復(fù)方氨林巴比妥注射液的含量測(cè)定

1、實(shí)訓(xùn)四實(shí)訓(xùn)四 復(fù)方氨林巴比妥注射液復(fù)方氨林巴比妥注射液的含量測(cè)定的含量測(cè)定一、實(shí)訓(xùn)要求一、實(shí)訓(xùn)要求 1 1能規(guī)范熟練地操作紫外能規(guī)范熟練地操作紫外- -可見(jiàn)分光光度計(jì)?？梢?jiàn)分光光度計(jì)。 2 2掌握滴定原理及方法，能規(guī)范熟練地進(jìn)行掌握滴定原理及方法，能規(guī)范熟練地進(jìn)行滴定操作；滴定操作； 3 3能正確處理分析數(shù)據(jù)并計(jì)算。能正確處理分析數(shù)據(jù)并計(jì)算。二、實(shí)訓(xùn)器材二、實(shí)訓(xùn)器材 1 1試藥：復(fù)方氨林巴比妥注射液、甲基橙試藥：復(fù)方氨林巴比妥注射液、甲基橙- -亞甲藍(lán)混合指示液、鹽酸滴定液亞甲藍(lán)混合指示液、鹽酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）、安替比林對(duì)照品、對(duì)二甲氨）、安替比林對(duì)照品、對(duì)二甲氨基苯

2、甲醛溶液、碳酸鈉試液、丙酮、硝酸銀基苯甲醛溶液、碳酸鈉試液、丙酮、硝酸銀滴定液（滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）。）。 2 2儀器：紫外儀器：紫外- -可見(jiàn)分光光度計(jì)、酸式滴可見(jiàn)分光光度計(jì)、酸式滴定管。定管。 三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及操作三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及操作（一）氨基比林含量測(cè)定（一）氨基比林含量測(cè)定 精密量取復(fù)方氨林巴比妥注射液適量（約相當(dāng)于氨精密量取復(fù)方氨林巴比妥注射液適量（約相當(dāng)于氨基比林基比林0.75g 0.75g ），加水），加水25ml25ml，加甲基橙，加甲基橙- -亞甲藍(lán)混合亞甲藍(lán)混合指示液指示液3-43-4滴，用鹽酸滴定液（滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）滴

3、定，至）滴定，至溶液顯出的顏色與對(duì)照液溶液顯出的顏色與對(duì)照液 取水取水30ml30ml，加同樣的指示，加同樣的指示液液3-43-4滴與鹽酸滴定液（滴與鹽酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）0.2ml0.2ml制成制成 顏色顏色一致，自消耗的鹽酸滴定液（一致，自消耗的鹽酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）mlml數(shù)中減數(shù)中減去去0.2ml0.2ml，即得。每，即得。每1ml1ml的鹽酸滴定液（的鹽酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相當(dāng)于相當(dāng)于23.13mg23.13mg的的C C1313H H1717N N3O3O。 （二）安替比林含量測(cè)定（二）安替比林含量測(cè)定 對(duì)照品

4、溶液的配制：精密稱取安替比林對(duì)照品約對(duì)照品溶液的配制：精密稱取安替比林對(duì)照品約40mg40mg，置置100ml100ml的量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。供試的量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的配制：精密量取復(fù)方氨林巴比妥注射液品溶液的配制：精密量取復(fù)方氨林巴比妥注射液5ml5ml，置，置250250量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法：精量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法：精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml5ml，分別置，分別置100ml100ml量瓶量瓶中，各加水中，各加水5ml5ml，精密加入對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液，精密加入

5、對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液 取對(duì)二取對(duì)二甲氨基苯甲醛甲氨基苯甲醛0.5g0.5g，溶于硫酸溶液（，溶于硫酸溶液（1313）25ml25ml中，即中，即得得10ml10ml，搖勻，室溫放置，搖勻，室溫放置1 1小時(shí)，各加水至刻度，搖勻，小時(shí)，各加水至刻度，搖勻，在在513nm513nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，即得。波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，即得。 （三）巴比妥含量測(cè)定（三）巴比妥含量測(cè)定 精密量取復(fù)方氨林巴比妥注射液精密量取復(fù)方氨林巴比妥注射液10ml10ml，加入，加入新配制的碳酸鈉試液新配制的碳酸鈉試液4ml4ml、丙酮、丙酮3ml3ml及水及水12ml12ml，用硝酸銀滴定液（用硝酸銀滴定液（0.1mol/L

6、0.1mol/L）滴定，至溶液所）滴定，至溶液所顯的渾濁在半分鐘內(nèi)不消失，即得。每顯的渾濁在半分鐘內(nèi)不消失，即得。每1ml1ml的硝的硝酸銀滴定液（酸銀滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于18.42mg18.42mg的的C C8 8H H1212N N2 2O O3 3。四、注意事項(xiàng)四、注意事項(xiàng) 1. 1. 比色皿每換一種溶液或溶劑都必須清洗干比色皿每換一種溶液或溶劑都必須清洗干凈，并用被測(cè)溶液或參比液蕩洗三次。凈，并用被測(cè)溶液或參比液蕩洗三次。 2. 2. 打開(kāi)儀器的電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱打開(kāi)儀器的電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min30min后，再后，再開(kāi)始測(cè)量。開(kāi)始測(cè)量。 3. 3. 滴

7、定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。 WFZ UV2000WFZ UV2000型型紫外紫外- -可見(jiàn)分光光度計(jì)可見(jiàn)分光光度計(jì)操作規(guī)程操作規(guī)程開(kāi)開(kāi) 機(jī)機(jī) 1. 1. 打

8、開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min30min后使用后使用2. 2. 用用MODEMODE鍵設(shè)置測(cè)試方式：透射比（鍵設(shè)置測(cè)試方式：透射比（T T），吸光），吸光度（度（A A），已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值方式（），已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值方式（C C）和已知）和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率方式（標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率方式（F F）3. 3. 轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，觀察波長(zhǎng)顯示窗，調(diào)節(jié)至需要的轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，觀察波長(zhǎng)顯示窗，調(diào)節(jié)至需要的測(cè)量波長(zhǎng)。測(cè)量波長(zhǎng)。4.4.將參比樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入將參比樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中，打開(kāi)樣品室蓋，將盛有溶液的比色皿中，打開(kāi)樣品室蓋，將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋

9、上樣品室比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。一般情況下，參比樣品放在第一個(gè)槽蓋。一般情況下，參比樣品放在第一個(gè)槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕跡，被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮溶液痕跡，被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品測(cè)試的精度。物，否則也將影響樣品測(cè)試的精度。5.5.在透視比（在透視比（T T）模式，將遮光體放入樣品架，合上）模式，將遮光體放入樣品架，合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。按下樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。按下調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)0%0%鍵，屏幕顯示鍵，屏幕顯示000.0000.0或或-000.0-000.0時(shí)，調(diào)

10、節(jié)時(shí)，調(diào)節(jié)T T零零完成。如果顯示不到完成。如果顯示不到100.0%(T)100.0%(T)，可適當(dāng)增加靈敏，可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)。然后將被測(cè)溶液置于光路中，數(shù)字顯度的檔數(shù)。然后將被測(cè)溶液置于光路中，數(shù)字顯示值即為被測(cè)溶液的透光率。示值即為被測(cè)溶液的透光率。 6.6.調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)100%T/A100%T/A 先用空白溶液洗滌比色皿先用空白溶液洗滌比色皿2-32-3次，將空白溶液倒次，將空白溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/43/4，用擦鏡，用擦鏡紙將透面擦拭干凈，按一定方向，將比色皿放入紙將透面擦拭干凈，按一定方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣

11、品架拉桿使其進(jìn)樣品架。合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。入光路。 按下調(diào)按下調(diào)100.0%100.0%鍵，屏幕顯示鍵，屏幕顯示“BLA”BLA”延時(shí)數(shù)秒出延時(shí)數(shù)秒出現(xiàn)現(xiàn)“100.0”100.0”（T T模式）或模式）或 “ “000.0”000.0”、“- -000.0”000.0”。（。（A A模式）調(diào)節(jié)模式）調(diào)節(jié)100%T/A100%T/A完成完成測(cè)測(cè) 量量 用待測(cè)溶液洗滌比色皿用待測(cè)溶液洗滌比色皿2-32-3次，將待測(cè)溶液次，將待測(cè)溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/43/4，用擦鏡紙將透面擦拭干凈，按一定方向，用擦鏡紙將透面擦拭干凈，按一定方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。讀取測(cè)量數(shù)動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。讀取測(cè)量數(shù)據(jù)。據(jù)。測(cè)量完畢測(cè)量完畢 1. 1. 測(cè)量完畢，清理樣品室，將比色皿清洗干測(cè)量完畢，清理樣品室，將比色皿清洗干凈，倒置晾干后收起。凈，倒置晾干后收起。2.2.關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1. 1. 測(cè)定波長(zhǎng)在測(cè)定波長(zhǎng)在360nm360nm以上時(shí)，可用玻璃比色皿；波以上時(shí)，可用玻璃比色皿；波長(zhǎng)在長(zhǎng)在360nm360nm以下時(shí)，要用石英比色皿。比色皿外部以