實(shí)驗(yàn)15橢圓偏振儀測量薄膜厚度和折射率

1、實(shí)驗(yàn) 15 橢圓偏振儀測量薄膜厚度和折射率在近代科學(xué)技術(shù)的許多部門中對各種薄膜的研究和應(yīng)用日益廣泛因此，更加精確和迅速地測定一給定薄膜的光學(xué)參數(shù)已變得更加迫切和重要 在實(shí)際工作中雖然可以利用各種傳統(tǒng)的方法測定光學(xué)參數(shù) （如布儒斯特角法測介質(zhì)膜的折射率、 干涉法測膜厚等），但橢圓偏振法（簡稱橢偏法）具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，是一種較靈敏（可探測生長中的薄膜小于 0.1nm 的厚度變化）、精度較高（比一般的干涉法高一至二個數(shù)量級） 、并且是非破壞性測量是一種先進(jìn)的測量薄膜納米級厚度的方法 它能同時測定膜的厚度和折射率（以及吸收系數(shù)） 因而，目前橢圓偏振法測量已在光學(xué)、半導(dǎo)體、生物、醫(yī)學(xué)等諸方面得到較為廣泛的

2、應(yīng)用 這個方法的原理幾十年前就已被提出， 但由于計算過程太復(fù)雜， 一般很難直接從測量值求得方程的解析解 直到廣泛應(yīng)用計算機(jī)以后，才使該方法具有了新的活力目前，該方法的應(yīng)用仍處在不斷的發(fā)展中實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)(1)了解橢圓偏振法測量薄膜參數(shù)的基本原理；(2)(2) 初步掌握橢圓偏振儀的使用方法，并對薄膜厚度和折射率進(jìn)行測量實(shí)驗(yàn)原理橢偏法測量的基本思路是， 起偏器產(chǎn)生的線偏振光經(jīng)取向一定的 / 波片后成為特殊的橢圓偏振光，把它投射到待測樣品表面時，只要起偏器取適當(dāng)?shù)耐腹夥较颍?被待測樣品表面反射出來的將是線偏振光 根據(jù)偏振光在反射前后的偏振狀態(tài)變化， 包括振幅和相位的變化，便可以確定樣品表面的許多光學(xué)

3、特性1 橢偏方程與薄膜折射率和厚度的測量圖 15.1圖 15.1 所示為一光學(xué)均勻和各向同性的單層介質(zhì)膜它有兩個平行的界面， 通常，上部是折射率為 n1 的空氣 ( 或真空 ) 中間是一層厚度為 d 折射率為 n2 的介質(zhì)薄膜，下層是折射率為 n3的襯底，介質(zhì)薄膜均勻地附在襯底上，當(dāng)一束光射到膜面上時，在界面 1 和界面 2 上形成多次反射和折射， 并且各反射光和折射光分別產(chǎn)生多光束干涉其干涉結(jié)果反映了膜的光學(xué)特性設(shè) 1 表示光的入射角， 2 和 3 分別為在界面1和2上的折射角根據(jù)折射定律有n1sin 1=n2sin 2 n3sin 3（15.1 ）P 分量和垂直光波的電矢量可以分解成在入射

4、面內(nèi)振動的于入射面振動的s 分量若用Eip和Eis分別代表入射光的p 和s分量，用Erp及Ers分別代表各束反射光K0， K1，K2，中電矢量的 p 分量之和及s 分量之和，則膜對兩個分量的總反射系數(shù)Rp和 Rs 定義為RP Erp /Eip,Rs=Ers /Eis（ 15.2 ）經(jīng)計算可得式中， r 1p 或 r 1s 和 r 2p 或 r 2s 分別為 p 或 s 分量在界面1 和界面 2上一次反射的反射系數(shù)2為任意相鄰兩束反射光之間的位相差根據(jù)電磁場的麥克斯韋方程和邊界條件，可以證明r 1p=tan( 1- 2)/ tan( 1+2),r 1s =-sin ( 1- 2)/ sin(1+

5、 2) ；r 2p=tan( 2- 3)/tan( 2+ 3),r 2s =-sin ( 2- 3)/sin( 2+3) (15.4)式（ 15.4 ）即著名的菲涅爾（Fresnel ）反射系數(shù)公式由相鄰兩反射光束間的程差，不難算出(15.5)式中， 為真空中的波長， d 和 n2 為介質(zhì)膜的厚度和折射率在橢圓偏振法測量中，為了簡便，通常引入另外兩個物理量和來描述反射光偏振態(tài)的變化它們與總反射系數(shù)的關(guān)系定義為上式簡稱為橢偏方程， 其中的 和稱為橢偏參數(shù) （由于具有角度量綱也稱橢偏角）由式 (15.1), 式( 15.4), 式 ( 15.5) 和上式可以看出，參數(shù) 和 是 n1，n2，n3，和

6、 d 的函數(shù)其中 n1，n2，和 1 可以是已知量，如果能從實(shí)驗(yàn)中測出 和 的值，原則上就可以算出薄膜的折射率 n2 和厚度 d這就是橢圓偏振法測量的基本原理實(shí)際上，究竟 和的具體物理意義是什么， 如何測出它們，以及測出后又如何得到n2 和 d，均須作進(jìn)一步的討論2 和 的物理意義用復(fù)數(shù)形式表示入射光和反射光的p 和 s 分量E =| E |exp(i ) ，E =| E |exp( i ) ；ipipipisisisErs =| Ers |exp( i rs ) E rp =| Erp |exp( i rp )，（15.6 ）式中各絕對值為相應(yīng)電矢量的振幅，各值為相應(yīng)界面處的位相由式（ 15

7、.6 ）, 式（ 15.2 ）和式（ 15.7 ）式可以得到（15.7 ）比較等式兩端即可得tan =| Erp | Eis | | Ers | Eip |（ 15.8 ）=( rp rs )- (ip is )（ 15.9 ）式（ 15.8 ）表明，參量 與反射前后p 和 s 分量的振幅比有關(guān)而（ 15.9 ）式表明，參量與反射前后p 和 s 分量的位相差有關(guān)可見， 和直接反映了光在反射前后偏振態(tài)的變化一般規(guī)定， 和的變化范圍分別為0 < /2和 0<2當(dāng)入射光為橢圓偏振光時，反射后一般為偏振態(tài)（指橢圓的形狀和方位）發(fā)生了變化的橢圓偏振光 ( 除開 < 4 且 =0 的情況

8、 ) 為了能直接測得 和 ，須將實(shí)驗(yàn)條件作某些限制以使問題簡化也就是要求入射光和反射光滿足以下兩個條件：（1）要求入射在膜面上的光為等幅橢圓偏振光（即P和S二分量的振幅相等）這時，|E |/|E |=1, 式（ 15.9 ）則簡化ipis為tanrprs（15.10 ）=| E|/| E|（ 2）要求反射光為一線偏振光 也就是要求 rp rs =0（或） ，式（ 15. ）則簡化為（ 15.15 ）滿足后一條件并不困難 因?yàn)閷δ硤D 15.2一特定的膜，總反射系數(shù)比 Rp/ Rs 是一定值式（ 15.6 ）決定了也是某一定值根據(jù)（ 15.9 ）式可知，只要改變?nèi)肷涔舛至康奈幌嗖睿?ip is

9、），直到其大小為一適當(dāng)值（具體方法見后面的敘述），就可以使（ ip is ） =0（或），從而使反射光變成一線偏振光利用一檢偏器可以檢驗(yàn)此條件是否已滿足以上兩條件都得到滿足時， 式（ 15.10 ）表明， tan 恰好是反射光的 p 和 s 分量的幅值比， 是反射光線偏振方向與 s 方向間的夾角，如圖恰好是在膜面上的入射光中15.2 所示式（ 15.15 ）則表明，s 和 s 分量間的位相差3 和的測量實(shí)現(xiàn)橢圓偏振法測量的儀器稱為橢圓偏振儀（簡稱橢偏儀）它的光路原理如圖15.3所示氦氖激光管發(fā)出的波長為 632. 8 nm的自然光，先后通過起偏器Q，1/4 波片 C入射在待測薄膜F 上，反射光

10、通過檢偏器R 射入光電接收器T如前所述， p 和 s 分別代表平行和垂直于入射面的二個方向快軸方向 f ，對于負(fù)是指平行于光軸的方向，對于正晶體是圖 15.3 從 Q，C和 R用虛線引下的三個插圖都是迎光線看去的指垂直于光軸的方向 t 代表 Q的偏振方向， f 代表 C 的快軸方向， t r 代表 R 的偏振方向慢軸方向 l ，對于負(fù)晶體是指垂直于光軸方向，對于正晶體是指平等于光軸方向無論起偏器的方位如何，經(jīng)過它獲得的線偏振光再經(jīng)過1/4 波片后一般成為橢圓偏振光為了在膜面上獲得p 和 s 二分量等幅的橢圓偏振光，只須轉(zhuǎn)動 1/4 波片，使其快軸方向f 與 s 方向的夾角=土 /4 即可（參看

11、后面）為了進(jìn)一步使反射光變成為一線偏振光 E，可轉(zhuǎn)動起偏器，使它的偏振方向t與 s 方向間的夾角 P1 為某些特定值這時，如果轉(zhuǎn)動檢偏器R使它的偏振方向t r 與 Er 垂直，則儀器處于消光狀態(tài)，光電接收器T 接收到的光強(qiáng)最小，檢流計的示值也最小本實(shí)驗(yàn)中所使用的橢偏儀，可以直接測出消光狀態(tài)下的起偏角P 和檢偏方位角 從式1（15.15 ）可見，要求出，還必須求出P1 與（ ip is ）的關(guān)系下面就上述的等幅橢圓偏振光的獲得及 P1 與 的關(guān)系作進(jìn)一步的說明如圖 15.4 所示，設(shè)已將 1/4 波片置于其快軸方向 f 與 s 方向間夾角為 /4 的方位 E0 為通過起偏器后的電矢量， P1 為

12、 E0 與 s 方向間的夾角（以下簡稱起偏角）令表示橢圓的開口角（即兩對角線間的夾角）由晶體光學(xué)可知，通過 1/4 波片后， E0 沿快軸的分量 Ef 與沿慢軸的分量 El 比較，位相上超前 /2 用數(shù)學(xué)式可以表達(dá)成（ 15.12 ）（15.13 ）從它們在 p 和 s 兩個方向的投影可得到p 和 s 的電矢量分別為：圖15.4（ 15.14 ）（ 15.15 ）由式（ 15.14 ）和式（ 15.15 ）看出，當(dāng)1/4波片放置在 +/4角位置時，的確在 p 和 s 二方向上得到了幅值均為E0/2 的橢圓偏振入射光 p 和 s 的位相差為 ipis = /2-2 P1（ 15.16 ）另一方面

13、，從圖 15.4上的幾何關(guān)系可以得出，開口角與起偏角 P1 的關(guān)系為/2= /4- P1=/2-2 P（15.17 ）1則（ 15.16 ）式變?yōu)?ip is =（ 15.18 ）由式（ 15.15 ）可得=( ip - is )= - （ 15.19 ）至于檢偏方位角 ，可以在消光狀態(tài)下直接讀出在測量中，為了提高測量的準(zhǔn)確性，常常不是只測一次消光狀態(tài)所對應(yīng)的P1 和 1 值，而是將四種（或二種）消光位置所對應(yīng)的四組（ P1, 1）), （P2, 2）, （P3, 3）和（ P4, 4）值測出，經(jīng)處理后再算出 和 值其中 ,( P1, 1) 和（ P2, 2）所對應(yīng)的是 1/4 波片快軸相對于

14、 S 方向置 +/4 時的兩個消光位置 ( 反射后 P 和 S 光的位相差為 0 或?yàn)闀r均能合成線偏振光) 而 ( P3, 3) 和( P4, 4) 對應(yīng)的是 1/4 波片快軸相對于 s 方向置- /4 的兩個消光位置另外，還可以證明下列關(guān)系成立：| p1- p2| 90?, 2- 1| p3- p4| 90?，4 3. 求和的方法如下所述值將 P，PP 和 P 中大于 / 的減去 /(1) 計算12, 34，不大于 / 的保持原值，并分別記為 < P1>,< P2>， < P3>和< P4>，然后分別求平均計算中，令和，(15.20)而橢圓開口

15、角與和 的關(guān)系為(15.21)由式 (15.22) 算得 后，再按表15.1 求得值利用類似于圖15.4 的作圖方法，分別畫出起偏角P1 在表 15.1所指范圍內(nèi)的橢圓偏振光圖，由圖上的幾何關(guān)系求出與公式（15.18 ）類似的與 P 的關(guān)系式，再利用式（15.20 ）就可以得出表15.1 中1全部與的對應(yīng)關(guān)系表 15.11 與的對應(yīng)關(guān)系P=-( - )1ipis0 /4- /4 /2/2 3/4 - 3/4 - ( - )(2) (2)計算 值：應(yīng)按公式（ 15.22 ）進(jìn)行計算(15.22) 折射率 n2 和膜厚 d 的計算盡管在原則上由 和能算出 n2 和 d，但實(shí)際上要直接解出（ n2,

16、 d）和（ , ）的函數(shù)關(guān)系式是很困難的一般在 n2 均為實(shí)數(shù)（即為透明介質(zhì)的），并且已知襯底折射率n1 和n3（可以為復(fù)數(shù)）的情況下，將（ n2,d ）和（ , ）的關(guān)系制成數(shù)值表或列線圖而求得 n2 和 d 值編制數(shù)值表的工作通常由計算機(jī)來完成制作的方法是，先測量（或已知）襯底的折射率 n2，取定一個入射角 1, 設(shè)一個 n2 的初始值，令 從 0 變到 180°（變化步長可取 /180 ，/90 ，等），利用式（15.4 ），式（15.5 ）和式（ 15.6 ），便可分別算出 d， 和 值然后將 n2 增加一個小量進(jìn)行類似計算如此繼續(xù)下去便可得到（ n2, d）（ , ）的數(shù)值

17、表為了使用方便，常將數(shù)值表繪制成列線圖用這種查表（或查圖）求 n2 和 d 的方法，雖然比較簡單方便，但誤差較大，故目前日益廣泛地采用計算機(jī)直接處理數(shù)據(jù)另外，求厚度 d 時還需要說明一點(diǎn)：當(dāng) n1 和 n2 為實(shí)數(shù)時，式（15.4 ）中的 2 為實(shí)數(shù)，兩相鄰反射光線間的位相差“亦為實(shí)數(shù)，其周期為 22可能隨著 d 的變化而處于不同的周期中若令 2=2時對應(yīng)的膜層厚度為第一個周期厚度 d0，由（15.4 ）式可以得到由數(shù)值表，列線圖或計算機(jī)算出的d 值均是第一周期內(nèi)的數(shù)值若膜厚大于 d ，可用其0它方法 ( 如干涉法 ) 確定所在的周期數(shù)j ，則總膜厚是D = ( j - 1) d0+d 金屬復(fù)

18、折射率的測量以上討論的主要是透明介質(zhì)膜光學(xué)參數(shù)的測量，膜對光的吸收可以忽略不計，因而折射率為實(shí)數(shù)金屬是導(dǎo)電媒質(zhì)，電磁波在導(dǎo)電媒質(zhì)中傳播要衰減故各種導(dǎo)電媒質(zhì)中都存在不同程度的吸收理論表明，金屬的介電常數(shù)是復(fù)數(shù)，其折射率也是復(fù)數(shù)現(xiàn)表示為=n2 - i 式中的實(shí)部 n2 并不相當(dāng)于透明介質(zhì)的折射率換句話說，n2 的物理意義不對應(yīng)于光在真空中速度與介質(zhì)中速度的比值，所以也不能從它導(dǎo)出折射定律式中 稱為吸收系數(shù)這里有必要說明的是，當(dāng)為復(fù)數(shù)時，一般 1 和 2也為復(fù)數(shù)折射定律在形式上仍然成立，前述的菲涅爾反射系數(shù)公式和橢偏方程也成立這時仍然可以通過橢偏法求得參量 d, n2 和 k，但計算過程卻要繁復(fù)得多本實(shí)驗(yàn)僅測厚金屬鋁的復(fù)折射率為使計算簡化，將式（15.25 ）改寫成以下形式=n - i n2由于待測厚金屬鋁的厚度d 與光的穿透深度相比大得多， 在膜層第二個界面上的反射光可以忽略不計，因而可以直接引用單界面反射的菲涅爾反射系數(shù)公式（15.4 ）經(jīng)推算后得公式中的 n1， 1 和 的意義均與透明介質(zhì)情況下相同實(shí)驗(yàn)內(nèi)容關(guān)于橢偏儀的具體結(jié)構(gòu)和使用方法，請參看儀器說明書實(shí)驗(yàn)時為了減小測量誤差，不但應(yīng)將樣品臺調(diào)水平，還應(yīng)盡量保證入射角1 放置的準(zhǔn)確性，保證消光狀態(tài)的靈敏判別另外，以下的測量均是在波長為 632.8nm 時的參數(shù)而且，所有測量