實驗一_移液管、容量瓶的使用

1、實驗一移液管、容量瓶的使用一、實驗目的1 .掌握移液管、容量瓶、洗滌、干燥及存放方法；2 .掌握移液管、容量瓶的規(guī)范使用方法及使用注意事項。二、實驗原理移液管為量出式（EXO計量玻璃儀器，吸量管是具有分刻度的玻 璃管，吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準確度不如移液管。在滴定分析中，要用到3種能準確測量溶液體積的儀器，即滴定管， 移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本 操作。對這些儀器使用得準確、熟練就可以減少溶液體積的測量誤差， 為獲得準確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。三、儀器與試液（一）儀器：移液管、容量瓶。（二）試液：自來水、洗滌劑、蒸儲水、毛刷。洗液：將8克重銘酸鉀用少量水潤濕，慢慢加

2、入 180ml粗硫酸，攪 拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。四、實驗方法與步驟（一）移液管基本操作1 .洗滌洗滌前，應先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。（1）自來水洗滌若干次，較臟（內(nèi)壁掛水珠）時，可用銘酸酸洗液 洗凈。使其內(nèi)壁下端的外壁均不掛水珠，用濾紙片將液液口內(nèi)外殘留 的水擦掉。（2）實驗室用水潤洗：自來水洗凈后，要用實驗室用水潤洗2-3次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯盛裝實驗室用水，用 移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流， .下載可編輯 .以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩 端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液

3、布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上口 2-3cm時， 將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。（3）欲移取溶液潤洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次， 方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流， 以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩 端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上口 2-3cm時， 將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。2.吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液時，右手拇指及中 指拿管頸刻線以上的地方（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入 容量瓶內(nèi)液面以下1-2c

4、m深度，不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過 多；也不要插入太淺，以免液面下降時吸空，左手拿洗耳球，排除空 氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應隨容量瓶 中液面的下降而下降，當管中液面上升至刻線以上時，迅速用右手食 指堵住管口（食指最好是潮而不濕）。3 .調(diào)節(jié)液面：用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠潔 凈小燒杯內(nèi)壁，小燒杯傾斜約 30度，管身保持直立，稍松食指，用 拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點，按緊食 指，使溶液不再流出，將移液管插入準備承接溶液的容器中。4 .放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜成約30度，稱液管或吸量管直立，管下緊

5、靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，使溶液 自由地沿壁流下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約 15秒，再將移液管或 吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出，因 校準移液管或吸量管時已考慮了末端保留溶液的體積。5 .注意事項：(1)在調(diào)整零點和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液 口要接觸傾斜的器壁(不可接觸下面的溶液)并保持不動；等待 15 秒后，流液口內(nèi)殘留的一點溶液絕對不可用外力使其被震出或吹出； 移液管用完應放在管架上，不要隨便放在實驗臺上，尤其要防止管頸 下端被沾污。(2)吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器， 用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致

6、相同。(二)容量瓶基本操作容量瓶主要用于準確地配制一定濃度的溶液。 它是一種細長頸、梨形 的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上刻有標線，當瓶內(nèi)液體在所指定 溫度下達到標線處時，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。 一種規(guī)格的 容量瓶只能量取一個量。常用的容量瓶有 100、250、500毫升等多種 規(guī)格。1 .試漏：使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是：在容量瓶 內(nèi)裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住 容量瓶底，將其倒立(瓶口朝下)，觀察容量瓶是否漏水。若不漏水， 將瓶正立且將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后，再次倒立，檢查是否漏水，若兩次 操作，容量瓶瓶塞周圍皆無水漏出，即表明容量瓶不漏水。經(jīng)

7、檢查不 漏水的容量瓶才能使用。2 .洗滌：(1)自來水洗滌若干次，較臟(內(nèi)壁掛水珠)時，可用銘酸酸洗液 洗滌，洗滌時將瓶內(nèi)水盡量倒空，然后倒入銘酸洗液 10-20mL蓋上 塞，邊轉(zhuǎn)動邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部內(nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出 洗液，用自來水充分洗滌。(2)實驗室用水潤洗2-3次。3 .轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將把準確稱量好的固體物質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容 量瓶中。轉(zhuǎn)移時要用玻璃棒引流。方法是將玻璃棒一端緊靠在容量瓶 頸內(nèi)壁上，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待燒杯中的溶液倒 盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而應在燒杯扶正的同時使杯嘴沿玻璃 棒

8、上提1-2cm,同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中。 為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量水(或其他溶劑)涮洗燒 杯3-4次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒， 按同樣的方法移入瓶 中。如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時又沒有很大的熱效應發(fā) 生，也可將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃溶液， 放入 容量瓶中，再按下述方法稀釋并定容。4 .定容：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加溶劑，稀釋至 3/4體積時，將容量 瓶平搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動)，作初步混勻。這樣又可避免混合后體 積的改變。繼續(xù)加溶劑至刻線以下

9、約 1cm,等待1-2min,小心地逐滴 加入，直至溶液的彎月面與標線相切為止。蓋緊塞子。5 .搖勻：左手捏住瓶頸止端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底， 將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升至頂，如此反復 10-15次，即可混勻。6 .注意事項(1)容量瓶不能進行加熱。1(2)容量瓶只能用于配制溶液，不能儲存溶液，因為溶液可能會 對瓶體進行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。(3)容量瓶用畢應及時洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之 間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘連。.下載可編輯實訓二滴定管基本操作一、實驗目的1 .掌握滴定管洗滌、干燥及存放方法；2 .掌握滴定管的規(guī)范使用方法及使用注意

10、事項。二、實驗原理滴定管是滴定操作時準確測量標準溶液體積的一種量器。滴定管的管 壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為0.1毫升，“0”刻度在上，自上而 下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。 酸式滴定 管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝 酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會使磨口 旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動，堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃 珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮 起作用的溶液如高鎰酸鉀溶液，均不能使用堿滴定管。在滴定分析中，要用到3種能準確測量溶液體積的儀器，即滴 定管，移液管和容量瓶。這3種儀器的正確

11、使用是滴定分析中最重要 的基本操作。對這些儀器使用得準確、熟練就可以減少溶液體積的測 量誤差，為獲得準確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。三、儀器與試液（一）儀器：滴定管。（二）試液：自來水、洗滌劑、蒸儲水、毛刷。洗液：將8克重銘酸鉀用少量水潤濕，慢慢加入 180ml粗硫酸，攪 拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。鹽酸-乙醇洗液：將化學純的鹽酸和乙醇按1:2的體積比混合。四、操作步驟（一）酸式滴定管的基本操作1.洗滌：無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷壁，影響體積的準確測 量。若有油污不易洗凈時，可用銘酸洗液洗滌。洗滌時將酸式滴定管

12、 內(nèi)的水盡量除去，關閉活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，兩手端 住滴定管，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，直至洗衣液布滿全部管壁為止，立 起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴重，需用較 多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間， 甚至用溫熱洗液浸泡一 段時間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸儲水淋洗3-4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同， 要注意銘酸洗液不能 直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞。將膠管連同尖嘴部分一起拔下， 滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外一 種方法洗滌，即將堿式滴定管的尖嘴部分取下，膠

13、管還留在滴定管上， 將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中，將滴定管上膠管（現(xiàn)在朝上）連 接到抽水泵上，打開抽水泵，輕捍玻璃珠，待洗衣液徐徐上升至接近 膠管處即停止，讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。 然后用自來水沖 洗，用蒸儲水淋洗3-4次備用。2.涂油：把酸式滴定管旋塞芯取 出，用吸水紙將旋塞芯和旋塞梢內(nèi)擦干， 然后分別在旋塞的大頭表面 上和旋塞梢小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層，然后把旋塞芯插入塞梢內(nèi)，旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi) 均勻透明，且旋塞轉(zhuǎn)動靈活。3.試漏：酸式滴定管，關閉活塞，裝入蒸儲水至一定刻線，直立滴定管約2min。 仔細觀察刻線上的液面是否下降， 滴定管下

14、端有無水滴滴下，及活塞 隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動 180度后等待2min再觀察，如 有漏水現(xiàn)象應重新擦干涂油。堿式滴定管，裝蒸儲水至一定刻線，直立滴定管約 2min,仔細觀察 刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。 如有漏 水，則應調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。 玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。4 .裝溶液和趕氣泡：準備好滴定管即可裝標準溶液。裝之前應將瓶 中標準溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi) 殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應先用此標準溶液淋洗滴定管 23次，每次用約10 mL從下口放出少量（約1/3）以

15、洗滌尖嘴 部分，然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動， 使溶液與管內(nèi)壁處處接 觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油 脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。此洗 23次后，即可裝入標準溶液至“ O'刻線以上，然后轉(zhuǎn)動活塞使溶 液迅速沖下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在 0. OO mLto如溶 液不足，可以補充，如液面在0.00 mL下面不多，也可記下初讀數(shù)， 不必補充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在 0. 00 mL處較方便，這樣可不 用記初讀數(shù)了。堿式滴定管將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出， 以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，

16、必須對光檢 查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00 mL處，或記下初讀數(shù)。裝標準溶液時應從盛標準溶液的容器內(nèi)直接將標準溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫忙， 以免濃度改變。5 .滴定：滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。滴 定操作是左手進行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的 拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。 手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。 滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：逐滴放出；只放出1滴；使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習加半滴溶液的技 術。使用堿式滴定管的操作是左手的

17、拇指在前， 食指在后，捏 住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一 條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空 氣進入而形成氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00 mL當然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管 尖端的液滴。滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口） 下12 cm處。滴定速度不能太快，以每秒34滴為宜，切不可成 液柱流下。邊滴邊搖（或用玻棒攪拌燒杯中溶液）。向同一方向作圓 周旋轉(zhuǎn)麗不應前后振動，因那樣會濺出溶液。臨近終點時，應 1滴或 半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁， 使附著的溶液全 部流下，然后搖動錐

18、形瓶，觀察終點是否已達到（為便于觀察，可在 錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點未到，繼續(xù)滴定，直至準確到達終 點為止。6.讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月 形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差， 因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應遵守下列規(guī) 則：（1）注入溶液或放出溶液后，需等待 30sl min后才能 讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。（2）滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處） 使管身保持垂直后讀數(shù)。（3）對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最 低點。為此，讀數(shù)時視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。 對于有色溶液，應使視 線與液面兩側(cè)的最高點相切，初讀和終讀應用同一標準。(4)有一種藍線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法(對無色溶液)