檢測實(shí)驗(yàn)室分析儀器的準(zhǔn)確性

1、檢測實(shí)驗(yàn)室分析儀器的準(zhǔn)確性1. 合理的管理制度,就目前的各種大型檢測分析儀器【不包括檢測附屬設(shè)備，如：電子天平、空氣壓縮機(jī)、氣體凈化設(shè)備、高溫箱等】而言，按其工作原理大致可分為：光譜分析儀、氣體分析儀、金相顯微鏡和各種力學(xué)試驗(yàn)設(shè)備等 ; 按用途可分為：化學(xué)成分分析儀器、組織結(jié)構(gòu)分析儀器和物理性能分析儀器等。為了準(zhǔn)確檢測出各種分析數(shù)據(jù)， 及時監(jiān)控檢測的各個環(huán)節(jié)， 所有的儀器都必須時刻處于正常完好的工作狀態(tài)， 即便是出了或大或小的故障，也要在最短的時間里查找到原因，排除故障，恢復(fù)正常工作。為此，不僅需要專業(yè)維修人員及時處理， 更需要使用人員和維護(hù)人員積極去預(yù)防故障的發(fā)生。 ,在設(shè)備管理方面 :(1

2、) 每臺儀器建立管理檔案： 原始資料、維修記錄等 ;(2) 建立三大規(guī)程：日常使用規(guī)程、安全使用規(guī)程、日常維護(hù)規(guī)程;(3) 建立完善的儀器專責(zé)人制度和大型重點(diǎn)設(shè)備的巡點(diǎn)檢等制度，并細(xì)化儀器的各類專職人員： 使用人員進(jìn)行崗前理論和操作培訓(xùn)， 考試合格后可以上崗操作，要對儀器日常工作狀態(tài)進(jìn)行點(diǎn)檢 ; 專責(zé)人要掌握儀器工作原理、儀器結(jié)構(gòu)、重點(diǎn)部位等專業(yè)知識，負(fù)責(zé)檢測方法的制定、日常使用管理及維護(hù)及儀器的使用開發(fā) ; 儀器巡檢人員進(jìn)行儀器巡查，與專責(zé)人溝通，及時排查異常與隱患，進(jìn)行定期保養(yǎng)，要掌握相關(guān)的電器、機(jī)械等知識 ;(4) 及時采購儀器備品和易損備件 (5)定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)與期間核查(6) 檢測

3、儀器的完善與補(bǔ)充。儀器正常運(yùn)行主要涵蓋以下幾個環(huán)節(jié)：(1) 日常使用 ;(2) 日常維護(hù);(3) 儀器的檢定和校準(zhǔn) ;(4) 維修。雖然前三項(xiàng)主要由設(shè)備使用人員或?qū)Ｘ?zé)人完成， 后一項(xiàng)由維修人員完成， 但只有儀器維修人員和各使用人員、專責(zé)人共同攜起手來，把這四項(xiàng)工作有機(jī)結(jié)合，把這所有的工作和制度細(xì)化滲透入我們每日工作的各個環(huán)節(jié)中， 才能真正達(dá)到好的效果。下面針對這四個方面，我們進(jìn)行進(jìn)一步的探討：2. 日常使用,在日常檢測中，與儀器接觸最多的當(dāng)屬使用人員和儀器專責(zé)人，儀器工作狀態(tài)的好壞， 與使用人員的操作有直接的關(guān)系。 在儀器使用過程中，不但要求操作人員嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行操作， 更要求操作人

4、員精心、細(xì)致，要做到： (1) 使用前，仔細(xì)檢查各種條件是否符合要求，有無異常 ;(2) 使用中，注意觀察儀器各種狀態(tài)是否良好、正常，需要調(diào)整的及時調(diào)整， 使儀器始終在最佳狀態(tài)下工作 ;(3) 使用完畢后，按要求收尾、清掃或吹掃，及關(guān)閉儀器。這樣，才能保證檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定、可靠、真實(shí)、科學(xué)。在日常使用中，操作人員可能會遇到一些自己不完全了解的異常狀況，此時就要求使用者不要盲目操作， 要及時通知專責(zé)人或維修人員，以便做出正確判斷并處理，以防引發(fā)故障或使故障擴(kuò)大。3. 日常維護(hù)儀器的維護(hù)分為定期維護(hù)和日常維護(hù)，目的都是排查出故障隱患，可以及時采取預(yù)防措施，避免故障的發(fā)生。定期維護(hù)是固定期限對大型重點(diǎn)

5、設(shè)備的徹底維護(hù)保養(yǎng)。 這一工作一般由維修人員與儀器專責(zé)人共同完成， 主要工作是對儀器各單元內(nèi)部元件的工作狀態(tài)進(jìn)行檢查和優(yōu)化， 各動作參數(shù)進(jìn)行核對校準(zhǔn)， 并檢查各易損件是否完好， 對不良和可疑元件進(jìn)行更換，以及儀器內(nèi)部積塵的清掃等等。,日常維護(hù)是每天對儀器設(shè)備的維護(hù)檢查， 包括每班的點(diǎn)檢和每日的巡檢。每臺儀器的工作要求不盡相同， 所以對每臺儀器的點(diǎn)檢內(nèi)容、項(xiàng)目也不相同，這一工作當(dāng)班操作者應(yīng)嚴(yán)格按照點(diǎn)檢卡對所用儀器逐項(xiàng)進(jìn)行仔細(xì)檢查?，F(xiàn)將所有儀器的共有部分進(jìn)行簡單介紹：3.1 電路系統(tǒng)目前所使用的儀器設(shè)備，其要求供電電壓有 220V、200V和 110V 等幾種，所以在供電電源和儀器之間一般都有穩(wěn)壓

6、電源或變壓器。 幾乎所有的穩(wěn)壓電源都有電壓指示， 日常要注意的是其輸出電壓是否正常，如有異常，就不要開機(jī)使用，并馬上通知維修人員。所有的儀器設(shè)備都要求有良好可靠的接地。 可靠的接地線路， 不但可以有效避免漏電對人身和設(shè)備的損害， 而且可以屏蔽外界電磁場對儀器的干擾， 使儀器分析數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。 接地的檢查由維修人員定期進(jìn)行，主要檢查各聯(lián)結(jié)點(diǎn)是否牢固可靠，并定期測量接地電阻。儀器內(nèi)部各特定電壓、 電流部分：主要是儀器工作中某一部分所特殊要求的特定電壓、電流，如： (1)X 射線熒光光譜儀射線管的工作電壓、電流 ;(2)ICP 功率管的 Vp高壓和 Ip 電流 ;(3) 碳硫儀振蕩管的板流等等。這一部

7、分一般都有報(bào)警裝置或檢控儀表， 在日常檢查中，注意觀察各監(jiān)測儀表所示是否正常，指示是否有波動，有無報(bào)警等。3.2 風(fēng)路系統(tǒng)冷卻、散熱用風(fēng)路： 主要是指儀器機(jī)箱上安裝的各散熱風(fēng)扇和冷卻系統(tǒng)上的散熱風(fēng)扇。其主要作用是增加空氣循環(huán)，降低溫度，以避免儀器內(nèi)元件或單元 ( 如電源 ) 溫度過高引發(fā)儀器故障。 檢查時主要觀察風(fēng)扇運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，有報(bào)警裝置的注意其有無報(bào)警。恒溫循環(huán)用風(fēng)路： 儀器內(nèi)部有些部位是要求恒溫的， 如 ICP 的光室。這些部位都有恒溫裝置， 其工作一般是由一個加熱元件提供熱量，依靠風(fēng)扇使熱量均勻散開， 并有溫控系統(tǒng)來監(jiān)測并控制加熱元件的工作與否，以實(shí)現(xiàn)恒溫，如果風(fēng)扇損壞，則會使整個環(huán)境

8、溫度不均，影響分析結(jié)果的穩(wěn)定。 一般都設(shè)有溫度顯示或溫度報(bào)警， 在檢查時要注意有無溫度報(bào)警，溫度是否在指定范圍之內(nèi)。抽排風(fēng)設(shè)施：抽排風(fēng)的作用是強(qiáng)制冷卻和排除有毒有害尾氣， 要求安裝抽風(fēng)的設(shè)備有 ICP 分析儀和原子吸收分析儀。 抽排風(fēng)設(shè)施也是每天必須檢查的，主要看其工作是否正常，有無異常聲音等。3.3水路系統(tǒng),儀器中的循環(huán)水主要起冷卻作用。 各儀器的水冷卻系統(tǒng)設(shè)計(jì)不盡相同： (1)X 射線熒光光譜儀和定氧儀的冷卻水有內(nèi)冷卻水和外冷卻水之分， (a) 內(nèi)冷卻水是去離子水，用于冷卻帶電的高溫元件【如 X 射線管和定氧儀的爐頭等】 ,(b) 外冷卻水一般是自來水， 用于冷卻內(nèi)冷卻水。 (2)ICP

9、分析儀的冷卻水只有內(nèi)冷卻水，其內(nèi)冷卻水的降溫靠的是風(fēng)扇。 (3) 原子吸收分析儀需冷卻的部位不帶電，所以是直接用自來水冷卻。有的冷卻系統(tǒng)設(shè)有檢控報(bào)警裝置 ( 如 X 射線熒光光譜儀) 這就方便日常檢查，只要檢查各監(jiān)控裝置是否正常，有無報(bào)警即可。有些儀器水箱基本上設(shè)計(jì)在內(nèi)部，外部沒有明顯的監(jiān)測裝置( 如ICP 分析儀和定氧分析儀 ) ，這就需要專責(zé)人和維修人員定期檢查水量是否減少，如少應(yīng)及時按配方、按需補(bǔ)充。3.4 氣路系統(tǒng)檢測分析儀器的用氣主要有分析用氣、動力用氣和光室用氣等三類。分析用氣：分析氣回路一般都有壓力表或流量計(jì)以方便監(jiān)控流量大小。在每日的檢查中，要注意其各參數(shù)值是否正常，有無堵塞或

10、泄露。分析氣的純度有一定的要求，可以直接使用超過純度要求的氣體，也可以加裝氣體凈化機(jī)以提純氣體濃度。為了降低雜質(zhì)限量，一般在氣路中設(shè)計(jì)有除水、 CO2等的過濾試劑。使用人員在點(diǎn)檢中應(yīng)注意，凈化機(jī)工作是否正常， 各試劑管中的試劑是否失效，如試劑短期內(nèi)就失效，說明氣源不純，要及時向相關(guān)采購部門反映，更換氣源。使用空氣壓縮機(jī)的儀器設(shè)備 ( 如原子吸收的分析用氣是乙炔和空氣的混合氣體 ) ，在日常應(yīng)注意空氣壓縮機(jī)工作是否正常， 乙炔有無泄露，空氣與乙炔的比例是否合適，以防發(fā)生危險(xiǎn)。動力用氣：動力氣的作用是為儀器的某些動作提供動力。 如光路中快門的開閉，爐頭的升降等。有些儀器的動力氣用的也是分析氣，如光

11、電直讀分析儀、 ICP 分析儀等。而有的儀器則是單獨(dú)的動力用氣系統(tǒng)，如電子拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)、定氧儀、碳硫儀等。動力用氣回路一般都有壓力表，單獨(dú)使用的動力氣對純度要求不是很高， 我們所要注意的是其壓力值是否正常， 如不正常則直接影響其動作的到位， 密封是否良好。光室用氣：精密的分析儀器其光路系統(tǒng)是要求在特定的氛圍中工作的，不同的儀器采取的措施也不相同，如 (1)ICP 分析在測定 190nm以下的元素譜線時，由于空氣對其干擾嚴(yán)重，必須進(jìn)行光室驅(qū)氣( 將光室中的空氣驅(qū)凈 ) ，才能得到穩(wěn)定準(zhǔn)確的數(shù)據(jù) ;(2) 光電直讀光譜儀為了保證一光室的純凈，是預(yù)先抽真空，再充入高純氮?dú)猓⑶以诠ぷ鬟^程中，始終由循環(huán)

12、氣泵不停地將一光室中的氮?dú)獬槌觯?經(jīng)凈化管過濾后，重新注入一光室，以此來保證其一光室環(huán)境的純凈 ;(3)X 射線熒光光譜儀則是在分析時， 將整個光路系統(tǒng)抽真空， 當(dāng)真空度達(dá)到要求，即光路中的空氣分子對分析的干擾可忽略不計(jì)時， 才開始檢測計(jì)數(shù)。對這些系統(tǒng)，主要檢查驅(qū)氣流量是否正常，凈化管是否失效，循環(huán)泵工作是否正常， 真空泵抽真空能力是否良好， 即真空度下降速度是否減慢等等。3.5 計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)現(xiàn)在的儀器，其操作控制全部是由計(jì)算機(jī)來完成的。 計(jì)算機(jī)部分隨時代的發(fā)展也有所提高， 但仍然有些是 486 等老型號，最早的還有單板機(jī)。這些計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)有些已是超期服役，一旦有問題，備用件很難找到。這要

13、求在日常使用中要小心， 并要定期對分析方法、 程序等重要數(shù)據(jù)做備份，另外，這些計(jì)算機(jī)不要兼做它用，操作中誤刪程序或染上病毒，相當(dāng)難處理。3.6 輔助設(shè)備為了保證儀器的正常工作，每臺儀器都按需配有不同的輔助設(shè)備，如：氣體凈化機(jī)、除濕機(jī)、抽風(fēng)、空調(diào)和前面講到的穩(wěn)壓源等，這些輔助設(shè)備工作是否正常，也會直接或間接地影響儀器的正常分析。應(yīng)注意檢查：氣體凈化機(jī)催化加熱、再生加熱的爐溫是否正常，抽風(fēng)的風(fēng)量是否減小、震動是否變大，除濕機(jī)的水是否滿了，空調(diào)制冷量是否滿足要求等等。3.7 檢測環(huán)境要求每臺儀器對環(huán)境的溫度、濕度都是有要求的，相對恒定的溫度、濕度和潔凈的環(huán)境， 不但能有效地提高儀器的穩(wěn)定性， 也能減

14、少故障的發(fā)生。潮濕和灰塵是電器故障的一大誘因： 儀器中不乏有高壓存在，灰塵加上潮濕是很容易造成短路放電的， 灰塵如進(jìn)入光路中， 附著在光學(xué)元件上，則會直接影響儀器的靈敏度。另外，還要注意防震，儀器的檢測系統(tǒng)多數(shù)都是精密的光學(xué)系統(tǒng)，是以納米來定義的，所以，減少震動對儀器的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性都是很重要的。3.8 易損件及備品備件在平常的工作中， 應(yīng)經(jīng)常檢查易損元件和消耗品的好壞， 如發(fā)現(xiàn)損壞應(yīng)及時更換，這樣才能保證儀器始終工作在一個最優(yōu)化的狀態(tài)下。專責(zé)人應(yīng)經(jīng)常檢查此類備品備件的數(shù)量，保證有一定的儲存，如缺少應(yīng)及時提前購買。4. 儀器的校驗(yàn)、校準(zhǔn)與期間核查儀器要投入使用， 其各項(xiàng)指標(biāo)均需合格， 這要通過校準(zhǔn)后才能確定。儀器的校準(zhǔn)都有詳細(xì)的規(guī)程，要求定期校準(zhǔn)。每次維修后，尤其是測量系統(tǒng)維修后，也要進(jìn)行校準(zhǔn)，這項(xiàng)工作是必須進(jìn)行的，只有校準(zhǔn)合格后才能說明這臺儀器可以使用。 現(xiàn)在國家認(rèn)可委要求建立大型分析儀器的期間核查，這項(xiàng)工作的開展，是要在較長的校驗(yàn)期間內(nèi)，核查儀器的工作狀態(tài)， 從而確保其正常運(yùn)轉(zhuǎn)。 此項(xiàng)工作要求各專責(zé)人及時細(xì)致地完成，如有異常，及時排查。5. 維修工作儀器在使用中難免會出現(xiàn)一些異常現(xiàn)象。 如是儀器工作條件設(shè)置等有誤，專責(zé)人應(yīng)及時