肉類新鮮度-微量擴(kuò)散滴定法

1、 肉類新鮮度檢驗(yàn)肉類新鮮度檢驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膎1.1.掌握肉類新鮮度檢驗(yàn)的原理掌握肉類新鮮度檢驗(yàn)的原理n2.2.掌握標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定操作掌握標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定操作n3.3.熟練掌握微量擴(kuò)散法檢驗(yàn)肉類新鮮度的操作熟練掌握微量擴(kuò)散法檢驗(yàn)肉類新鮮度的操作2實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理n揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食品由于酶和細(xì)菌的作揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生用，在腐敗過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，揮。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在發(fā)性含氮物質(zhì)可在3737o oC C堿性溶液中釋出，揮發(fā)后

2、堿性溶液中釋出，揮發(fā)后吸收于吸收液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計算含量。吸收于吸收液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計算含量。3實(shí)驗(yàn)用品（鹽酸溶液標(biāo)定）實(shí)驗(yàn)用品（鹽酸溶液標(biāo)定）n無水碳酸鈉（基準(zhǔn)）無水碳酸鈉（基準(zhǔn)）n溴甲酚綠溴甲酚綠甲基紅甲基紅混合指示液混合指示液n鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液4實(shí)驗(yàn)用品（肉類新鮮度）實(shí)驗(yàn)用品（肉類新鮮度）n飽和碳酸鉀溶液飽和碳酸鉀溶液n水溶性膠水溶性膠n硼酸吸收液硼酸吸收液n甲基紅甲基紅次甲基藍(lán)次甲基藍(lán)混合指示液混合指示液n鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液5實(shí)驗(yàn)步驟（標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定）實(shí)驗(yàn)步驟（標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定）n準(zhǔn)確稱取在準(zhǔn)確稱取在270270- -300300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸

3、鈉灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.0150.015- -0.022g(0.022g(稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0001g)0.0001g)。n放入放入250ml250ml錐形瓶中，以錐形瓶中，以50ml50ml蒸餾水溶解，蒸餾水溶解，加溴甲酚綠加溴甲酚綠- -甲基紅甲基紅混合指示劑混合指示劑1010滴。滴。n用用0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液滴定至溶液鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色由綠色變?yōu)榘导t色。n加熱煮沸加熱煮沸2 2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定溶液呈暗紅色（或橙色）分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定溶液呈暗紅色（或橙色）為終點(diǎn)。為終點(diǎn)。n平行測定平行測定3 3次，同時做空白實(shí)驗(yàn)。次，同時做空白實(shí)驗(yàn)。n以

4、上平行測定以上平行測定3 3次的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。次的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6實(shí)驗(yàn)記錄（標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定）實(shí)驗(yàn)記錄（標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定）試驗(yàn)試驗(yàn)無水碳酸鈉無水碳酸鈉質(zhì)量，質(zhì)量，g g鹽酸溶液消鹽酸溶液消耗量，耗量，mLmL鹽酸溶液濃鹽酸溶液濃度，度，mol/Lmol/L平行平行1 1平行平行2 2平行平行3 3空白空白7結(jié)果計算結(jié)果計算99.52100001VVmCHCl式中：式中： nmm基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g g；nV V1 1鹽酸溶液的用量，鹽酸溶液的用量，mlml；nV V0 0空白試驗(yàn)中鹽酸溶液的用量，空白試驗(yàn)中鹽酸溶液的用量，mlml；n52.991/2 Na52

5、.991/2 Na2 2COCO3 3摩爾質(zhì)量，摩爾質(zhì)量，g/molg/mol；nC CHCLHCL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lmol/L。8實(shí)驗(yàn)步驟（肉類新鮮度）實(shí)驗(yàn)步驟（肉類新鮮度）n試樣處理：試樣處理： 將試樣除去脂肪、骨及鍵后，絞碎攪勻，稱將試樣除去脂肪、骨及鍵后，絞碎攪勻，稱取約取約10.0g10.0g，置于錐形瓶中，加，置于錐形瓶中，加100mL100mL水，不時振水，不時振搖，浸漬搖，浸漬30min30min后過濾。后過濾。9實(shí)驗(yàn)步驟（肉類新鮮度）實(shí)驗(yàn)步驟（肉類新鮮度）n將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣，在皿中央內(nèi)室加入將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣，在皿中央內(nèi)室加入

6、5 5 mL mL吸吸收液及收液及5 5滴滴混合指示液混合指示液( (甲基紅甲基紅亞甲基藍(lán)亞甲基藍(lán)) )。n在皿外室一側(cè)加入在皿外室一側(cè)加入5 5.00mL.00mL樣液，另一側(cè)加入樣液，另一側(cè)加入5 5 mL mL飽和碳酸飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩液接觸，立即蓋好。鉀溶液，注意勿使兩液接觸，立即蓋好。n密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動，使樣液與堿液混合，然后密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動，使樣液與堿液混合，然后于于3737o oC C溫箱內(nèi)放置溫箱內(nèi)放置1 h1 h。n揭去蓋，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，揭去蓋，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。n同時做試劑空白試驗(yàn)。同時做試劑空白試驗(yàn)。

7、10實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄試驗(yàn)試驗(yàn)鹽酸溶液消鹽酸溶液消耗量，耗量，mlml試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量，g g揮發(fā)性氮含揮發(fā)性氮含量，量，mg/100gmg/100g平行平行1 1平行平行2 2空白空白11結(jié)果計算結(jié)果計算式中：式中：nXX試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100gmg/100g；nV V1 1測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLmL；nV V2 2試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，m m；ncc鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L mol/L ；n1414與與1.00 mL.1.00 mL.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c c HCIHC