婦炎凈膠囊中苦玄參甙IA的含量測定

1、    婦炎凈膠囊中苦玄參甙IA的含量測定         摘要該文采用雙波長薄層掃描法測定婦炎凈膠囊中苦玄參甙IA的含量。該法平均回收率為98.32%，RSD為1.0%(n=5),方法簡便可行，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，其它成分無干擾，可用于婦炎凈膠囊的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞婦炎凈膠囊苦玄參甙IA薄層掃描法Determination of Picfeltarraenin IA in FuYanJing CapsulesChen YongZhen HanshenHuang HengChe

2、n XinDepartment of Pharmacy, Guangxi College of TCM, Nanning, Guangxi 530001AbstractContent of Picfeltarraenin IA in FuYanJing Capsules by dual wavelength TLC-scanning. The average recovery and RSD of the method were 98.32% and 1.0%(n=5) respectively. The method is simple, convenient and accurate wi

3、th good reproducibility and little interference with other ingredients.This method may be applied to the quality control of FuYanJing Capsules.Key WordsFuYanJing CapsulesPicfeltarraenin IATLC-Scanning婦炎凈膠囊由苦玄參、地膽草、當(dāng)歸、雞血藤、兩面針等中藥組成，屬國家級新藥，收載入中國藥典(1995年版)，具有清熱祛濕，行氣止痛的功效，用于濕熱帶下，月經(jīng)不調(diào)，痛經(jīng)；附件炎、盆腔炎、子宮內(nèi)膜炎等1。為

4、控制本品的質(zhì)量，本文對該藥中苦玄參有效成分苦玄參甙IA進(jìn)行了含量測定，現(xiàn)報(bào)告如下。1材料與儀器CS9000雙波長薄層掃描儀(日本島津公司)；PBQI型薄層鋪板器(四川重慶)，ZFI型三用紫外分析儀(上海)，定容毛細(xì)管(USA Drummand Scientific Co.)?？嘈⑦癐A(廣西植物研究所提供)，婦炎凈膠囊(廣西梧州制藥集團(tuán)公司生產(chǎn)，批號931019、940820、940826)；硅膠GF254(青島海洋化工廠)；其余所用試劑均為分析純。2實(shí)驗(yàn)方法2.1苦玄參甙IA對照品溶液的制備精密稱取苦玄參甙IA對照品適量，加無水乙醇溶解制成濃度為1.2mg/ml溶液。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備用定

5、容毛細(xì)管分別吸取上述對照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和7.0l點(diǎn)于同一塊硅膠GF254（05CMC-Na）層析板上(10×20cm,厚0.25mm)，以氯仿甲醇(4:1)展開10cm,取出晾干，在紫外燈下(254nm)檢視定位，進(jìn)行光譜掃描，掃描條件為：S=270nm,R=270nm,SX=3,反射式鋸齒形掃描。按掃描條件分別掃描測定各斑點(diǎn)面積值，并以斑點(diǎn)面積值為縱坐標(biāo)，點(diǎn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求其回歸方程為：Y132632X92398，r=0.9998。結(jié)果表明對照品點(diǎn)樣量在2.484g間呈良好線性。2.3精密度試驗(yàn)與穩(wěn)定性考察分別測同一薄層板上和不同薄層板

6、上，點(diǎn)相同量對照品溶液(4l)的斑點(diǎn)面積平均值(<"t04-1 (864 bytes)" src="/med/cano/201003/20100324172424286" 18 19>)為10246和10315，兩者RSD(%)分別為1.2和1.8(n=5),表明方法精密度良好。每隔30min對同一斑點(diǎn)掃描測定一次，結(jié)果表明斑點(diǎn)面積值在8h內(nèi)保持穩(wěn)定。2.4樣品測定精密稱取膠囊內(nèi)容物約2g,置索氏提取器中，加甲醇100ml回流提取至提取液無色，提取液適當(dāng)回收溶劑，水浴上揮干溶劑，殘?jiān)脽o水乙醇適量溶解，并定容于10ml容量瓶中。分別吸取上述樣

7、品液10l，對照品溶液3l和4l，點(diǎn)于同一塊硅膠GF254層析板上，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下條件操作，按外標(biāo)二點(diǎn)法計(jì)算樣品中苦玄參甙IA的含量，結(jié)果見表。表1婦炎凈膠囊中苦玄參甙IA含量結(jié)果批號苦玄參甙IA含量(%)<"t04-1 (864 bytes)" src="/med/cano/201003/20100324172424286" 18 19>(%)RSD(%)9310190.110.110.120.110.110.110.113.79408200.100.110.110.100.100.100.105.29408260.120.130.12

8、0.120.130.120.124.3     2.5加樣回收試驗(yàn)精密稱取已知苦玄參甙IA含量的樣品適量，精密加入一定量對照品溶液，按樣品測定項(xiàng)下條件進(jìn)行測定，計(jì)算加樣回收率，其平均值(<"t04-1 (864 bytes)" src="/med/cano/201003/20100324172424286" 18 19>)為98.32%，RSD(%)為1.0(n=5)。 3討論苦玄參含有苦玄參甙IA和IB，均為四環(huán)三萜甙類2，具有抗菌，抗腫瘤作用。本法采用硅膠GF254層析板層離后，在紫外燈下(254nm)檢視定位，直接掃描測定苦玄參甙IA含量，消除了因采用硫酸等腐蝕性試劑顯色不便所引起的誤差，方法簡便，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好，可作為本品質(zhì)量控制的手段之一。作者單位：（陳勇甄漢深黃蘅）廣