藥物分析第三次考試

1、藥物分析第三次考試1單選藥物的雜質檢查是（）A.已知物結構驗證B.有標簽藥物真?zhèn)闻卸–.無標簽藥物真?zhèn)闻卸―.有標簽藥物有效性驗證(正確答案)2單選一般雜質檢查方法收載于A.藥典四部通則(正確答案)B.藥典一部正文C.藥典三部正文D.藥典二部正文3單選化學藥物的特殊雜質檢查方法收載于A.藥典一部正文B.藥典二部正文(正確答案)C.藥典三部正文D.藥典四部正文4單選藥物純度合格是指（）A.有效成分含量符合藥典的規(guī)定B.有效成分符合分析純的規(guī)定C.雜質不超過雜質限量的規(guī)定(正確答案)D.對病人無害5單選雜質限量是指（）A.藥物的雜質含量B.藥物中所含雜質的最小容許量C.藥物中所含雜質的最佳容許量D

2、.藥物中所含雜質的最大容許量(正確答案)6單選檢查某藥品雜質限量時，取供試品W(g)，量取待測雜質的標準溶液體積為V(ml)，濃度為C(g/ml)，則該藥品的雜質限量(%)是（）A. VC/W100%(正確答案)B.C/W100%C .W/(CV)100%D.VC/W7單選藥物雜質限量檢查的結果是1ppm，表示（）A.藥物雜質的重量是1gB.藥物所含雜質是本身重量的百萬分之一(正確答案)C.在檢查中用了1.0g供試品，檢出了0.1g雜質D.在檢查中用了1.0g供試品，檢出了1.0g雜質8單選采用甲基橙指示劑進行酸度檢查的方法屬于（）A.對照法B.靈敏度法(正確答案)C.色譜法D.比較法9單選阿

3、司匹林中以鉛為代表的重金屬檢查方法屬于（）A.對照法(正確答案)B.色譜法C.靈敏度法D.比較法10單選腎上腺素及其鹽類藥物分析中應檢查的特殊雜質為（）A.游離水楊酸B.對氨基酚C.對氨基苯甲酸D.酮體(正確答案)11單選法是藥物有關物質檢查的最常采用的方法A.TLCB.HPLC(正確答案)C.UVD.IR12單選采用化學法鑒別藥物主要依據(jù)是利用藥物與雜質之間A.理化反應性差異(正確答案)B.色譜行為差異C.理化反應性共性D.光譜吸收性差異13單選HPLC法檢查藥物雜質，當雜質對照品易得時，應采?。ǎ〢.面積歸一化法B.外標法(正確答案)C.內(nèi)標法D.加校正因子的主成分自身對照法14單選檢查藥

4、物的異構體雜質，常采取（）A.面積歸一化法(正確答案)B.內(nèi)標法C.外標法D.不加校正因子的主成分自身對照法15單選藥物與雜質的色譜響應有顯著差異，應采?。ǎ〢.加校正因子的主成分自身對照法(正確答案)B.外標法C.面積歸一化法D.內(nèi)標法16單選藥物中氯化物雜質檢查，是利用Cl在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的酸是（）A.稀硝酸(正確答案)B.稀硫酸C.稀醋酸D.稀磷酸17單選觀察氯化銀濁度，正確的方法是（）A.置黑色背景上，從下向上觀察B.置黑色背景上，從側面觀察C.置白色背景上，從側面觀察D.置黑色背景上，從上向下觀察(正確答案)18單選重金屬檢查第一法適用的藥物是（）A.含雜

5、環(huán)B.可溶于堿性溶液C.可溶于稀酸和乙醇(正確答案)D.可熾灼破壞19單選熾灼殘渣檢查法是檢查有機藥物中的（）A.各種揮發(fā)性雜質B.各種高熔點雜質C.各種無機試劑D.各種無機雜質(正確答案)20單選重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺比色時，溶液最佳PH值是（）A.1.5B.>7C.10.0D.3.5(正確答案)21單選若熾灼殘渣留做重金屬檢查時，熾灼溫度應控制在（）A.600以上B.650C.500以下D.500600(正確答案)22單選取某藥2.0g，加水100ml溶解后，取濾取濾液25ml，依法檢查氯化物，規(guī)定氯化物限量不得過0.01%，應取標準氯化鈉溶液(10g Cl/ml)多少毫升？（

6、）A.0.50B.5C.5.0(正確答案)D.2.023單選氯化物檢查中加入硝酸的目的是（）A.改善氯化銀的均勻度B.加速氯化銀的形成C.避免弱酸銀鹽的形成(正確答案)D.加速氧化銀的形成24單選古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質作用生成砷斑（）A.硫化汞B.碘化汞C.氯化汞D.溴化汞(正確答案)25單選Ag-DDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與Ag-DCC、吡啶作用，生成紅色物質（）A.膠態(tài)銀(正確答案)B.砷鹽C.銻斑D.三氧化二砷26單選在用古蔡法檢查砷鹽時，導氣管中塞入棉花的目的是 ( )A.除去HBrB.除去I2C.除去SbH3D.除去H2S(正確答案)27單選檢查藥品中的砷

7、鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是（）A.擬制銻化氫的生產(chǎn)B.以上均不對C.使產(chǎn)生新生態(tài)的氫(正確答案)D.將五價砷還原為三價砷28單選用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準砷溶液為（）A.1.0mlB.依限量大小決定C.2.0ml(正確答案)D.依樣品取量及限量計算決定29單選檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2ml(每1ml相當于1g的As)制備標準砷斑，砷鹽限量為0.0001%，應取供試品的量為 D ( )A.0.020gB.0.10gC.1.0gD.2.0g(正確答案)30單選中國藥典檢查殘留有機溶劑采用的方法為（）A.以上方法均不對B.GC法(正確答案)C.UV法D.HPLC法31單選

8、各國藥典一般將殘留有機溶劑分為（）類A.六類B.四類(正確答案)C.二類D.三類32單選(2分)第一類殘留有機溶劑包括（）種A.四種B.五種(正確答案)C.三種D.七種33單選一般殘留有機溶劑檢測采用的檢測器是（）A.電子捕獲檢測器B.氮磷檢測器C.氫火焰離子化檢測器(正確答案)D.火焰光度檢測器34單選在殘留溶劑測定法中，屬第一類溶劑的有 （）A.乙腈B.苯(正確答案)C.丙酮D.甲醇35單選中國藥典規(guī)定，苯的殘留量不得超過 （）A.0.02%B.0.002%C.0.00002%D.0.0002%(正確答案)36單選第三類溶劑的限度通常為（）A.1%B.5%C.0.1%D.0.5%(正確答案

9、)37單選當檢查的有機溶劑數(shù)量較多，且極性差異較大時，應采用（）A.毛細管柱頂空進樣系統(tǒng)程序升溫法(正確答案)B.毛細管柱溶液直接進樣法C.填充柱溶液直接進樣法D.毛細管柱頂空進樣等溫法38單選測定三氯甲烷時應選用（），以提高靈敏度。A.電子捕獲檢測器(正確答案)B.氫火焰離子化檢測器C.蒸發(fā)光散射檢測器D.二極管陣列檢測器39多選藥物雜質包括（）A.無機雜質(正確答案)B.信號雜質(正確答案)C.有機雜質(正確答案)D.特殊雜質(正確答案)40多選藥物中的雜質主要來源于A.生產(chǎn)過程(正確答案)B.體內(nèi)代謝過程C.貯藏過程(正確答案)D.臨床應用過程41多選藥物的一般雜質中必須嚴格控制限量的有

10、害雜質是（）A.鐵鹽B.以鉛為主的重金屬(正確答案)C.硫化物D.砷鹽(正確答案)42多選藥物在貯藏過程中引入的雜質是（  ）A.分解物、霉變物、異構體(正確答案)B.殘留溶劑、重金屬C.水解物、聚合物(正確答案)D.中間體、副產(chǎn)物43多選下列檢查項目中哪些不屬于一般雜質檢查（）A.溶出度檢查(正確答案)B.含量均勻度檢查(正確答案)C.重金屬檢查D.硫酸鹽檢查44多選藥品的雜質可能（）A.危害健康(正確答案)B.影響藥物的療效(正確答案)C.影響藥物的穩(wěn)定性(正確答案)D.影響藥物的生物利用度(正確答案)45多選藥物中的“信號雜質”是指（）A.可反映藥物雜質水平的雜質(正確答案)B

11、.無害的無機雜質(如氯化物)(正確答案)C.貯藏過程產(chǎn)生的雜質D.毒性較大的有機雜質(如氰化物)46多選雜質限量的表示方法通常有A.滴定度B.百分之幾(正確答案)C.ppm(正確答案)D.色譜峰面積47多選HPLC法檢查藥物雜質，當無雜質對照品時，可以采?。ǎ〢加校正因子的主成分自身對照法B.不加校正因子的主成分自身對照法(正確答案)C.面積歸一化法(正確答案)D.外標法48多選雜質檢查可采用的方法有（）A.色譜法(正確答案)B.化學法(正確答案)C.生物檢定法D.光譜法(正確答案)49多選重金屬系指在規(guī)定實驗條件下能與（）作用顯色的金屬雜質A.溴化汞B.硫化鈉(正確答案)C.Ag-DDCD.

12、硫代乙酰胺(正確答案)50多選關于藥物中氯化物的檢查，正確的是（）A.氯化物檢查是在酸性條件下進行的(正確答案)B.氯化物檢查可反應Ag+的多少C.標準NaCl液的取量由限量及供試品取量而定(正確答案)D.供試品的取量可任意51多選中國藥典檢查重金屬的方法有（）A.硫代乙酰胺(正確答案)B.硫氰酸鹽法C.硫化鈉法(正確答案)D. 灼燒后硫代乙酰胺法(正確答案)52多選關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（ ）A.是檢查氯化物的方法(正確答案)B.反應結果是置黑色為背景下觀察(正確答案)C.是檢查重金屬的方法D.反應時pH應為7-8(正確答案)53多選中國藥典砷鹽檢查方法有 （）A.Ag-DCC法(正確

13、答案)B.古蔡法(正確答案)C.白田道夫法D.微孔濾膜過濾法54多選古蔡法檢查砷鹽中，氯化亞錫和碘化鉀的作用是 （）A.使生成的I2I-(正確答案)B.抑制其他干擾物質的生成(正確答案)C.除去H2SD.使As5+As3+(正確答案)55多選對于頂空條件的選擇，說法正確的是（）A.頂空平衡時間至少60分鐘B.對于沸點較高的溶劑，通常選擇較高的頂空平衡溫度(正確答案)C.頂空平衡溫度應低于溶劑沸點(正確答案)D.應兼顧供試品的熱分解特性(正確答案)56三硅酸鎂中氯化物檢查方法如下：取本品0.50g，加硝酸5 mL和水30 mL，煮沸，放冷，加水至50 mL，搖勻，放置30 min，濾過；取續(xù)濾液

14、10mL，依法檢查，與標準氯化鈉溶液5.0 mL（每1 mL相當于10 g Cl）制成的對照液比較，不得更濃。氯化物的限量為（）A.0.05%(正確答案)B.0.04%C.0.1%D.0.02%57.甲苯磺丁脲有關物質檢測方法如下。該有關物質檢測方法是（）單個雜質峰的雜質限量為（）總雜質的控制限量為（）單選題A.不加校正因子主成分自身對照法，0.5%，1.0%(正確答案)B.加校正因子主成分自身對照法，0.5%，1.0%C.不加校正因子主成分自身對照法，1.0%，0.5%D.加校正因子主成分自身對照法，1.0%，0.5%思考題：1.藥物中的雜質，按照來源、毒性和化學特性來描述，分別有哪幾類雜質

15、？2.如何確定藥品質量標準中雜質檢查項目？如何計算雜質限量？3.簡述TLC法用于藥物雜質檢查的常用方法及適用條件4、簡述重金屬檢查第一法的操作步驟5、簡述古蔡法測砷原理和步驟。比較古蔡法與Ag-DDC法的異同6、簡述殘留溶劑測定的系統(tǒng)適用性實驗的內(nèi)容與要求_58單選使用化學分析法和儀器分析法測定藥物的含量，在藥品質量標準中稱（）A.含量測定(正確答案)B.效價測定C.藥品檢驗D.生物檢定59單選用生物學原理測定藥物的含量，稱為（）A.生物檢定B.藥品檢驗C.純度檢驗D.效價測定(正確答案)60單選滴定度是每1 ml規(guī)定濃度的滴定液所相當（）A.被測藥物的質量(正確答案)B.被測藥物的摩爾數(shù)C.

16、反應物之間的摩爾比D.標準物質的質量61單選剩余滴定的一般要進行（）A.空白試驗校正(正確答案)B.參比實驗校正C.標準滴定液濃度校正D.對照實驗校正62單選下面關于容量分析法用于含量測定的說法，錯誤的是（）A.耐用性好B.結果準確C.專屬性高(正確答案)D.操作簡便63單選容量分析法多用于（）的含量測定。A.中藥指標成分B.藥用輔料C.化學原料藥(正確答案)D.生物制品64單選按藥典規(guī)定，精密標定的滴定液(如鹽酸及其濃度)正確表示為（）A.鹽酸滴定液(0.1520mol/L)(正確答案)B.0.1520mol/L鹽酸滴定液C.鹽酸滴定液(0.1520M)D.0.1520M鹽酸滴定液65單選在

17、容量分析中，滴定管讀數(shù)可估計到±0.02ml，為使分析結果誤差不超過0.1%，滴定液所用的體積應為（）A.1520mlB.10mlC.>20ml(正確答案)D.<20ml66單選采用直接滴定法進行含量測定，若供試品的稱取量為W、滴定液的消耗體積為V、滴定度為T、濃度校正因數(shù)為F，則被測藥物的百分含量為(c)A.VT/W100%B. .VF/WT100%C. .VTF/W100%(正確答案)D. .VT/WF100%67單選阿司匹林的滴定采用（）為指示劑A.甲基橙B.溴甲酚綠C.酚酞(正確答案)D.甲基紅68單選碘量法是常用的（）滴定法A.非水溶液滴定法B.絡合滴定法C.酸

18、堿滴定法D.氧化還原滴定法(正確答案)69單選非水堿量法可用于（）類藥物測定A.弱還原性B.有機弱酸C.兩性化合物D.有機弱堿(正確答案)70單選非水堿量法滴定時，常使用（）為溶劑。A.冰醋酸(正確答案)B.吡啶C.甲苯D.乙醇71單選（）是非水堿量法常用的指示劑。A.紫色石蕊試液B.結晶紫(正確答案)C.麝香草酚藍D.酚酞72單選有機堿的氫鹵酸鹽滴定時，由于氫鹵酸的酸性較強，使滴定反應進行不完全，應加入（）后再用高氯酸滴定。A.硝酸B.冰醋酸C.醋酐冰醋酸D.醋酸汞冰醋酸(正確答案)73單選非水酸量法通常以（）為滴定液，()溶劑，滴定()物質。A.氫氧化鈉 二甲基甲酰胺 弱堿性B.高氯酸 冰

19、醋酸 弱堿性C.甲醇鈉 二甲基甲酰胺 弱酸性(正確答案)D.氫氧化鈉 水 強酸性74單選紫外-可見分光光度法用于藥物定量測定的根據(jù)是（）A.朗伯比爾定律(正確答案)B.泡利原理C.阿伏加德羅定律D.阿倫尼烏斯公式75單選紫外-可見光區(qū)的波長范圍是（）A.40-400nmB.200-800nm(正確答案)C.4000-400nmD.200-400nm76單選紫外-可見分光光度法的特點是（）A.專屬性強B.靈敏度高(正確答案)C.不易受雜質干擾D.適用于揮發(fā)和不揮發(fā)的成分77單選紫外-可見分光光計紫外光區(qū)通常采用的光源是（）A.鹵鎢燈B.汞燈C.氘燈(正確答案)D.鎢燈、鹵鎢燈78單選紫外可見分光

20、光度計的基本結構是（）A.單色器光源檢測器吸收池數(shù)據(jù)記錄與處理B.光源單色器吸收池檢測器數(shù)據(jù)記錄與處理(正確答案)C.光源單色器檢測器吸收池數(shù)據(jù)記錄與處理D.單色器光源吸收池檢測器數(shù)據(jù)記錄與處理79單選采用紫外-可見分光光度法進行含量測定時，吸光度應控制在（）范圍內(nèi)A.0.20.5B.0.11.0C.1.02.0D.0.30.7(正確答案)80單選當供試品本身在紫外-可見區(qū)沒有強吸收時，可加入顯色劑采用（）進行含量測定。A.吸收系數(shù)法B.比色法(正確答案)C.計算分光光度法D.加校正因子的主成分稀釋對照法81單選在反相色譜中，極性大的物質與極性小的物質的出峰順序是（）A.極性大的先出峰(正確答

21、案)B.同時出峰C.根據(jù)具體情況不同D.極性小的先出峰82單選反相色譜法最常用的固定相是(      )A.C18(正確答案)B.C8C.C6D.硅膠83單選除另有規(guī)定外，HPLC法定量分析時分離度應（）A.0.51.5B.不小于1C.大于2.0D.大于1.5(正確答案)84單選除另有規(guī)定外，峰高法定量時拖尾因子應（）A.小于2.0B.0.51.5C.大于1.5D.0.951.05(正確答案)85單選色譜系統(tǒng)適用性試驗重復性要求連續(xù)進樣峰面積測量值的相對標準偏差應（）A.不小于2.0%B.不大于2.0%(正確答案)C.不大于1.5%D.不小于1.5%86單選氣相色

22、譜中使用頂空進樣時，供試品和對照品處于不完全相同的基質中，使用（）可以消除基質效應的影響。A.標準加入法(正確答案)B.內(nèi)標法C.外標法D.標準曲線法87單選藥物殘留溶劑測定通常采用（）A.液相色譜法B.氣相色譜法(正確答案)C.紫外分光光度法D.紅外分光光度法88單選方法的測定結果與真實值或參考值接近的程度稱為（）A.耐用性B.準確度(正確答案)C.檢測限D.精密度32單選在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結果之間的接近程度稱為（）A.檢測限B.專屬性C.精密度(正確答案)D.準確度89單選在其他組分(如雜質、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在的情況下，分析方法能準確地測出被測組

23、分的特性稱為（）A.檢測限B.精密度C.專屬性(正確答案)D.耐用性90單選在測定條件有小的變動時，測定結果不受其影響的承受程度稱為（）A.檢測限B.耐用性(正確答案)C.準確度D.精密度91單選準確度一般用（）來表示。A.相對標準偏差B.信噪比C.標準偏差D.回收率(正確答案)92單選檢測限一般根據(jù)（）來確定A.回收率B.信噪比3(正確答案)C.相對標準偏差D.信噪比1093單選（）可以反應兩個變量之間的線性關系是否良好A.信噪比B.校正因子C.相對標準偏差D.相關系數(shù)(正確答案)94多選中國藥典中常用的藥物含量測定方法有（）A.化學分析法(正確答案)B.色譜法(正確答案)C.儀器分析法(正

24、確答案)D.生物學方法(正確答案)95多選酸堿滴定法常用的滴定液包括（）A.碘液B.氫氧化鈉(正確答案)C.鹽酸(正確答案)D.氯化鈉96多選對阿司匹林進行滴定時，采用中性乙醇為溶劑，是因為A.市售乙醇對酚酞顯微酸性，應用氫氧化鈉中和后使用(正確答案)B.防止阿司匹林在滴定過程中酯鍵水解(正確答案)C.阿司匹林在乙醇中溶解度更高(正確答案)D.增加阿司匹林的表觀酸強度97多選（）是非水酸量法常用的指示劑。A.溴酚藍(正確答案)B.偶氮紫C.甲基橙D.麝香草酚藍(正確答案)98多選石英吸收池可適用于（）A.遠紅外B.近紅外C.可見光區(qū)(正確答案)D.紫外光區(qū)(正確答案)99多選紫外-可見分光光度

25、法用于含量測定的方法主要有（）A.吸收系數(shù)法(正確答案)B.比色法(正確答案)C.加校正因子的主成分稀釋對照法D.計算分光光度法(正確答案)E.對照法(正確答案)100多選紫外-可見分光光度法在藥物分析中的應用包括（）A.含量測定(正確答案)B.體內(nèi)藥物分析(正確答案)C.雜質檢查(正確答案)D.鑒別(正確答案)101多選色譜系統(tǒng)適用性試驗的內(nèi)容包括（）A.理論板數(shù)(正確答案)B.重復性(正確答案)C.校正因子D.拖尾因子(正確答案)102多選液相色譜的檢測器有（）A.電子捕獲B.示差折光檢測器(正確答案)C.火焰離子化D.熒光(正確答案)103多選氣相色譜的檢測器有（）A.火焰離子化(正確答

26、案)B.電子捕獲(正確答案)C.紫外D.熒光104多選精密度度一般用（）來表示。A.標準偏差(正確答案)B.信噪比C.回收率D.相對標準偏差(正確答案)105多選在（）時，需要進行分析方法驗證。A.制劑的組分改變(正確答案)B.建立藥品標準(正確答案)C.藥品生產(chǎn)工藝變更(正確答案)D.原分析方法進行修訂(正確答案)106多選精密度的驗證內(nèi)容包括（）A.重復性(正確答案)B.中間精密度(正確答案)C.重現(xiàn)性(正確答案)D.溶液穩(wěn)定性鹽酸氯丙嗪片（規(guī)格25mg/片）的含量測定如下：取本品 10片 ，除 去 包 衣 后 ，精密 稱 定 ，重0.5130g，研 細 ，稱取片粉0.0206g，置1 0

27、 0 m l量 瓶 中 ，加 溶 劑 鹽 酸 溶 液 (91 0 0 0 )70ml，振 搖 使 鹽酸氯 丙 嗪 溶 解 ，用 溶 劑 稀 釋 至 刻 度 ，搖 勻 ，濾 過 ，精密量取續(xù)濾液 5 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 溶 劑 稀 釋 至 刻 度 ，搖 勻 ，照紫外-可見 分 光 光 度 法，在 2 5 4 n m 的 波 長 處 測 定 吸 光 度為0.453 ，按本品百分吸收系數(shù)915計算 ，其含量應為標示量的：A.98.6%(正確答案)B.98.5%C.98.4%D.98.7%鹽 酸 克 侖 特 羅栓(規(guī)格：60ug/粒)含量測定：取 本 品 2 0 粒 ， 稱 定 重量為6.3172g，切 成 小 片 ，精密 稱取1.5320g，置 分 液 漏 斗 中 ，加溫 熱 的 三 氯 甲 烷 2 0ml使 溶 解 ，用 鹽 酸 溶 液 (9振 搖 提 取3 次 (20ml、15ml、10ml)，分 取 酸 提 取 液 ，置 5 0ml量 瓶 中 ，用鹽酸 溶 液 (9稀 釋 至 刻 度 ，搖 勻 ，濾 過 ，取 續(xù) 濾 液 ，作 為 供 試品 溶 液 ；另 取 鹽 酸 克 侖 特 羅 對 照 品 適 量 ，精 密 稱 定 ，加 鹽 酸 溶液