工業(yè)分析第五章 氣體分析2

1、第五章第五章 氣體分析氣體分析 1 概述概述 2 氣體試樣的采取氣體試樣的采取 3 氣體的化學(xué)分析法氣體的化學(xué)分析法 4 氣體分析的儀器氣體分析的儀器 5 半水煤氣的分析半水煤氣的分析 6 大氣污染物分析大氣污染物分析 本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容 工業(yè)氣體共分四大類：化工原料氣、工業(yè)氣體共分四大類：化工原料氣、氣體燃料、廢氣和廠房空氣氣體燃料、廢氣和廠房空氣。1 1 概述概述（1）天然氣：主要是）天然氣：主要是 CH495% （煤或石油組成物（煤或石油組成物 的分解產(chǎn)物）的分解產(chǎn)物）（2）煉油氣：）煉油氣：CH4及其它低分子量的及其它低分子量的C、H化合物化合物 （原油熱處理產(chǎn)物）（原油熱處理產(chǎn)

2、物）（3）焦?fàn)t煤氣：）焦?fàn)t煤氣：H2 、CH4 （煤（煤800煉焦油氣態(tài)產(chǎn)煉焦油氣態(tài)產(chǎn) 物）物）（4）水煤氣：）水煤氣：CO、H2 （水蒸氣和熾熱的煤作用，（水蒸氣和熾熱的煤作用， 得到半水煤氣）得到半水煤氣）（5）硫鐵礦焙燒爐氣：）硫鐵礦焙燒爐氣： SO2 6-9% 用于制造硫酸用于制造硫酸（6）石灰焙燒窯氣：）石灰焙燒窯氣：CO2 32-40% 用于制堿和制糖工業(yè)用于制堿和制糖工業(yè) 化工原料氣化工原料氣是無(wú)機(jī)、有機(jī)合成的重要原是無(wú)機(jī)、有機(jī)合成的重要原料，主要有：料，主要有： 上述天然氣、煉油氣、焦?fàn)t、煤氣、水煤上述天然氣、煉油氣、焦?fàn)t、煤氣、水煤氣及半水煤氣等，除了作為化工生產(chǎn)原料氣及半水

3、煤氣等，除了作為化工生產(chǎn)原料氣體之外，也可作為氣體燃料。氣體之外，也可作為氣體燃料。氣氣 體體 燃燃 料料廢氣廢氣： 燃燒爐的煙道氣的組成為：燃燒爐的煙道氣的組成為：N2、O2、CO2、CO、水蒸氣及少量其它氣體。、水蒸氣及少量其它氣體。 如：硫酸、如：硫酸、硝酸廠排入大氣的廢氣中含有少量的硝酸廠排入大氣的廢氣中含有少量的SO2和和NO2；制堿廠排出廢氣中含有少量；制堿廠排出廢氣中含有少量CO2； 總之，有機(jī)化工的廢氣是各種各樣的?？傊?，有機(jī)化工的廢氣是各種各樣的。廠房空氣廠房空氣： 生產(chǎn)設(shè)備漏氣生產(chǎn)設(shè)備漏氣生產(chǎn)廠房?jī)?nèi)空氣含生產(chǎn)生產(chǎn)廠房?jī)?nèi)空氣含生產(chǎn)用氣用氣危害健康危害健康甚至燃燒爆炸。甚至燃燒

4、爆炸。氣體分析意義：氣體分析意義：1.化工原料氣分析化工原料氣分析 正確配料；正確配料；2.中間產(chǎn)品氣體分析中間產(chǎn)品氣體分析 生產(chǎn)是否正生產(chǎn)是否正常；常；3.（燃料燃燒后生成）煙道氣分析（燃料燃燒后生成）煙道氣分析 燃燃 燒是否正常；燒是否正常；4.廠房空氣分析廠房空氣分析 通風(fēng)、設(shè)備漏氣通風(fēng)、設(shè)備漏氣情況情況 有無(wú)有害氣體有無(wú)有害氣體 ，是否危及，是否危及生命及廠房安全。生命及廠房安全。了解 檢查 確定 判斷%掌握成分氣體分析的特點(diǎn)：氣體分析的特點(diǎn)： 的變化而變或隨流動(dòng)性大（流大）?。┵|(zhì)量較?。怏w特點(diǎn)PTVm從而決定一般測(cè)定氣體的一般測(cè)定氣體的V而不是質(zhì)量而不是質(zhì)量m，并同時(shí)測(cè)定環(huán)境的并同

5、時(shí)測(cè)定環(huán)境的T和和P。2 2 氣體試樣的采取氣體試樣的采取 采樣器：采樣器： 裝采來(lái)的毛樣氣體容器的氣體需冷卻大于冷卻器氣體中的機(jī)械雜質(zhì)去裝有玻璃棉的過(guò)濾器除過(guò)濾器采樣管四部分結(jié)構(gòu)C0200 3 3種氣體狀態(tài)的采樣方法種氣體狀態(tài)的采樣方法 Hg10060 mm瓶?jī)?nèi)壓降至抽空容器采樣法，負(fù)壓太高抽氣泵減壓法負(fù)壓不太高負(fù)壓狀態(tài)氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器，正壓狀態(tài)氣體采樣壓）流水抽氣法采樣（低負(fù)采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態(tài)氣體采樣3. 氣體的化學(xué)分析方法氣體的化學(xué)分析方法氧化銅燃燒法緩慢燃燒法爆炸燃燒法燃燒法吸收重量法吸收滴定法氣體體積法吸收法分兩大類一、一、 吸

6、收法吸收法（一）（一） 氣體體積法氣體體積法定產(chǎn)生吸收體積差被測(cè)物與試劑反應(yīng)特定試劑儀器混合氣)(1原理：原理：如果吸收前后的如果吸收前后的溫度及壓力一致溫度及壓力一致，則吸收前后的，則吸收前后的體積之差即為被測(cè)組分的體積。體積之差即為被測(cè)組分的體積。V 測(cè)體積差特定試劑轉(zhuǎn)化吸收氣體液固試樣推廣 例如：例如：混合氣：混合氣： 不被吸收特定試劑2)KOH(22OCOO 鋼鐵樣中鋼鐵樣中C的測(cè)定：的測(cè)定：C)( COKOCOO202CO322KOH22C125,O V測(cè)體積差通固體2. 常見(jiàn)的氣體吸收劑及相應(yīng)的氣體 氣體吸收劑：用來(lái)吸收氣體的試劑稱作：用來(lái)吸收氣體的試劑稱作氣體吸收劑；氣體吸收劑；

7、良好的吸附劑是固態(tài)：如固態(tài)海綿狀鈀良好的吸附劑溶液是液態(tài)：如種類有：22HCOKOH （1）KOH溶液-CO2 33% KOH33% KOH水溶液水溶液1ml1ml可吸收可吸收40mlCO40mlCO2 2 干擾干擾：H H2 2S S、SOSO2 2等酸性氣體等酸性氣體（2）. 焦性沒(méi)食子酸的焦性沒(méi)食子酸的堿堿性溶液性溶液-O2吸收反應(yīng)：吸收反應(yīng)：O3HOKHC3KOHOHHC2336336）（鄰苯三酚）（中和OHOKHC-OKHCO21OKH2C23263262336 六氧基聯(lián)苯鉀）（）（）（被氧化1ml吸收液可吸收吸收液可吸收812ml O2干擾：酸性氣體干擾：酸性氣體（3）. 氯化亞銅

8、的氯化亞銅的氨性氨性溶液溶液-CO CO與氯化亞銅作用生成不穩(wěn)定的絡(luò)合物，在氨與氯化亞銅作用生成不穩(wěn)定的絡(luò)合物，在氨性溶液中分解：性溶液中分解：Cu2Cl2.2CO+4NH3+2H2OCuCuCOONH4COONH4+2NH4Cl吸收能力吸收能力：1ml可吸收可吸收16mlCO注意：注意：吸收后的氣體中?；煊形蘸蟮臍怏w中?；煊蠳H3，應(yīng)通過(guò)硫酸，應(yīng)通過(guò)硫酸除去后再測(cè)量剩余氣體。除去后再測(cè)量剩余氣體。干擾干擾：氧、許多不飽和碳?xì)浠衔?、酸性氣體：氧、許多不飽和碳?xì)浠衔?、酸性氣體（4）.飽和溴水-不飽和烴CnHm溴能和不飽和烴CnHm發(fā)生加成反應(yīng)生成液態(tài)溴代烴：吸收后要用堿液除去混入的溴蒸汽。

9、（5）有硫酸銀作催化劑的濃硫酸-不飽和烴CnHm)(BrCHBrCHBrCHCH22222l)(CHBrCHBrBr2CHCH222l乙基硫酸OHOSOCHCHSOHCHCH2234222OHHSOHCSOHHC23564266亞乙基硫酸）（2242OHOSOCHSO2HCHCH常見(jiàn)氣體及其吸收劑常見(jiàn)氣體及其吸收劑成分吸附劑反應(yīng)CO233%KOHCnHm飽和溴水(臭)（石蠟封口） 加成反應(yīng) 苯緩慢溶解于溴水，不與之反應(yīng)濃硫酸、 Ag2SO4或HgSO4作催化劑 強(qiáng)氧化性磺化反應(yīng)O2焦性沒(méi)食子酸的堿溶液OHCOK2KOHCO2322)(BrCHBrCHBrCHCH22222l)(CHBrCHBr

10、Br2CHCH222l 乙基酸鈉OHOSOCHCHSOHCHCH2234222亞乙基酸鈉）（2242OHOSOCHSO2HCHCHOHHSOHCSOHHC23564266O3HOKHC3KOHOHHC2336336）（鄰苯三酸）（中和OHOKHC-OKHCO21OKH2C23263262336六氧基聯(lián)苯鉀）（）（）（被氯化CO氯化亞銅氨氯化亞銅氨溶液溶液CH4燃燒法測(cè)無(wú)燃燒法測(cè)無(wú)適適當(dāng)?shù)奈談┊?dāng)?shù)奈談〩2海綿狀鈀海綿狀鈀（吸收）（吸收）常用燃燒法常用燃燒法N2剩余部分剩余部分2COClCu2COCuCl2224CH22242 O2HCO2OCHVV縮2H22223 O2HO2HVV縮其它總V

11、VV-2NCl2NHCuCOONHCuCOONHO2H4NH2COClCu44423223.混合氣體的吸收順序不被吸收，不能燃燒燃燒法炔（乙）烯（乙、丙、?。┎伙柡蜔N煤氣主要成分22422NHCHCOOCO (1) KOH溶液：只吸附溶液：只吸附CO2； (2) 飽和溴水：只吸附不飽和烴，其他的不飽和溴水：只吸附不飽和烴，其他的不干擾，但是要用堿溶液除去吸附時(shí)混入的干擾，但是要用堿溶液除去吸附時(shí)混入的溴蒸氣，此時(shí)溴蒸氣，此時(shí)CO2也被吸附故排在也被吸附故排在KOH之之后；后； (3) 焦性沒(méi)食子酸的堿溶液：能吸附酸性氣焦性沒(méi)食子酸的堿溶液：能吸附酸性氣體體CO2，所以排在，所以排在KOH之后；

12、之后； (4) 氯化亞銅氨溶液不但吸附氯化亞銅氨溶液不但吸附CO而且吸附而且吸附CO2 、O2、CnHm等，故應(yīng)為第等，故應(yīng)為第4位。位。（二）吸收滴定法（二）吸收滴定法 原理：綜合使用吸附法和滴定法。原理：綜合使用吸附法和滴定法。 方法實(shí)質(zhì)：吸附劑吸附被測(cè)組分（混合氣方法實(shí)質(zhì)：吸附劑吸附被測(cè)組分（混合氣體）體） ，然后用標(biāo)準(zhǔn)滴定法。，然后用標(biāo)準(zhǔn)滴定法。 存在的兩種反應(yīng)是：吸收反應(yīng)和滴定存在的兩種反應(yīng)是：吸收反應(yīng)和滴定反應(yīng)。反應(yīng)。 檢驗(yàn)鋼鐵樣品溶液經(jīng)過(guò) NaOH42OH2SOHSO22 例如例如： 示例表示例表 氣氣體體吸收反應(yīng)吸收反應(yīng)滴定反應(yīng)滴定反應(yīng)H H2 2S SNHNH3 3ClCl2

13、 22HAcCdSCdAcSH22SCdCl2HI過(guò)量溶液IHClCdS222NaIOSNaOS2Na溶液)(I642滴定3222剩余424423SO)(NH)(SOHNH標(biāo)過(guò)O2HSONa2NaOH) (SOH24242剩標(biāo))(IKCl2KI2Cl22定量析出2NaIOSNaOS2NaI6423222示例表示例表SOSO2 2H H2 2O O2 2吸收吸收I I2 2吸收吸收HClHClNaOHNaOH吸收吸收AgNOAgNO3 3吸收吸收3222SOHOHSOOHSOHOHSOH2422232OH2SONa)2NaOH(SOH24242標(biāo)準(zhǔn)HI2SOHOH)(ISO42222過(guò)標(biāo)2NaI

14、OSNa)(OS2Na)(I6423222標(biāo)準(zhǔn)剩余OHNaCl)(NaOHHCl2過(guò)標(biāo)O2HSONaSOH)2NaOH(24242剩余33HNOClA)(NOAHClgg過(guò)標(biāo)3443NONHAgSCNSCNNH)(NOA剩余g（三）吸收重量法（三）吸收重量法 綜合應(yīng)用吸收法和重量分析法，測(cè)定氣綜合應(yīng)用吸收法和重量分析法，測(cè)定氣體物質(zhì)或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量的體物質(zhì)或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量的方法。方法。例如：例如：過(guò)氯酸鎂吸收堿石棉吸收有機(jī)化合物中有氣流中燃燒OHCOHC22O2 然后根據(jù)吸附劑增加的重量計(jì)算然后根據(jù)吸附劑增加的重量計(jì)算C、H的含量。的含量。二二. .燃燒法燃燒法 有

15、些氣體有些氣體難難與吸收劑發(fā)生與吸收劑發(fā)生反應(yīng)反應(yīng)，因而不能采用，因而不能采用吸收法，但由于它們吸收法，但由于它們都可以燃燒都可以燃燒，可用燃燒法測(cè)，可用燃燒法測(cè)定。定。 燃燒時(shí)，混合氣體的可燃組分燃燒時(shí)，混合氣體的可燃組分燃燒燃燒生成生成 二二氧化碳和水氧化碳和水，消耗了一定量的氧氣，消耗了一定量的氧氣。這些氣體體。這些氣體體積的積的增加或減少增加或減少與被測(cè)組分有一定的關(guān)系與被測(cè)組分有一定的關(guān)系，因此，因此可以進(jìn)行定量分析?？梢赃M(jìn)行定量分析。例例1，以氫氣燃燒為例找出比例關(guān)系，以氫氣燃燒為例找出比例關(guān)系：)O(2HO)(2H222l可燃性氣體0 21 1222222COHOOHVVVVV又

16、 22HH23 32VVVV解：縮縮例例2，以甲烷燃燒為例：以甲烷燃燒為例：OHCO2O)(CH2224可燃性氣體4CH2O24CH2 21VVVVO2424COCHCOCH 11VVVV44CHCH2 21 VVVV縮縮解：例例3，以以CO 燃燒為例：燃燒為例： 22CO2O)2CO(可燃性氣體 21 21 12 COOCOCO2VVVVVV縮縮解： 22COCOCOCO22VVVV ( (二二) ) 一元可燃性氣體含量的測(cè)定（含一一元可燃性氣體含量的測(cè)定（含一種可燃性氣體）種可燃性氣體） 可用吸收法除去干擾組分（如可用吸收法除去干擾組分（如O O2 2，COCO2 2等等），再加入一定量的

17、），再加入一定量的O O2 2或空氣，燃燒后根據(jù)或空氣，燃燒后根據(jù)體積的變化或生成體積的變化或生成COCO2 2的體積，可計(jì)算可燃性的體積，可計(jì)算可燃性氣體含量。氣體含量。例如例如：一混合氣體有：一混合氣體有N2、O2、CO2、CO取樣取樣50mL測(cè)測(cè)CO， 測(cè)測(cè)CO時(shí)時(shí)O2、CO2有干擾，吸收有干擾，吸收干擾物后再補(bǔ)充干擾物后再補(bǔ)充O2使混合氣燃燒測(cè)出生成使混合氣燃燒測(cè)出生成CO2的體積的體積VCO2=20.00mL，求混合氣體中，求混合氣體中CO的含量？的含量？ 22CO2O2CO :解 mL00.202COCOVV %00.404000. 000.5000.20)CO(CO總VV （三）

18、（三） 二元可燃性氣體含量的測(cè)定二元可燃性氣體含量的測(cè)定（含兩種可燃性氣體）（含兩種可燃性氣體） 先吸收除去干擾組分，經(jīng)空氣或充先吸收除去干擾組分，經(jīng)空氣或充分的分的O2燃燒后，測(cè)燃燒后，測(cè)V縮縮、VO2、VCO2，列，列出相關(guān)的方程式求解。出相關(guān)的方程式求解。例例1： CH4、CO和和N2的混合氣的混合氣20.00mL。加一。加一定量過(guò)量的定量過(guò)量的O2，燃燒后體積縮減，燃燒后體積縮減21.00mL，生，生成成CO218.00mL，計(jì)算各種成分的含量？，計(jì)算各種成分的含量？解：反應(yīng)式：解：反應(yīng)式：O2HCO2OCH2224， 22CO2O2CO COCH縮21124VVV，COCHCO42V

19、VV得到：得到：00.212112COCH4VV解聯(lián)立方程式得到：解聯(lián)立方程式得到：2.00mL mL00.10 mL00. 824NCOCHVVV， 則：則： 10.00%1000. 0)N( 40.00%4000. 0)CH( %00.505000. 000.2000.10(CO)24， 00.18COCH4VV 例例2：含含CH4、H2和和N2的混合氣的混合氣20.00mL。精。精確加入空氣確加入空氣80.00mL。燃燒后用。燃燒后用KOH溶液吸收生成溶液吸收生成的的CO2，剩余氣體的體積為，剩余氣體的體積為68.00 mL，再用沒(méi)食子，再用沒(méi)食子酸的堿溶液吸收剩余的酸的堿溶液吸收剩余的

20、O2后，體積為后，體積為66.28mL。計(jì)。計(jì)算混合氣體中算混合氣體中CH4、H2和和N2的體積含量？的體積含量？O2HO2H O2HCO2OCH 2222224，解：（1）求消耗）求消耗O2的體積為：燃燒前準(zhǔn)確加入的體積為：燃燒前準(zhǔn)確加入80. 00mL空氣，空氣中含空氣，空氣中含O220.90 ，所以，所以 加入的加入的O2的體積是：的體積是：mL72.16%90.200 .802OV 燃燒后吸收法測(cè)得燃燒后吸收法測(cè)得O2：mL72. 128.660 .682OV 則消耗的則消耗的O2為：為：mL00.1572. 172.162OV （1） mL00.15221 CH H42CHH42VV

21、氧體積為：耗，（2）再求）再求 2CO VV和總縮 燃燒后除去燃燒后除去CO2后剩余體積為后剩余體積為68.00mL，所以，所以燃燒中的總體積縮減與生成燃燒中的總體積縮減與生成CO2的總體積的和共為的總體積的和共為100-68.00=32.00mL。其中：其中：42CHH縮223VVV總， 42CHCO0 VV即：即：0 .32232424CHHCHVVV （2） 解（解（1）（）（2）聯(lián)立方程得到：）聯(lián)立方程得到：mL97. 2 mL33. 4 mL70.12242NCHHVVV則， 則：則： %85. 41)(N %65. 12)(CH %5 .6300.207 .12)(H242，（四）

22、（四） 燃燒方法燃燒方法 燃燒法共分為三類：燃燒法共分為三類： 爆燃法、緩燃法、氧化銅燃燒法。爆燃法、緩燃法、氧化銅燃燒法。 1 1爆炸燃燒法爆炸燃燒法 可燃?xì)怏w和空氣混合，當(dāng)兩者的濃度達(dá)到一可燃?xì)怏w和空氣混合，當(dāng)兩者的濃度達(dá)到一定比例，遇火源即能爆炸。定比例，遇火源即能爆炸。爆炸下限：爆炸下限：爆炸所需的最爆炸所需的最低低濃度。濃度。爆炸上限：爆炸上限：爆炸所需的最爆炸所需的最高高濃度。濃度。2緩慢燃燒法緩慢燃燒法 如果使可燃性氣體和空氣混合，濃度控制如果使可燃性氣體和空氣混合，濃度控制在爆炸極限的下限以下，則只能在在爆炸極限的下限以下，則只能在灼熱金屬絲加灼熱金屬絲加熱下熱下，緩慢燃燒。這

23、種使可燃?xì)怏w燃燒的方法，緩慢燃燒。這種使可燃?xì)怏w燃燒的方法，稱為稱為緩慢燃燒法緩慢燃燒法。 方法應(yīng)用方法應(yīng)用：可燃性組分含量較低含量較低的混合氣體或空氣中的可燃物的測(cè)定。3 氧化銅燃燒法氧化銅燃燒法氧化銅在高溫下，具有一定的氧化活力，可以氧氧化銅在高溫下，具有一定的氧化活力，可以氧化可燃性氣體使其緩慢燃燒?；扇夹詺怏w使其緩慢燃燒。例如：例如：H2+CuO=H2O+Cu（控制溫度在（控制溫度在350400）CO+CuO=CO2+Cu（控制溫度在（控制溫度在280以上）以上）CH4+4CuO=CO2+2H2O+4Cu（600以上以上750）氧化銅被還原后，可以在氧化銅被還原后，可以在400的空氣

24、流中氧的空氣流中氧化、再生成繼續(xù)使用?；?、再生成繼續(xù)使用。 4 氣體分析的儀器氣體分析的儀器主要部件： mL20 mL204 mL100 mL70 mL30 mL40 mL35 mL25 細(xì)管右臂玻球個(gè)左臂雙臂式單管式下部細(xì)長(zhǎng)為，上球單球式下部，下球，上球雙球式量氣筒這是測(cè)量氣體體積用的部件這是測(cè)量氣體體積用的部件接觸式氣泡式吸收瓶 供氣體進(jìn)行吸收作用的部件供氣體進(jìn)行吸收作用的部件 氧化銅燃管緩燃管爆燃管（爆燃球）燃燒管 供氣體進(jìn)行燃燒反應(yīng)的部件供氣體進(jìn)行燃燒反應(yīng)的部件梳形管：連接量氣管、吸收瓶及燃燒管梳形管：連接量氣管、吸收瓶及燃燒管 的部件。的部件。旋塞：三通、普通、四通旋塞，控制氣旋塞：

25、三通、普通、四通旋塞，控制氣 體流動(dòng)的部件。體流動(dòng)的部件。奧氏氣體分析儀操作步驟奧氏氣體分析儀操作步驟1. 1. 將奧氏氣體分析儀各部件接好將奧氏氣體分析儀各部件接好2. 2. 將吸收瓶?jī)?nèi)空氣排盡將吸收瓶?jī)?nèi)空氣排盡3. 3. 檢漏檢漏4. 4. 洗管洗管5. 5. 取樣取樣6. 6. 吸收吸收7. 7. 爆燃爆燃奧氏氣體分析儀操作步驟奧氏氣體分析儀操作步驟1. 1. 將進(jìn)樣瓶與奧氏氣體分析儀接好。將進(jìn)樣瓶與奧氏氣體分析儀接好。 2. 2. 將吸收瓶?jī)?nèi)空氣排盡。將吸收瓶?jī)?nèi)空氣排盡。將各吸收劑自吸收瓶的承受部分注入吸收瓶，依次將各吸收劑自吸收瓶的承受部分注入吸收瓶，依次放好。放好。使三通閥使三通閥

26、5 5與大氣相通，用水準(zhǔn)瓶與大氣相通，用水準(zhǔn)瓶7 7排盡量氣管空氣排盡量氣管空氣到管的上標(biāo)線，關(guān)閉三通閥。到管的上標(biāo)線，關(guān)閉三通閥。打開(kāi)第一個(gè)吸收瓶的旋塞，緩慢放下平衡瓶，打開(kāi)第一個(gè)吸收瓶的旋塞，緩慢放下平衡瓶，調(diào)整吸收瓶?jī)?nèi)液面至瓶的上標(biāo)線，關(guān)閉旋塞。調(diào)整吸收瓶?jī)?nèi)液面至瓶的上標(biāo)線，關(guān)閉旋塞。重復(fù)重復(fù)2 2，3 3步驟把余下的吸收瓶及爆炸球中氣體排盡步驟把余下的吸收瓶及爆炸球中氣體排盡后關(guān)閉旋塞。后關(guān)閉旋塞。3. 檢漏檢漏3.3.檢漏檢漏 用平衡瓶將量氣管內(nèi)氣體排盡后關(guān)閉三通閥用平衡瓶將量氣管內(nèi)氣體排盡后關(guān)閉三通閥（ 此時(shí)與大氣和進(jìn)樣瓶都不通）。此時(shí)與大氣和進(jìn)樣瓶都不通）。 將平衡瓶置于儀器的底

27、部，觀察量氣管的液將平衡瓶置于儀器的底部，觀察量氣管的液面，如果僅有稍微下降就不再變化，吸收瓶面，如果僅有稍微下降就不再變化，吸收瓶?jī)?nèi)液面也沒(méi)變化，說(shuō)明系統(tǒng)不漏氣；如果液內(nèi)液面也沒(méi)變化，說(shuō)明系統(tǒng)不漏氣；如果液面不斷下降則說(shuō)明儀器漏氣，這就要檢查漏面不斷下降則說(shuō)明儀器漏氣，這就要檢查漏氣源，在儀器沒(méi)損壞的情況下，一般是橡皮氣源，在儀器沒(méi)損壞的情況下，一般是橡皮管連接不好或者是活塞涂油不均。管連接不好或者是活塞涂油不均。4.4.洗管洗管使三通閥與大氣相通，緩慢升高平衡瓶，使使三通閥與大氣相通，緩慢升高平衡瓶，使管內(nèi)液面上升到上標(biāo)線（當(dāng)液面快到達(dá)上標(biāo)管內(nèi)液面上升到上標(biāo)線（當(dāng)液面快到達(dá)上標(biāo)線時(shí)，此時(shí)要

28、很小心，要注意管內(nèi)液面不能線時(shí)，此時(shí)要很小心，要注意管內(nèi)液面不能沖進(jìn)梳形管），關(guān)閉三通閥。沖進(jìn)梳形管），關(guān)閉三通閥。5. 洗洗 管管使三通閥與進(jìn)樣瓶相通（與大氣不通），緩慢放使三通閥與進(jìn)樣瓶相通（與大氣不通），緩慢放下平衡瓶，使樣品氣充滿量氣管。再將三通閥下平衡瓶，使樣品氣充滿量氣管。再將三通閥與大氣相通（與進(jìn)樣瓶不通），排盡量氣管空與大氣相通（與進(jìn)樣瓶不通），排盡量氣管空氣，關(guān)閉三通閥（此時(shí)與大氣和進(jìn)樣瓶都不通氣，關(guān)閉三通閥（此時(shí)與大氣和進(jìn)樣瓶都不通）。）。 再將三通閥與進(jìn)樣瓶相通，重復(fù)再將三通閥與進(jìn)樣瓶相通，重復(fù)，步驟，步驟，洗量氣管洗量氣管2 23 3次。至最后一次洗滌完，將管內(nèi)次。至最

29、后一次洗滌完，將管內(nèi)氣體排盡后，關(guān)閉三通閥。氣體排盡后，關(guān)閉三通閥。5. 取取 樣樣 使三通閥與進(jìn)樣瓶相通，緩慢放下平衡使三通閥與進(jìn)樣瓶相通，緩慢放下平衡瓶，使管內(nèi)氣體為瓶，使管內(nèi)氣體為100mL100mL，關(guān)閉三通閥（，關(guān)閉三通閥（此時(shí)與大氣和進(jìn)樣瓶都不通）。此時(shí)與大氣和進(jìn)樣瓶都不通）。注意：讀取體積時(shí)記住要使平衡瓶?jī)?nèi)的注意：讀取體積時(shí)記住要使平衡瓶?jī)?nèi)的液面與量氣管內(nèi)液面相平。液面與量氣管內(nèi)液面相平。7. 吸吸 收收6.6.吸收吸收先打開(kāi)第一個(gè)吸收瓶旋塞，升高平衡瓶把氣體壓先打開(kāi)第一個(gè)吸收瓶旋塞，升高平衡瓶把氣體壓進(jìn)吸收瓶中，到量氣管液面接近上標(biāo)線即可。放進(jìn)吸收瓶中，到量氣管液面接近上標(biāo)線即

30、可。放下平衡瓶，抽回氣體（這個(gè)步驟要注意瓶?jī)?nèi)液體下平衡瓶，抽回氣體（這個(gè)步驟要注意瓶?jī)?nèi)液體不能沖到梳形管里不能沖到梳形管里) )。重復(fù)重復(fù)步驟，反復(fù)拉抽步驟，反復(fù)拉抽7 78 8次，至最后一次抽回次，至最后一次抽回氣體時(shí)，使吸收瓶?jī)?nèi)液面至上標(biāo)線，關(guān)閉吸收瓶氣體時(shí)，使吸收瓶?jī)?nèi)液面至上標(biāo)線，關(guān)閉吸收瓶旋塞。使平衡瓶液面與量氣管液面相齊，記下體旋塞。使平衡瓶液面與量氣管液面相齊，記下體積，將兩次體積相減就得出吸收氣體的體積。積，將兩次體積相減就得出吸收氣體的體積。7.7.爆燃爆燃打開(kāi)吸收瓶打開(kāi)吸收瓶1 1上的活塞，將剩余氣體全部壓入上的活塞，將剩余氣體全部壓入吸收瓶中，關(guān)上活塞。吸收瓶中，關(guān)上活塞。

31、放低水準(zhǔn)瓶放低水準(zhǔn)瓶7 7引入空氣沖洗梳形管，再升高水引入空氣沖洗梳形管，再升高水準(zhǔn)瓶準(zhǔn)瓶7 7將空氣排出，反復(fù)將空氣排出，反復(fù)2-32-3次，最后準(zhǔn)確引入次，最后準(zhǔn)確引入80mL80mL空氣?？諝?。打開(kāi)吸收瓶打開(kāi)吸收瓶1 1上活塞，放低水準(zhǔn)瓶上活塞，放低水準(zhǔn)瓶7 7，量取約，量取約10mL10mL剩余氣體，并準(zhǔn)確讀數(shù)。剩余氣體，并準(zhǔn)確讀數(shù)。將混合氣體壓入爆炸球內(nèi)，關(guān)閉爆炸球上的活將混合氣體壓入爆炸球內(nèi)，關(guān)閉爆炸球上的活塞塞1313，并打開(kāi)活塞，并打開(kāi)活塞9 9，將水準(zhǔn)瓶，將水準(zhǔn)瓶8 8放在桌上，通放在桌上，通電后鉑絲產(chǎn)生火花，使氣體爆燃。燃燒后將剩電后鉑絲產(chǎn)生火花，使氣體爆燃。燃燒后將剩余氣

32、體壓回量氣管量取體積。余氣體壓回量氣管量取體積。5.4半水煤氣的分析半水煤氣的組成半水煤氣的組成：COCO2 2、O O2 2、COCO、CHCH4 4、H H2 2、N N2 2測(cè)定方法測(cè)定方法：采用奧式氣體分析儀通過(guò)吸收法和燃：采用奧式氣體分析儀通過(guò)吸收法和燃燒法測(cè)定各組分體積分?jǐn)?shù)。燒法測(cè)定各組分體積分?jǐn)?shù)。吸收劑吸收劑：氫氧化鉀溶液、焦性沒(méi)食子酸堿性溶液：氫氧化鉀溶液、焦性沒(méi)食子酸堿性溶液、氯化亞銅氨性溶液、氯化亞銅氨性溶液測(cè)定過(guò)程測(cè)定過(guò)程1. 1. 將奧氏氣體分析儀各部件接好將奧氏氣體分析儀各部件接好2. 2. 將吸收瓶?jī)?nèi)空氣排盡將吸收瓶?jī)?nèi)空氣排盡3. 3. 檢漏檢漏4. 4. 洗管洗管5. 5. 取樣取樣6. 6. 吸收吸收7. 7. 爆燃爆燃5.5大氣污染物分析一、概述大氣組成：氮?dú)?8.06%、氧氣20.95%、氬氣0.93%主要的大氣污染物：SO2、CO、氮氧化物、碳?xì)浠衔?、臭氧、光化學(xué)煙霧和粉塵等二、大氣污染物的采集方法及采樣裝置兩種采樣方法：直接采樣法和富集（濃縮）采樣法1.直接采樣法采樣器：注射器、真空瓶等適用范圍：大氣中被測(cè)組分含量較高2.富集（濃縮）采樣法最常用大氣污染物富集（濃縮）采樣方法是溶液吸收法吸收裝置：氣泡吸收管、沖擊式吸收管、多孔篩板