水質(zhì)銀的測(cè)定(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水質(zhì) 銀的測(cè)定3，5Br2PADAP分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用3，5-Br2-PADAP(2-(3.5)二溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚)分光光度法測(cè)定水中銀。本標(biāo)準(zhǔn)適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)的排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測(cè)定。1.1 最低檢出濃度試料為25mL，用10mm比色皿，給出吸光度為0.01時(shí)，所對(duì)應(yīng)的濃度為0.02mgL。1.2 測(cè)定上限試料為25mL，用10mm比色皿，本法的測(cè)定上限為1.0mgL。經(jīng)適當(dāng)濃縮和稀釋?zhuān)瑴y(cè)定范圍還可擴(kuò)展。2 原理在0.1十二烷基硫酸鈉存在下，于pH4.58.5的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中

2、，銀與3，5-Br2-PAOAP生成穩(wěn)定的1：2紫紅色絡(luò)合物，其顏色深度與銀的濃度成正比。絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為570nm；試劑的最大吸收波長(zhǎng)為470nm；摩爾吸光系數(shù)為7.6×104L·mol1·cm1。3 試劑所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水需用全玻蒸餾器重蒸餾或使用同等純度的去離子水。3.1 硝酸(HNO3)，1.40gmL。3.2 硝酸溶液，11(VV)：用硝酸(3.2)配制。3.3 硝酸溶液，1molL：用硝酸(3.1)配制。3.4 高氯酸(HClO4)，1.68gmL。3.5 硫酸(H2SO4)，1.84mL。3.6 硫酸溶液，11(VV)：

3、取適量硫酸(3.5)，注入等體積水中，攪均。3.7 甲基橙指示液，1gL：稱取0.1g甲基橙溶于100mL水中。3.8 氫氧化鈉溶液，1molL：稱取40g氫氧化鈉溶于水，并稀釋至1L。3.9 過(guò)氧化氫溶液，3(VV)：取市售過(guò)氧化氫(30)10mL用水稀釋至100mL。3.10Na2-EDTA溶液，C(Na2-EDTA)0.1molL：稱取37.24gNa2-EDTA溶于水，稀釋至1000mL。3.11 檸檬酸鈉溶液，50gL：稱取50g檸檬酸鈉，溶于水，稀釋至1000mL。3.12 十二烷基硫酸鈉(簡(jiǎn)稱sls)溶液，10gL：稱取1g十二烷基硫酸鈉溶于100mL水中。3.13 乙酸乙酸鈉緩

4、沖溶液，pH5：用1molL乙酸鈉和1molL乙酸溶液在pH計(jì)指示下，適量混合至所需pH值。3.14 3，5-Br2-PADAP乙醇溶液，0.3gL：溶解0.03g，3,5-Br-PADAP于100mL無(wú)水乙醇中。3.15 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.15.1 銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.00mgmL：溶解0.1575g硝酸銀，于10mL硝酸(3.3)溶液中，移入100mL容量瓶，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻，保存于棕色瓶中。3.15.2銀標(biāo)準(zhǔn)使用液，5.0gmL：臨用前，用無(wú)分度吸液管吸取銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.15.1)，放入棕色容量瓶中，用水逐級(jí)稀釋為所需濃度。4 儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器及。所使用的玻璃儀器(包括取樣瓶)，在用前

5、先用11硝酸浸泡24h，然后再用水仔細(xì)清洗。5 采樣和樣品實(shí)驗(yàn)室樣品，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行采樣。所采集樣品應(yīng)當(dāng)貯存在聚乙烯瓶中，并用硝酸酸化至pH12，盡快分析(最多不要超過(guò)24h)；感光材料、鍍銀等行業(yè)廢水不用加酸酸化，且應(yīng)立即分析。所采集的樣品在運(yùn)輸和存放時(shí)均應(yīng)避光。6 步驟6.1 試料從實(shí)驗(yàn)室樣品(5)中，分取25mL混勻樣品，置100mL燒杯中(如銀的濃度超過(guò)1.0mgL時(shí)，可適當(dāng)少取，或用水稀釋至適當(dāng)濃度后，再分取)，按以下步驟進(jìn)行前處理和顯色測(cè)定。6.2 前處理向試料(6.1)中，依次加入5mL硝酸(3.2)，1mL硫酸(3.5)和6.5mL過(guò)氧化氫溶液(3.9)，加蓋表面皿，在電熱

6、板上小心加熱至沸，510min后取下冷卻，加入12mL高氯酸(3.4)，在電熱板上蒸至近干。冷卻后，加入硝酸溶液(3.3)1mL，以少量水洗滌杯壁，移至電熱板上溫?zé)崛芙恹}類(lèi)，然后移入25mL容量瓶中。注：如試料中含有機(jī)質(zhì)濃度較高，應(yīng)用硝酸、高氮酸反復(fù)消解直至溶液呈淡黃色或無(wú)色為止。消解時(shí)，切勿蒸干，否則測(cè)定結(jié)果偏低。6.3 顯色向6.2處理后的試樣中，加入檸檬酸鈉溶液(3.11)1mL，甲基橙指示液(3.7)1滴，用氫氧化鈉溶液(3.8)中和至溶液由紅變黃，加2mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.13)，1mLNa2EDTA溶液(3.10)，2mL十二烷基硫酸鈉溶液(3.12)，2mL3,5-Br2

7、·PADAP溶液(3.14)(每加一種試劑后均需搖勻)。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置20min，備測(cè)。6.4 測(cè)定用10mm比色皿，于波長(zhǎng)570nm處，以空白試驗(yàn)溶液為參比，測(cè)定吸光度。從校準(zhǔn)曲線(6.6.2)上查出試料中的含銀量。6.5 空白試驗(yàn)用與試料相同體積的水代替試料，以下步驟同6.2及6.3。6.6 校準(zhǔn)6.6.1 標(biāo)準(zhǔn)系列液的配制和測(cè)定向8支25mL容量瓶中，分別加入銀標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.15.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，4.00，5.00mL，用少量水洗滌管壁，按6.3和6.4所述步驟進(jìn)行顯色，以零濃度溶液為參比進(jìn)行測(cè)定。6.6.2 校準(zhǔn)曲線的繪制將測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的銀含量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。7 結(jié)果的表示7.1 計(jì)算公式 式中：m由校準(zhǔn)曲線上查得的銀量，g；V試料體積，mL；C水樣含銀濃度，mgL。7.2 用回歸方程計(jì)算水樣含銀濃度，以mgL表示。8 精密度和準(zhǔn)確度用蒸餾水配制的含銀1.00mgL的統(tǒng)一樣品(樣品加氨水和碘化氰保存)，經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分