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1、 乙乙 酰酰 乙乙 酸酸 乙乙 酯酯 的的 制制 備備 了解乙酰乙酸乙酯的制備原理和方法了解乙酰乙酸乙酯的制備原理和方法 掌握無水操作及減壓蒸餾操作掌握無水操作及減壓蒸餾操作 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 2CH3COOC2H5H3CCOH2CCOOC2H5乙醇鈉C2H5OH實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置 圓底燒瓶圓底燒瓶干燥管干燥管球形冷凝管球形冷凝管實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 劇劇烈烈反反應(yīng)應(yīng)后后,熱熱水水浴浴保保持持微微沸沸小小火火加加熱熱金金屬屬鈉鈉作作用用完完棕棕紅紅色色透透明明溶溶液液稍稍冷冷5 50 0醋醋酸酸約約8 8m mL L振振蕩蕩,呈呈微微弱弱酸酸性性等等體體積積飽飽和和N Na aC C
2、l l洗洗滌滌無無水水硫硫酸酸鈉鈉干干燥燥蒸蒸餾餾去去乙乙酸酸乙乙酯酯減減壓壓蒸蒸餾餾5 54 4 5 55 5/ /7 7m mm mH Hg g稱稱重重,計(jì)計(jì)算算產(chǎn)產(chǎn)率率,測(cè)測(cè)其其折折光光率率0 0. .9 9g g金金屬屬鈉鈉5 5m mL L干干燥燥二二甲甲苯苯直直至至鈉鈉全全熔熔融融停停止止加加熱熱,用用力力振振蕩蕩鈉鈉珠珠鈉鈉珠珠+ +乙乙酸酸乙乙酯酯1 10 0m mL L冷冷卻卻,傾傾出出二二甲甲苯苯棕棕紅紅色色透透明明溶溶液液注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) n金屬鈉遇水即燃燒,爆炸,故使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格防治與金屬鈉遇水即燃燒,爆炸,故使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格防治與 水接觸,在稱量或切片過程中應(yīng)迅速,以免空氣中水接觸,在稱量或切片過程中應(yīng)迅速,以免空氣中 水汽侵蝕或氧化。水汽侵蝕或氧化。n用醋酸中和后,如尚有少量固體未溶解,可加少用醋酸中和后,如尚有少量固體未溶解,可加少 許水使溶解,但應(yīng)避免加入過量的醋酸,否則會(huì)許水使溶解,但應(yīng)避免加入過量的醋酸,否則會(huì) 增加酯在水中的溶解度增加酯在水中的溶解度 n乙酰乙酸乙酯
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