食品中銅的測(cè)定(精)教程文件

1、食品中銅的測(cè)定(精)二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理Ehc/ 用波長與被測(cè)元素的用波長與被測(cè)元素的特征波長特征波長相等的光相等的光 (銅銅324.7nm) 照射照射原子蒸汽原子蒸汽，則部分光被吸收。，則部分光被吸收。 待測(cè)試液待測(cè)試液引入引入火焰原子吸收儀火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴中，先經(jīng)噴霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入燃燒器進(jìn)行干燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，燃燒器進(jìn)行干燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，被測(cè)組分變成被測(cè)組分變成氣態(tài)基態(tài)原子氣態(tài)基態(tài)原子。 固體樣品固體樣品采用采用干法灰化干法灰化使使有機(jī)物質(zhì)分解有機(jī)物質(zhì)分解, , 金金屬元素經(jīng)酸溶解后變成屬元素經(jīng)酸溶解后變成可

2、溶態(tài)可溶態(tài)再進(jìn)行測(cè)定再進(jìn)行測(cè)定 。 三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備（1）所用玻璃器皿均用硝酸（）所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡）浸泡24小時(shí)以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離小時(shí)以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干備用。子水沖洗晾干備用。（2）搗碎機(jī)）搗碎機(jī)（3）馬弗爐）馬弗爐（4）Agilent 3510原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)（1 1）硝酸）硝酸（2 2）石油醚）石油醚（3 3）硝酸（）硝酸（1+91+9）：?。喝?0ml10ml硝酸置于適量水硝酸置于適量水中，再稀釋至中，再稀釋至100ml100ml（4 4）硝酸（）硝酸（0.5+99.50.5+99.5）：每組配：每組配50

3、0mL500mL（5 5）硝酸（）硝酸（1+41+4）（6 6）硝酸（）硝酸（4+64+6） 四、實(shí)驗(yàn)試劑四、實(shí)驗(yàn)試劑（7 7）銅標(biāo)準(zhǔn)原液）銅標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取：準(zhǔn)確稱取1.0000g1.0000g金屬銅金屬銅（99.9999.99），分次加入（），分次加入（4+64+6）硝酸溶）硝酸溶解，總量不超過解，總量不超過37ml37ml，移入，移入1000ml1000ml容量容量瓶中，用水定容。濃度：瓶中，用水定容。濃度：1.0000mg/mL1.0000mg/mL。（8 8）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液: : 吸取吸取10.00ml10.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)原銅標(biāo)準(zhǔn)原液液, ,置于置于100ml100ml

4、容量瓶中，用（容量瓶中，用（0.5+99.50.5+99.5）硝酸定容。如此）硝酸定容。如此2 2次稀釋，至銅濃度為次稀釋，至銅濃度為10.0000g/mL10.0000g/mL。 五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟 稱稱1.01.05.0g5.0g樣品于瓷坩堝中，加樣品于瓷坩堝中，加5mL5mL濃硝酸，放置濃硝酸，放置0.5h0.5h再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，500500灰化灰化1h1h。冷卻后取出，加。冷卻后取出，加1mL1mL濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，500500灰化灰化0.5h0.5h，冷卻后取出。用，冷

5、卻后取出。用1ml1ml硝酸（硝酸（1+41+4）溶解，共）溶解，共4 4次，移入次，移入10mL10mL容量瓶中，用水定容。同時(shí)做空白試驗(yàn)。容量瓶中，用水定容。同時(shí)做空白試驗(yàn)。1 1樣品處理樣品處理（1 1）谷類、咖啡、茶葉谷類、咖啡、茶葉等磨碎，過等磨碎，過2020目篩，混勻；目篩，混勻； 蔬菜、水果蔬菜、水果等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿；等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿； 水產(chǎn)品水產(chǎn)品取可食部分搗成勻漿；取可食部分搗成勻漿； 乳及乳制品乳及乳制品取均勻樣品。取均勻樣品。（2 2）油脂類油脂類：稱?。悍Q取2.0g2.0g混勻樣品，加熱融成混勻樣品，加熱融成液體，置于液體，置于100mL

6、100mL錐形瓶中，加錐形瓶中，加10mL10mL石油石油醚，用硝酸（醚，用硝酸（1+91+9）提取）提取2 2次，每次次，每次5mL5mL，振搖振搖1min1min，合并硝酸液于，合并硝酸液于50mL50mL容量瓶中，容量瓶中，用水定容，混勻。用水定容，混勻。（3 3）飲料、酒、醋、醬油等）飲料、酒、醋、醬油等液體樣品液體樣品：直接：直接吸取吸取10.00mL10.00mL樣品，置于樣品，置于50mL50mL容量瓶中，容量瓶中，加加硝酸（硝酸（0.5+99.50.5+99.5）定容，混勻。定容，混勻。 吸取吸取1.001.00、2.002.00、4.004.00、6.006.00、8.00m

7、l8.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)使用銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于液，分別置于50ml50ml容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)定容。定容。各容量瓶中銅濃度分別為各容量瓶中銅濃度分別為0.20000.2000、0.40000.4000、0.80000.8000、1.20001.2000、1.60001.6000g/mLg/mL。 將將空白液空白液、銅標(biāo)準(zhǔn)液銅標(biāo)準(zhǔn)液、處理后的樣品液處理后的樣品液分別測(cè)定分別測(cè)定其吸光度。樣品做其吸光度。樣品做2 2份平行實(shí)驗(yàn)。份平行實(shí)驗(yàn)。2 2測(cè)定測(cè)定 測(cè)定條件測(cè)定條件：燈電流：燈電流2mA2mA 波長波長324.7nm324.7nm 積分時(shí)間

8、積分時(shí)間2 2秒秒 燈頭高度燈頭高度6mm6mm 空氣流量空氣流量6-8L/min6-8L/min 乙炔流量乙炔流量2L/min2L/min。六、結(jié)果計(jì)算六、結(jié)果計(jì)算1、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 以銅含量（以銅含量（g/mLg/mL）為橫坐標(biāo)，吸）為橫坐標(biāo)，吸光值光值A(chǔ) A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程歸方程 。 樣品吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線所得方程求得樣品吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線所得方程求得A A1 1、A A0 0 (A (A1 1-A-A0 0) )V V1 110103 3 X = X = m m10103 3式中：式中：XX樣品中銅的含量，樣品中銅的含量，mg/kgmg/kg（mg/L)mg/L)； A A1 1待測(cè)樣品中銅的含量，待測(cè)樣品中銅的含量，g/mlg/ml； A A0 0試劑空白液中銅的含量，試劑空白液中銅的含量，g/mlg/ml； V V1 1樣品處理后的總體積，樣品處理后的總體積，mlml； mm樣品質(zhì)量（體積），樣品質(zhì)量（體積），g g（mlml）2、樣品銅含