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1、溫馨提示： 此題庫為Word版，請按住Ctrl,滑動鼠標(biāo)滾軸，調(diào)節(jié)合適的觀看比例，關(guān)閉Word文檔返回原板塊。 考點(diǎn)24 實(shí)驗(yàn)化學(xué)(選修6）非選擇題(2013·江蘇高考·21 B)實(shí)驗(yàn)化學(xué)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體,可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下:+2CH3OH+2H2O甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表:物質(zhì)沸點(diǎn)/熔點(diǎn)/密度(20)/g·cm-3溶解性甲醇64. 70. 791 5易溶于水乙醚34. 50. 713 8微溶于水3,5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚,微溶于水(1)反應(yīng)結(jié)束

2、后,先分離出甲醇,再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是 。萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈,分液時有機(jī)層在分液漏斗的(填“上”或“下”)層。(2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是 ;用飽和食鹽水洗滌的目的是 。(3)洗滌完成后,通過以下操作分離、提純產(chǎn)物,正確的操作順序是(填字母)。a.蒸餾除去乙醚b.重結(jié)晶c.過濾除去干燥劑d.加入無水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸,減壓過濾完成后應(yīng)先,再 ?！窘忸}指南】題干中給出的物質(zhì)的相關(guān)信息,要閱讀并分析應(yīng)用。如甲醇與其他有機(jī)物是互溶的,且沸點(diǎn)不同

3、,則可用蒸餾法將它們分開。乙醚的密度為0.713 8 g·cm-3,比水小,故在分液時,乙醚在水的上層等?！窘馕觥?1)甲醇的沸點(diǎn)為64.7,且生成的有機(jī)物易溶于甲醇,故應(yīng)用蒸餾的方法;分液漏斗在使用前要檢查是否漏水,分液時有機(jī)層在上層。(2)用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是除去氯化氫,用飽和食鹽水洗滌的目的是除去少量的碳酸氫鈉和減少產(chǎn)物損失。(3)洗滌完成后,應(yīng)先加入無水氯化鈣干燥,然后過濾除去干燥劑,然后蒸餾除去乙醚,最后多次結(jié)晶得到產(chǎn)物。(4)減壓過濾時為了防止倒吸,過濾完成后應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,然后再關(guān)閉抽氣泵。答案:(1)蒸餾檢查是否漏水上(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)

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