各種氣相色譜儀操作規(guī)程

1、GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程（一）1.檢查儀器電源線連接是否正常、氣路管線連接是否正常。2.打開載氣（N2）鋼瓶總閥，并調(diào)節(jié)減壓閥開關(guān)，使得輸出的載氣壓力在0.30.5Mpa之間。3.調(diào)節(jié)儀器上的載氣調(diào)壓閥，使得柱前壓處在分析工作所需要的壓力（一般來說，柱前壓在0.050.1Mpa之間）。4.打開電源開關(guān)，根據(jù)分析要求設(shè)置柱溫、汽化溫度、檢測(cè)溫度等參數(shù)，按確定鍵后儀器升溫。同時(shí)打開色譜工作站電源。5.儀器升溫到設(shè)置溫度后，打開空氣發(fā)生器電源；同時(shí)扭開氫氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)氫氣減壓閥壓力在0.3Mpa左右。6.調(diào)節(jié)儀器正面右下側(cè)的針形閥，使空氣壓力在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.150.2MP

2、a之間,用點(diǎn)火槍點(diǎn)著FID的火焰，用玻璃片或鐵片等冷的物體靠近檢測(cè)器的蓋帽，有水珠凝結(jié)表明點(diǎn)火成功(也可以通過觀察工作站所顯示的基線是否在點(diǎn)火瞬間開始上升來確定是否點(diǎn)火成功)。7.將儀器右下側(cè)空氣、氫氣的針形閥壓力都緩慢調(diào)節(jié)到0.1MPa。8.待基線穩(wěn)定后開始分析測(cè)試工作。9.分析工作結(jié)束后，可以立即關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥以及空氣發(fā)生器電源。10.調(diào)低各路設(shè)定溫度，使柱溫箱、汽化室、檢測(cè)器溫度下降，待柱箱溫度低于70即可關(guān)閉儀器電源。11.關(guān)閉載氣鋼瓶上的總閥。清理儀器室的進(jìn)樣針、樣品等物品，結(jié)束GC9790的操作。SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈浚瑲錃庠窗l(fā)生器，

3、空氣源發(fā)生器。1.2氣相主機(jī)，包括氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。1.3計(jì)算機(jī)及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于所用的檢測(cè)器口。2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機(jī)電源開關(guān)。在面板上按“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)定柱溫（恒溫、程序升溫）、設(shè)定進(jìn)樣器溫度，設(shè)定檢測(cè)器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等。儀器在升溫狀態(tài)中，等待指示燈亮，到達(dá)所設(shè)狀態(tài)，就緒指示燈亮，即可進(jìn)樣。2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機(jī)上“點(diǎn)火”鈕數(shù)秒鐘即

4、可。按“狀態(tài)”鍵切換到狀態(tài)界面可觀察到信號(hào)顯示及儀器各部件狀態(tài)。2.4打開電腦，雙擊BF-2002色譜工作站圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。2.4.1進(jìn)入“設(shè)定方法”設(shè)置采集時(shí)間，設(shè)置采樣通道為A通道，進(jìn)入“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“開始采樣”。2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開始動(dòng)記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機(jī)面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫，此時(shí)運(yùn)行指示燈亮）。采樣結(jié)束彈出存儲(chǔ)譜圖對(duì)話框，命名保存色譜圖。2.4.3打開“譜圖處理”進(jìn)行積分編輯，并保存處理結(jié)果。2.4.4打開“打印”菜單下，點(diǎn)擊“打印”，即打印報(bào)告。3關(guān)機(jī)3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)

5、閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)。3.2主機(jī)降溫，在面板上按“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)置柱溫30，進(jìn)樣器40，檢測(cè)器40。等溫度降到設(shè)定值后，關(guān)閉主機(jī)電源。3.3關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈?，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器1.2氣相主機(jī)，包括氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）1.3計(jì)算機(jī)及Cerity色譜工作站2采樣操作步驟2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于檢測(cè)器口2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.40.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機(jī)電源開關(guān)。2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)，平衡10分鐘。按

6、住氣相主機(jī)上點(diǎn)火鈕數(shù)秒鐘即可。按singal鍵可觀察到主機(jī)顯示屏有信號(hào)顯示。2.4打開電腦，雙擊Cerity圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。2.5進(jìn)入“方法”菜單設(shè)置柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等，并保存方法名。2.6進(jìn)入“樣品”菜單,填寫樣品名稱，選擇上述保存的方法，點(diǎn)擊注冊(cè)。進(jìn)入“儀器”菜單下“工作列表”，點(diǎn)擊開始。2.7待信號(hào)穩(wěn)定后，主機(jī)屏顯示“waitingforstart”，即當(dāng)紅色“NotReady”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已到設(shè)定值，此時(shí)用微量進(jìn)樣器吸取供試品溶液進(jìn)樣，按主機(jī)上Start鍵即開始采集數(shù)據(jù)。2.8打開“重新處理

7、”進(jìn)行編輯積分參數(shù)。設(shè)置積分區(qū)域等，積分完畢后可打印報(bào)告。3關(guān)機(jī)3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)。3.2主機(jī)降溫，按主機(jī)上OVEN鍵設(shè)置柱溫30，按Enter確認(rèn)，INJ鍵設(shè)成40，DETA設(shè)定40。等降到所設(shè)溫度后，關(guān)閉主機(jī)電源。3.3關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機(jī)1、首先打開氮?dú)怃撈靠傞y門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.50.6Mpa2、打開HP5890A的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設(shè)測(cè)試參數(shù)，設(shè)定柱溫時(shí)，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)開關(guān)，氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為

8、0.30.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關(guān)，用點(diǎn)火器點(diǎn)火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測(cè)定。4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，最小峰面積一般200。去掉倒信號(hào)：InT018Time0紙速：一般設(shè)CHTSP0.20.3二、測(cè)試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫6080恒溫5min升溫速率1015/min最

9、終溫度200進(jìn)口溫度200檢測(cè)溫度2202、柱溫100160速率不變最終溫度230進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)器溫度2503、對(duì)于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用柱溫200升至240進(jìn)樣口溫度250檢測(cè)溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法：毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1l。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.20.4l大口徑毛細(xì)管法不分流：無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.20.4l(1ml/mg)我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱5米HP-1、

10、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每個(gè)測(cè)試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子，所用時(shí)間均計(jì)為使用機(jī)時(shí)。三、注意事項(xiàng)：1、檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。4、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二）一氣源（CT-1三氣發(fā)生器）

11、（1）每次開機(jī)前，首先打開空氣開關(guān)，觀察空氣及氮?dú)鈮毫ψ兓＃?）當(dāng)空氣表壓及氮?dú)獗韷荷?.4mpa后，再打開氮?dú)忾_關(guān)及空氣開關(guān)，觀察三個(gè)表壓的數(shù)值變化。（3）氮?dú)狻錃夂涂諝獗韷憾忌?.4mpa后，儀器穩(wěn)定20-30min后即可供氣。二FID氫火焰檢測(cè)分析（1）首先打開氮?dú)忾_關(guān)閥及氣體凈化器開關(guān)閥，調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥至分析樣品所需的氣體流量條件。（如果作填充柱分析時(shí)，載氣壓力表調(diào)至0.3mpa，穩(wěn)流閥I調(diào)至3圈，如作毛細(xì)柱分析時(shí)，載氣壓力表調(diào)至0.1-0.14mpa之間。）（2）待載氣流量調(diào)節(jié)好后，色譜儀開機(jī)和加熱，通過自檢后，在儀器操作面板上設(shè)定柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器溫度。（填充柱分析時(shí)，設(shè)定柱箱、檢測(cè)器、注樣器溫度；毛細(xì)柱分析時(shí)，設(shè)定柱箱、檢測(cè)器、輔助I溫度。）（3）觀察溫度變化情況，待各區(qū)溫度穩(wěn)定，儀器面板準(zhǔn)備燈亮后，打開空氣開關(guān)和氫氣開關(guān)，調(diào)節(jié)到所需流量，點(diǎn)火。（4）儀器點(diǎn)火后，打開工作站。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集菜單，查看基