工業(yè)分析第七章

1、第七章鋼鐵分析第一部分 復習與思考題一.簡述鋼鐵試樣中各組分存在的形式及性能鋼鐵是鐵和碳的合金，大部分是鐵，碳、硅、錳、硫、磷是主要雜質元素，俗稱為、兀素”1.碳存在形態(tài)：游離態(tài):無定形碳、退火碳、石墨碳等化合態(tài):Fe 2 C , Mn3C,WC,Cr 3 C 2性能:碳是鋼鐵中的重要元素，對鋼鐵性能起決定性作用的元素。當碳含量高時,鋼的硬度和強度增加，壓延性和沖擊韌性降低；含碳量低時，硬度較低，壓延性和沖 擊韌性增強，熔點較高鋼鐵的分類常常以碳含量的高低為主要依據。含碳低于0.2%稱為純鐵；含碳量在0.05%-2%之間的稱為鋼含碳量高于2%即為生鐵存在狀態(tài)對鋼鐵性能的影響：灰口鐵，石墨碳多,

2、軟而韌，易于鑄造；白口鐵，化合物碳多，硬而脆2.硅存在形態(tài):主要以硅化物：FeSi、MnSi、FeMnSi存在,有少部分則以硅酸鹽形態(tài)存在,形 成鋼中非金屬夾雜物。性能：(1增強鋼的強度，彈性，提高抗氧化能力及耐蝕性(2促使C游離態(tài)為石墨狀態(tài)，使鋼富于流動性，易于鑄造(3硅也是鋼的有效脫氧劑硅直接控制鋼鐵性能，控制一定量3. 錳存在形式：鋼鐵中主要以MnS、Mn 3C、MnSi、FeMnSi及固溶體狀態(tài)存在性能：(1錳與氧硫具有較強的化合能力，故為良好的脫氧和脫硫劑，降低鋼的熱脆性, 提高熱加工性能(2錳提高鋼的可鍛性和機械強度(3含量達14%時，使鋼具有良好的耐磨性錳直接影響鋼鐵性能，控制一

3、定量4. 硫存在形態(tài):主要以MnS或FeS狀態(tài)存在性能:使鋼產生熱脆性一一有害成分為什么會產生熱脆性？FeS的熔點較低，最后凝固，夾雜于鋼鐵的晶格之中。當加熱壓制鋼 鐵時,FeS熔 融,鋼鐵的晶粒失去連接作用而脆裂。因此，國家標準規(guī)定碳素鋼中S<0.05%時,優(yōu)質鋼中SvO.025%5. 磷存在形態(tài):Fe 2P、Fe 3P性能:一般屬于有害元素，降低鋼的塑性、韌性和高溫 性能,減弱鋼對沖擊 的抵抗能力，使鋼鐵產生冷脆現象，影響鋼的鍛接性能。但在特殊 用途的鋼中，含磷量在冶煉時有意添加，以提高鋼的抗拉強度和耐大氣腐蝕作用二.氣體容積法測定鋼中碳的原理是什么試樣在12001300C的高溫02

4、氣流中燃燒，鋼鐵中的碳和硫被氧化生成 CO 2和 SO 2:C + 02 = CO 24Fe 3C + 1302 = 4C0 2 + 6Fe2O 3Mn 3C +3O2 = CO 2 + Mn3O3FeS +5O2 = Fe 3O 4 +3SO2用脫硫劑（活性MnO 2吸收SO 2 MnO 2 + SO2 = MnSO 4生成的CO 2與過剩的O 2經導管引入量氣管，測定容積,然后通過裝有KOH 溶液的吸收器，吸收其中的CO 2。剩余的O 2再返回量氣管中，根據吸收前后容積之差，得到CO 2的容積,據此計算出試樣中碳的質量分數定碳儀的標尺刻度刻制的原理是什么？校正系數如何計算？定碳儀量氣管上的

5、標尺，其刻度常以mL表示，讀數是被KOH吸收的CO 2 體積(mL數,其計算公式為CO 2 十 2KOH = K 2CO 3 十 H 20MnS反之過量S和FeSA 溫度16C、氣壓101.325Kpa時封閉液面上每毫升 CO 2中含碳的質 量, g。用硫酸作封閉液時,A值為0.0005000g用氯化鈉溶液作封閉液時 A值為 0.0005022g ;V 吸收前后氣體的體積差，即CO 2的體積,mL ;f溫度、氣壓校正系數；m 試樣的質量，g。已知1molCO 2在標況下體積為22260ml , 16C時飽和水蒸汽壓力為1.813kPa,所以在16°C、101.3kPa時所占體積，可根

6、據氣態(tài)方程式求出則每1.00mLCO 2相當碳的質量為：有些定碳儀量器管上標尺刻度直接刻成含碳量，可按下式計算碳的質量分數w(C讀數一儀器上直接讀出的碳的質量分數；k溫度、壓力校正系數m試料的質量，g。溫度、壓力補正系數f是指在任一氣壓P和溫度t的狀況下，單位體積的CO 2 相當于刻度尺狀況即101.325Kpa、16C時CO 2的體積讀數。鋼鐵定碳儀量氣管的刻度，通常是在16C、101.3kPa時按每mL相當于每克試樣含0.05%刻制 的可見f值實際上是刻度狀態(tài)下 CO2體積V 1與測定狀態(tài)下的體積 V 2之比值100f V A c 3? =mk3 (CC (讀數？ =t1621V V V

7、V f =t 273162731.813101.3P P t +?-=23994mL 273162731.813101.3101.322260V 16=+? -? =g 000500. 02399412=t 量器管內溫度，°C。P t C時大氣壓，Kpa ;P t t C時飽和水蒸氣壓力，Kpa ;還有的儀器，量器管上標尺刻度直接刻成的是：當固定稱樣量如0.2500g、0.5000g或1.000g時的含碳量，其結果可按下式計算：四稱取鋼樣I.OOOg ,在16C、101.3kPa時，測得CO 2的體積為5.00ml，計算試樣中碳的百分含量。五. 燃燒-碘酸鉀容量法測定硫的原理如何？其

8、結果為什么不能按標準溶液的理 論濃度進行計算？1.測定硫的原理：將鋼鐵試樣于1250-1350C的高溫下通氧燃燒，使硫全部轉化 為二氧化硫，將生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸鉀-碘化鉀標準溶液滴定至 淺藍色為終點：燃燒:吸收:滴定:2.碘酸鉀的標準濃度需要進行滴定才能確定，因此我們不能按理論濃度進行計 算。六. 說明鉬藍法測定磷和硅時二者的相互干擾及其消除方法1. 測定磷時硅的干擾及消除：硅可部分生成硅鉬黃，進一步被Fe 2+還原為硅鉬 藍，使磷的結果偏高。(1控制酸度由于磷鉬雜多酸和硅鉬雜多酸生成的酸度不同，可采取控制酸度的辦法進行消 除。通常，在較高酸度下(0.8mol/L以上，可抑制

9、硅鉬黃的形成。(2加入掩蔽劑C ( 3 C (?仔讀數 100f V A c 3? =%5. 2000.100. 5005000. 0=? =但當Si>1%時，可加入酒石酸鉀鈉掩蔽，與鉬酸銨生成穩(wěn)定的配合物,防止了硅鉬 雜多酸的生成。或者延長高氯酸冒煙時間，使硅酸脫水沉淀以消除硅干擾。2.測定硅時磷的干擾及消除：試樣酸溶后生成正磷酸和正硅酸，與鉬酸銨同時生成磷鉬黃和硅鉬黃,(1控制酸度酸度是生成硅鉬黃或硅鉬藍及排除P, As雜質干擾的重要條件。生成硅鉬黃的最適宜酸度為0.10.25mol/L,且在較低酸度的溶液中生成后就很穩(wěn)定，即使酸度提 高至2mol/L也不分解，而磷、砷鉬黃分解,可消

10、除磷砷干擾，所以硅 鉬黃的生成酸度 為0.15mol/L,還原酸度提高為2.0mol/L(先加入草酸，使磷鉬黃 分解(2使用配合掩蔽劑于硅鉬黃形成完全之后加入草酸、酒石酸等有機配合劑，磷、砷鉬黃迅速分解,而硅鉬黃分解速度則較慢。嚴格控制加入配合劑和還原劑之間的時間間隔(加入草酸后應于1min內加入硫酸亞鐵銨，則可消除磷紳的干擾。并說明使錳氧化完七. 寫出過硫酸銨氧化容量法測定鋼鐵中錳的主要反應式 全的條件是什么？1. 主要反應式：(1溶解反應(2在銀鹽存在下過硫酸銨氧化錳反應(3用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標液滴定高錳酸還原反應錳過硫酸銨七價錳亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標準溶液滴定04H 8N0 S O 3H

11、 3Mn(N 014HN0 3MnS 242233+1 +=+T+=+S H MnSO SO H MnS 2442014H 10N0 3C0 9Mn(N028HN0 C 3Mn 222333+T +=+82234822430 S Ag N0 2NH 0 S (NH2AgN0 +=+42222822S0 2H 0 Ag 0 2H 0 S Ag +=+02H 10AgN0 2HMn0 6HN0 2Mn(N00 5Ag 23432322+=+-+=+-10H 10S0 2Mn0 0 8H 0 5S Mn 總反應:2442822203H As0 5Na 2Mn(N04HN0 As0 5Na 2HMn0

12、 243233334+=+03H 5NaN0 2Mn(N04HN0 5NaN0 2HMn0 2323324+=+2. 使錳完全氧化的條件 (1)酸度適當，增加HMn04的穩(wěn)定性，防止Mn02 的生成(2)用AgN03作催化劑(3)煮沸3045s,再放置2min,可以保證氧化完 全(4) (NH42S2O8應大量過量，其用量約為錳量的1000倍第二部分 課堂小測1.簡述硫酸銨肥料中氮含量的測定蒸餾后直接滴定法的方法原理，寫出反應方程 式答：向（NH42SO4、氯化銨、硝酸銨中加入濃堿進行蒸餾，銨鹽分解逸出氨氣： NH4 OH NH3加堿蒸餾逸出的氨氣用硼酸溶液吸收：H3BO3NH3 NH4 H2BO3然后以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用硫酸或鹽酸標 液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色。H2BO3 HH3BO3