范圍增大,從而減少終點(diǎn)誤差,而且Fe(HPO4)2-無(wú)色,消除了Fe3+的黃色對(duì)觀察終點(diǎn)的影響;在H3PO4溶液中鐵電對(duì)的電極電位降低,Fe2+更易被氧化,故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定.用SnCl2還原Fe3+時(shí)，

30、為何要在加熱條件下進(jìn)行？加入的SnCl2量不足或過(guò)量會(huì)給測(cè)試結(jié)果帶來(lái)什么影響？ 用SnCl2還原Fe3+時(shí)，溶液的溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2過(guò)量。 SnCl2不足：Fe3+無(wú)法完全被還原為Fe2+，消耗K2Cr2O7的體積偏小，測(cè)量值偏小 SnCl2過(guò)量：過(guò)量的Sn2+會(huì)被K2Cr2O7氧化，使得消耗K2Cr2O7的體積偏大，測(cè)量值偏大溶解鐵礦樣時(shí)為什么不能沸騰？如果沸騰對(duì)結(jié)果有何影響？ 防止FeCl2的揮發(fā)，使結(jié)果偏低。如何控制好SnCl2不過(guò)量？ 加10%SnCl2時(shí)，出現(xiàn)橙紅變紅（Fe3+為黃色，甲基橙的紅色，二者混合為橙紅，變紅即無(wú)Fe3+的黃色），

31、幾乎全部是甲基橙的紅色，再加5%SnCl2，滴至淺粉色.還原Fe3+時(shí)，為什么要使用兩種還原劑，只使用其中的一種有何不妥?定量還原Fe3+，不能單獨(dú)用SnCl2。因SnCl2不能還原W()至W()，無(wú)法指示預(yù)還原終點(diǎn)，因此無(wú)法準(zhǔn)確控制其用量，而過(guò)量的SnCl2又沒(méi)有適當(dāng)?shù)臒o(wú)汞法消除，但也不能單獨(dú)用TiCl3還原Fe3+因在溶液中如果引入較多的鈦鹽，當(dāng)用水稀釋時(shí)，大量Ti4+水解生成沉淀，影響測(cè)定。故只能采用SnCl2-TiCl3聯(lián)合預(yù)還原法。 溶樣時(shí)為何只能加少量幾滴水使樣品分散即可，水加了會(huì)有什么影響？十一、氯化物中氯含量的測(cè)定莫爾法測(cè)定氯的含量時(shí)，溶液的pH為什么必須控制在6.510.5？

32、在酸性條件下,K2CrO4會(huì)以HCrO4-存在或轉(zhuǎn)化為K2CrO4，（鉻酸根將轉(zhuǎn)化為重鉻酸根,溶液中鉻酸根的濃度將減小,指示終點(diǎn)的鉻酸銀沉淀過(guò)遲出現(xiàn),甚至難以出現(xiàn)）堿性環(huán)境下，Ag+會(huì)與OH-反應(yīng)生成AgOH，最終氧化銀沉淀（Ag2O）析出.以K2CrO4作指示劑時(shí),指示劑用量(濃度過(guò)大過(guò)小)對(duì)測(cè)定的影響?過(guò)大,終點(diǎn)會(huì)過(guò)早出現(xiàn)且K2CrO4自身顏色過(guò)深影響終點(diǎn)觀察;過(guò)小,終點(diǎn)過(guò)遲出現(xiàn)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液一般采用標(biāo)定法配制，為什么？配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)水有什么要求？市售AgNO3中含有水分、金屬銀、有機(jī)物、氧化銀、游離酸等，故常用基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl以莫爾法標(biāo)定 AgNO3；配制AgNO3溶液的蒸

33、餾水中應(yīng)不含Cl-。什么叫沉淀滴定法？所用的沉淀反應(yīng)必須具備什么條件？以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定方法。 條件：（1）反應(yīng)的完全程度高，達(dá)到平衡的速率快，不易形成過(guò)飽和 溶液，即反應(yīng)能定量進(jìn)行。（2）在沉淀的過(guò)程中不易發(fā)生共沉淀現(xiàn)象。（3）有確定終點(diǎn)的簡(jiǎn)便方法。十二、二水合氯化鋇中鋇含量的測(cè)定BaSO4是晶形沉淀，條件：稀、熱、慢、攪沉淀BaSO4時(shí)為什么要在稀溶液中進(jìn)行?不斷攪拌的目的是什么？雜質(zhì)濃度小,共沉淀現(xiàn)象相應(yīng)減少,且溶液的相對(duì)飽和度不至于太大,產(chǎn)生的晶核也不至于太多,有利于生成顆粒 較大、純度高的沉淀; 使溶液均勻擴(kuò)散,降低過(guò)飽和度,避免局部過(guò)濃,減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行，而在自然冷卻后進(jìn)行過(guò)濾？趁熱過(guò)濾或強(qiáng)制冷卻好不好？熱溶液可以使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶液的過(guò)飽和度，有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒，同時(shí)可 以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附，在自然冷卻后進(jìn)行過(guò)濾是為了防止沉淀在熱溶液中的損失,冷卻時(shí)沉淀BaSO4溶 解度比較低，可以使過(guò)濾比較充分。 不好，因?yàn)槌恋砜赡軙?huì)穿濾。洗滌沉淀時(shí)，為什么洗滌液要少量多次？為保證沉淀BaSO4的溶解損失不超過(guò)0.1%，洗滌沉淀用水量最多不能超