各種氣相色譜儀操作規(guī)程

1、GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程（一）1.檢查儀器電源線連接是否正常、氣路管線連接是否正常。2.打開載氣（N2）鋼瓶總閥，并調(diào)節(jié)減壓閥開關(guān)，使得輸出的載氣壓力在0.30.5Mpa之間。3.調(diào)節(jié)儀器上的載氣調(diào)壓閥，使得柱前壓處在分析工作所需要的壓力（一般來說，柱前壓在0.050.1Mpa之間）。4.打開電源開關(guān)，根據(jù)分析要求設(shè)置柱溫、汽化溫度、檢測溫度等參數(shù)，按確定鍵后儀器升溫。同時打開色譜工作站電源。5.儀器升溫到設(shè)置溫度后，打開空氣發(fā)生器電源；同時扭開氫氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)氫氣減壓閥壓力在0.3Mpa左右。6.調(diào)節(jié)儀器正面右下側(cè)的針形閥，使空氣壓力在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.150.2MP

2、a之間,用點火槍點著FID的火焰，用玻璃片或鐵片等冷的物體靠近檢測器的蓋帽，有水珠凝結(jié)表明點火成功(也可以通過觀察工作站所顯示的基線是否在點火瞬間開始上升來確定是否點火成功)。7.將儀器右下側(cè)空氣、氫氣的針形閥壓力都緩慢調(diào)節(jié)到0.1MPa。8.待基線穩(wěn)定后開始分析測試工作。9.分析工作結(jié)束后，可以立即關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥以及空氣發(fā)生器電源。10.調(diào)低各路設(shè)定溫度，使柱溫箱、汽化室、檢測器溫度下降，待柱箱溫度低于70即可關(guān)閉儀器電源。11.關(guān)閉載氣鋼瓶上的總閥。清理儀器室的進樣針、樣品等物品，結(jié)束GC9790的操作。SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮氣鋼瓶，氫氣源發(fā)生器，

3、空氣源發(fā)生器。1.2氣相主機，包括氫火焰離子化檢測器（FID）。1.3計算機及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進樣器一端，另一端安裝于所用的檢測器口。2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機電源開關(guān)。在面板上按“設(shè)定”鍵進入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)定柱溫（恒溫、程序升溫）、設(shè)定進樣器溫度，設(shè)定檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時間等。儀器在升溫狀態(tài)中，等待指示燈亮，到達所設(shè)狀態(tài)，就緒指示燈亮，即可進樣。2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機上“點火”鈕數(shù)秒鐘即

4、可。按“狀態(tài)”鍵切換到狀態(tài)界面可觀察到信號顯示及儀器各部件狀態(tài)。2.4打開電腦，雙擊BF-2002色譜工作站圖標(biāo)進入色譜工作站。2.4.1進入“設(shè)定方法”設(shè)置采集時間，設(shè)置采樣通道為A通道，進入“數(shù)據(jù)采集”，點擊“開始采樣”。2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開始動記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫，此時運行指示燈亮）。采樣結(jié)束彈出存儲譜圖對話框，命名保存色譜圖。2.4.3打開“譜圖處理”進行積分編輯，并保存處理結(jié)果。2.4.4打開“打印”菜單下，點擊“打印”，即打印報告。3關(guān)機3.1實驗結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)

5、閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)。3.2主機降溫，在面板上按“設(shè)定”鍵進入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)置柱溫30，進樣器40，檢測器40。等溫度降到設(shè)定值后，關(guān)閉主機電源。3.3關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮氣鋼瓶，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器1.2氣相主機，包括氫火焰離子化檢測器（FID）1.3計算機及Cerity色譜工作站2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進樣器一端，另一端安裝于檢測器口2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機電源開關(guān)。2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)，平衡10分鐘。按

6、住氣相主機上點火鈕數(shù)秒鐘即可。按singal鍵可觀察到主機顯示屏有信號顯示。2.4打開電腦，雙擊Cerity圖標(biāo)進入色譜工作站。2.5進入“方法”菜單設(shè)置柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時間等，并保存方法名。2.6進入“樣品”菜單,填寫樣品名稱，選擇上述保存的方法，點擊注冊。進入“儀器”菜單下“工作列表”，點擊開始。2.7待信號穩(wěn)定后，主機屏顯示“waitingforstart”，即當(dāng)紅色“NotReady”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已到設(shè)定值，此時用微量進樣器吸取供試品溶液進樣，按主機上Start鍵即開始采集數(shù)據(jù)。2.8打開“重新處理

7、”進行編輯積分參數(shù)。設(shè)置積分區(qū)域等，積分完畢后可打印報告。3關(guān)機3.1實驗結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)。3.2主機降溫，按主機上OVEN鍵設(shè)置柱溫30，按Enter確認(rèn)，INJ鍵設(shè)成40，DETA設(shè)定40。等降到所設(shè)溫度后，關(guān)閉主機電源。3.3關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機1、首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.50.6Mpa2、打開HP5890A的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設(shè)測試參數(shù)，設(shè)定柱溫時，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、當(dāng)溫度達到設(shè)定溫度時，打開空氣壓縮機開關(guān)，氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為

8、0.30.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關(guān)，用點火器點火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測定。4、數(shù)據(jù)處理機HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，最小峰面積一般200。去掉倒信號：InT018Time0紙速：一般設(shè)CHTSP0.20.3二、測試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫6080恒溫5min升溫速率1015/min最

9、終溫度200進口溫度200檢測溫度2202、柱溫100160速率不變最終溫度230進樣口溫度250檢測器溫度2503、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用柱溫200升至240進樣口溫度250檢測溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。一般測試化合物有兩種測試方法：毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進入色譜柱，不需稀釋進樣量要少于0.1l。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進樣量為0.20.4l大口徑毛細(xì)管法不分流：無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進樣進樣量為0.20.4l(1ml/mg)我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱5米HP-1、

10、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每個測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子，所用時間均計為使用機時。三、注意事項：1、檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器進樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解。2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。3、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。4、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、需直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二）一氣源（CT-1三氣發(fā)生器）

11、（1）每次開機前，首先打開空氣開關(guān)，觀察空氣及氮氣壓力變化。（2）當(dāng)空氣表壓及氮氣表壓升到0.4mpa后，再打開氮氣開關(guān)及空氣開關(guān)，觀察三個表壓的數(shù)值變化。（3）氮氣、氫氣和空氣表壓都升到0.4mpa后，儀器穩(wěn)定20-30min后即可供氣。二FID氫火焰檢測分析（1）首先打開氮氣開關(guān)閥及氣體凈化器開關(guān)閥，調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥至分析樣品所需的氣體流量條件。（如果作填充柱分析時，載氣壓力表調(diào)至0.3mpa，穩(wěn)流閥I調(diào)至3圈，如作毛細(xì)柱分析時，載氣壓力表調(diào)至0.1-0.14mpa之間。）（2）待載氣流量調(diào)節(jié)好后，色譜儀開機和加熱，通過自檢后，在儀器操作面板上設(shè)定柱箱、檢測器、進樣器溫度。（填充柱分析時，設(shè)定柱箱、檢測器、注樣器溫度；毛細(xì)柱分析時，設(shè)定柱箱、檢測器、輔助I溫度。）（3）觀察溫度變化情況，待各區(qū)溫度穩(wěn)定，儀器面板準(zhǔn)備燈亮后，打開空氣開關(guān)和氫氣開關(guān)，調(diào)節(jié)到所需流量，點火。（4）儀器點火后，打開工作站。點擊數(shù)據(jù)采集菜單，查看基