復(fù)方黃芪腸寧灌腸劑中三七提取工藝的優(yōu)選

1、復(fù)方黃芪腸寧灌腸劑中三七提取工藝的優(yōu)選<                      作者：張潮林，李勇，曾育君，沈雪梅  【摘要】  目的 優(yōu)選復(fù)方黃芪腸寧灌腸劑中三七的最佳提取工藝。方法 采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，用高效液相色譜法測定提取液中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量，優(yōu)選三七藥材的提取工藝條件。結(jié)果 優(yōu)選的工藝為70%的乙醇6倍量，

2、提取3次，每次1.0 h。結(jié)論 優(yōu)選的提取工藝三七總皂苷提取率高，適用于生產(chǎn)。 【關(guān)鍵詞中華論文網(wǎng)()歡迎您！】  三七；三七總皂苷；復(fù)方黃芪腸寧灌腸劑；正交試驗(yàn)；提取工藝Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of total saponins from Radix notoginseng for compound Huangqi Changning enemA.Methods Orthogonal test was employed for optimizing the extraction processe

3、s by the indexes of the contents of ginsenoside Rg1,ginsenoside Rb1 and  notoginsenoside R1.Results Six volumes of 70% alcohol,3 times of extraction processes with 1.0 hour for each time were considered as the optimum extraction technology.  ConclusionThis extraction procedure of active co

4、mponents in the drugs is achieved by applying the selected technology.Key words:Radix notoginseng; total saponins; compound Huangqi Changning enema; orthogonal design; extraction technology復(fù)方黃芪腸寧灌腸劑由黃芪、三七、補(bǔ)骨脂、仙鶴草等組成，具有益腎健脾、化濕清熱、通經(jīng)生肌的功效，用于 治療 潰瘍性結(jié)腸炎。臨床用煎煮液保留灌腸給藥，三七以細(xì)粉加入灌腸液中。但細(xì)粉的顆粒對(duì)腸道黏膜產(chǎn)生刺激，引起排便感，導(dǎo)致灌腸

5、液在腸道內(nèi)的保留時(shí)間縮短，降低藥效。本文采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以提取液中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量為指標(biāo)，優(yōu)選三七藥材的提取工藝條件，為生產(chǎn)更方便、有效的制劑提供依據(jù)。1  儀器與試藥    高效液相色譜儀（WATERS2695/2996）。     三七為五加科植物Panax notoginseng (Burk）F.H.Chen 的干燥根及根莖，購自廣州致信中藥飲片有限公司，經(jīng)測定1，符合 中國 藥典2005年版（一部）三七項(xiàng)下的規(guī)定，人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1三者質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為8.8

6、6%。     人參皂苷Rb1（110704200420)、人參皂苷Rg1（110703200424)、三七皂苷R1（110745200415）均為中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇、乙腈為色譜純；其余試劑均為分析純。2  方法與結(jié)果    三七中所含三七皂苷R1、R2，人參皂苷Rb1、Rd、Rg1等皂苷類成分（以下簡稱總皂苷，PNS）為其主要活性成分2，此類成分溶于甲醇、乙醇和水。經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn)，以水為溶劑，將三七與方中群藥共煎，總皂苷轉(zhuǎn)移率只有30%，因此，確定三七單獨(dú)提取。分別采用水和體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇為溶劑提取，水為溶劑

7、提取的總皂苷為乙醇提取量的52.6%。初步藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)表明，三七的乙醇提取液與群藥水提液的混合液，對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物潰瘍性結(jié)腸炎有明顯的改善作用3，故確定以乙醇為溶劑，采用正交試驗(yàn)法，優(yōu)選三七的提取工藝條件。2.1  三七總皂苷含量測定12.1.1  色譜條件  色譜柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 m)；流動(dòng)相：以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，進(jìn)行梯度洗脫： min，流動(dòng)相A從到，流動(dòng)相從到；流速：1 mL·min-1；進(jìn)樣量：15 L；柱溫：28 ；檢測波長：203 nm。三七皂苷R1峰、人參皂苷Rg1峰、人參皂苷Rb1峰

8、的保留時(shí)間分別是23.18 min、28.54 min、83.90 min。見圖1。A.對(duì)照品  B.樣品圖  三七的高效液相色譜圖（略）Fig.1  HPLC chromatograms of Radix notoginseng 2.1.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制  精密稱取人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含人參皂苷Rg1 1.071 mg、人參皂苷Rb1 0.994 mg、三七皂苷R1 0.518 mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液3、5、10、20、25、30 L，注入液

9、相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1微克數(shù)為橫坐標(biāo)（X），峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y）， 計(jì)算 回歸方程。人參皂苷Rg1：Y=274278.66Y81840.47(r=0.9999)，線性范圍1.28512.852 g；人參皂苷Rb1：=216171.23X125333.54(r=0.9997)，線性范圍1.19311.928 g；三七皂苷R1：=239798.93X38810.58(r=0.9999)，線性范圍0.6226.216 g。2.2  粒徑考察    三七質(zhì)地堅(jiān)硬，粒徑對(duì)藥物成分的提取率有一定的影響。故以總皂苷提取率為指標(biāo)，對(duì)其粒徑與得率的關(guān)系進(jìn)行考察。2.2.1  供試品溶液的制備  分別稱取三七最粗粉、粗粉、中粉各30 g，精密稱定，加體積分?jǐn)?shù)為70的乙醇7倍量，回流提取2次，每次1.5 h，濾過，合并濾液，分別定容至500 mL，作為樣品溶液。精密移取各樣品液2 mL水浴蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，定容?0 mL量瓶中，作為供試品溶液。2.2.2  含量測定  分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各15 L，注入液相色譜儀中，按“2.1.1”項(xiàng)下條件，測定人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R