飼料中水分及揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定

1、飼料中水分及揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定檢測(cè)方法的選擇原則根據(jù)：1、存在揮發(fā)性物質(zhì)？2、成分變成棕色的可能性？3、是否需要低溫真空？4、是否存在可起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)？ 途徑1、烘箱干燥2、真空干燥3、甲苯蒸餾4、冷凍干燥5、水分快速測(cè)定裝置 飼料水分的測(cè)定難點(diǎn) 飼料水分測(cè)量的主要困難： 水以各種不同的方式存在于各種物質(zhì)之中.正是由于這個(gè)原因，再加之物質(zhì)有各種各樣的物理和化學(xué)性質(zhì)，所以至今沒有任何一種儀器和方法能測(cè)量各種物質(zhì)中的水分。 所以在實(shí)際應(yīng)用中要根據(jù)不同飼料的化學(xué)成分特性采用適宜的測(cè)定方法。 烘箱干燥法適用范圍本方法適用于動(dòng)物飼料，但以下情況除外；但以下情況除外；1、奶制品；2、礦物質(zhì)；3、含有相當(dāng)數(shù)

2、量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物，如代乳品；4、含有保濕劑（如丙二醇）的動(dòng)物飼料；5、下列單一動(dòng)物飼料：（1）、動(dòng)植物油脂（按ISO662（1）的方法A測(cè)定）；（2）、油料籽實(shí)（按GB/T14489.1（2）的方法測(cè)定）；（3）、油料籽實(shí)餅粕（按GB/T10358（3）的方法測(cè)定）；（4）、谷物，不包括玉米及谷類產(chǎn)品（按ISO 712（4）的方法測(cè)定）；（5）、玉米（按GB/T 10362玉米水分測(cè)定法（5）的方法測(cè)定）。測(cè)定原理 樣品在（1052）烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，遺失的質(zhì)量為水分。在該溫度下，飼料中的吸附水會(huì)被蒸發(fā)，且一部分膠體水分也被蒸發(fā)，且伴有少量其他易揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)。 儀器設(shè)

3、備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。分樣篩：孔徑0.45毫米（40目）分析天秤：感量0.0001克。電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為1052。稱樣皿：玻璃或鋁質(zhì)，直徑40毫米以上，高25毫米以下。干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。試樣的選取和制備選取有代表性的試樣，其原始樣量應(yīng)在1000g以上用四分法將原始樣品縮減至500g，風(fēng)干后粉碎至40目，再用四分法縮至200g，裝入密封容器，放陰涼干燥處保存。如試樣是多汁的鮮樣，或無法粉碎時(shí)應(yīng)預(yù)先干燥處理，稱取試樣200300g，在105烘箱中烘15分鐘，立即降至65，烘干56小時(shí)，取出后，在室內(nèi)空氣中冷卻4小時(shí)，稱重，即得風(fēng)干試樣。 測(cè)定步驟潔凈

4、稱樣皿，在1052烘箱中烘1小時(shí)，取出在干燥器中冷卻30分鐘，稱準(zhǔn)至0.0002克，再烘干30分鐘，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.0005克為恒重。用已恒重稱樣皿稱取兩份平行樣，每份25克含水量0.1克以上，樣品厚度4毫米以下，準(zhǔn)確至0.0002克。不蓋稱樣皿蓋，在1052烘箱中烘烘3小時(shí)，以溫度到達(dá)105,開始計(jì)時(shí)，取出蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30分鐘，稱重。再同樣烘干1小時(shí)，冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002克。 中途可能發(fā)生的反應(yīng)如美拉德（Maillard）反應(yīng)，而造成不可接受的質(zhì)量變化，作如下檢查。在干燥箱中于103再次干燥稱量瓶和試樣，時(shí)間為2h0.1h。在

5、干燥器中冷卻至室溫。稱量，準(zhǔn)確至1mg。如果經(jīng)第二次干燥后質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%，就可能發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。如果發(fā)生了 ，What should we do?采用什么方法可以防止美拉德反應(yīng)嗎？注意事項(xiàng)1.如果試樣進(jìn)行過預(yù)先干燥處理，應(yīng)按下式計(jì)算原來試樣的所含水分總量： 原試樣總水分（%）=預(yù)干燥減重（%）+100預(yù)干燥減重（%） 風(fēng)干試樣水分（%）2某些含脂肪高的樣品，烘干時(shí)間長(zhǎng)反而增重，乃脂肪氧化所致，應(yīng)以增重前那次重量為準(zhǔn)。3含糖分高的易分解或易焦化試樣，應(yīng)使用減壓干燥法（70，600mm汞柱以下，烘干5小時(shí)）測(cè)定水份。4.加熱時(shí)試樣中可能有揮發(fā)性物質(zhì)與試樣中的水分一起損失。例如青貯飼料中的VFA 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算計(jì)算公式：水分（%）=（W1W2）/（W1W0）100式中：W1105烘干前的試樣及稱樣皿的重量，g