補王蟲草精企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)版

1、補 王 蟲 草 精2014-04-17實施 實施2014-04-17發(fā)布 蘭州科林生物醫(yī)藥有限公司 發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實施2010-發(fā)布目 次前言 I1 范圍 1 2 規(guī)范性引用文件 1 3 技術(shù)要求 24 食品生產(chǎn)加工過程的衛(wèi)生要求 35 食品添加劑 36 檢驗規(guī)則 37 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存 48 保質(zhì)期 49 附錄A510 附錄B 7 前 言本標(biāo)準(zhǔn)對Q/LZKL0001S-2013進行了修訂，與2013年發(fā)布相比較，本標(biāo)準(zhǔn)對Q/LZKL0001S-2013內(nèi)容進行了以下的修改：根據(jù)GB 29921 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中致病菌限量要求，對微生物限量進行

2、了修訂；理化指標(biāo)增加了黃曲霉毒素的限量指標(biāo)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王云平本標(biāo)準(zhǔn)于2013年07月05日首次發(fā)布，2014年04月17日第一次修訂，并發(fā)布實施。補 王 蟲 草 精1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了新資源食品補王蟲草精的的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸及貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以冬蟲夏草真菌（蝙蝠蛾擬青霉 Paecilomyces hepialiai），經(jīng)生物提取制成的冬蟲夏草菌絲體（蝙蝠蛾擬青霉菌絲體），經(jīng)烘干、粉碎、分裝、滅菌等工序制成的補王蟲草精。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最

3、新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 191 包裝儲運圖示標(biāo)志GB 2760 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) GB 2762 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量GB 4789.1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 總則GB 4789.2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定GB 4789.3 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù)GB 4789.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 沙門氏菌檢驗GB 4789.10 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗GB 4789.15 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù)GB 50

4、09.3 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定GB 5009.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定GB 5009.5 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定GB/T 5009.11 食品中總砷及無機砷的測定 GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定 GB/T 5009.17 食品中總汞及有機汞的測定 GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 7718 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB 12695 飲料企業(yè)良好生產(chǎn)規(guī)范GB 13113 食品容器及包裝材料用聚對苯二甲酸乙二醇酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13359 莜麥GB 14753 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素B6（鹽酸

5、吡哆醇）GB/T 18979 食品中黃曲霉毒素B1的測定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法GB 25579 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鋅GB/T 28118 食品包裝用塑料與鋁箔復(fù)合膜、袋GB 29921 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中致病菌限量YY/T 1170 堿性蛋白胨水培養(yǎng)基JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令（2005）第75號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令（2009）第123號食品標(biāo)識管理規(guī)定3 技術(shù)要求3.1 原料要求 蝙蝠蛾擬青霉 ：應(yīng)具備相關(guān)部門的鑒定報告。符合在PDA平板上25培養(yǎng)7天直徑30mm，

6、質(zhì)地絨狀，白色，反面淡黃色。菌絲無色，具隔，多分枝，寬1.22.3m。分生孢子梗發(fā)生于氣生菌絲，無色，平滑，分枝，30200m2.02.5m。產(chǎn)孢細(xì)胞錐形，對生或輪生，712m1.22.5m；或瓶型，在分生孢子梗上呈疏松帚狀，510m1.52.5m（見下圖1）。分生孢子橢圓形、近球型，單孢，無色，光滑，短鏈生，2.53.5m1.52.3m（見下圖1,2）。 莜麥：應(yīng)符合GB/T 13359 的規(guī)定。 蛋白胨：應(yīng)符合YY/T 1170的規(guī)定。 維生素B6：應(yīng)符合 GB 14753的規(guī)定。 硫酸鋅：應(yīng)符合GB 25579 的規(guī)定。 生產(chǎn)用水：應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。3.2 感官要求應(yīng)符合表1的

7、規(guī)定。 表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色 澤呈灰白色，均勻一致，無焦斑將樣品內(nèi)容物倒在潔凈的燒杯中，在自然光下觀察其色澤和雜質(zhì)、嗅其氣味，并品嘗滋味。滋味和氣味具有本品的特有氣味、無異味性 狀顆粒及粉末混合狀雜 質(zhì)無肉眼可見外來雜質(zhì)3.3 理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法腺苷 ，mg/100g 4.4見附錄A粗多糖（以葡萄糖計），mg/100g 2500見附錄B水分，% 8.0GB 5009.3灰分，% 6.0GB 5009.4蛋白質(zhì)，g/100g 8.0GB 5009.53.4 有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 有害物質(zhì)限量指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法總砷（以As計

8、），mg/ 0.5GB/T 5009.11鉛（以Pb計），mg/ 1.0GB 5009.12總汞（以Hg計），mg/ 0.1 GB/T 5009.17黃曲霉毒素B1，g/kg 5GB/T 189793.5 微生物限量應(yīng)符合表4、表5的規(guī)定。表4 微生物衛(wèi)生指標(biāo)菌限量指標(biāo)項 目指標(biāo)檢驗方法菌落總數(shù)，CFU/g 1000GB 4789.2大腸菌群，CFU/g 10GB 4789.3第二法霉菌，CFU/g 50GB 4789.15表5 致病菌限量指標(biāo)項 目采樣方案a及限量（若非指定，均以CFU/g）表示檢驗方法ncmM金黃色葡萄球菌521001000GB 4789.10第二法沙門氏菌500/25g-

9、GB 4789.4a樣品的分析及處理按GB 4789.1和GB/T 4789.17執(zhí)行3.6 凈含量應(yīng)符合定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法的要求，按JJF 1070中規(guī)定的方法進行檢驗。4 食品生產(chǎn)加工過程中的衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB 12695規(guī)定。5 食品添加劑5.1 食品添加劑質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定。5.2 食品添加劑的品種和使用量應(yīng)符合GB2760有關(guān)規(guī)定。6 檢驗規(guī)則6.1 組批同一班次、同一條生產(chǎn)線、同一品種、同一規(guī)格生產(chǎn)的包裝完好的產(chǎn)品為一批。6.2 抽樣抽樣基數(shù)不小于900g，每批產(chǎn)品中隨機抽樣取300g，600g個用于檢驗，300g留樣，所抽樣品須為同一批次保質(zhì)期內(nèi)的產(chǎn)品。6.

10、3 出廠檢驗6.3.1 產(chǎn)品出廠前,應(yīng)由公司的檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)逐批進行檢驗，經(jīng)檢驗合格后，簽發(fā)檢驗合格證，方可出廠。6.3.2 出廠檢驗項目為外觀和感官指標(biāo)、凈含量、水分、灰分、蛋白質(zhì)、菌落總數(shù)、大腸菌群。6.4 型式檢驗6.4.1 在正常生產(chǎn)時，每6個月進行一次。有下列情況之一時亦應(yīng)進行：a) 新產(chǎn)品投入生產(chǎn)時；b) 停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時； c) 生產(chǎn)主要設(shè)備或關(guān)鍵工藝發(fā)生變化時； d）質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出要求時。6.4.2 型式檢驗項目為技術(shù)要求中3.23.6全部項目。 6.5 判定規(guī)則6.5.1 檢驗項目全部合格，判該批產(chǎn)品合格。6.5.2 檢驗項目如有不合格項（微生物除外），應(yīng)加倍抽樣

11、復(fù)檢。復(fù)檢如仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。6.5.3 微生物項目有一項不合格，則判該批產(chǎn)品不合格，不得復(fù)檢。7 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存7.1 標(biāo)志產(chǎn)品標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718和食品標(biāo)識管理規(guī)定及GB/T 191的規(guī)定。7.2 包裝包裝材料應(yīng)符合GB13113和GB/T 28118和相關(guān)法律、法規(guī)的規(guī)定。7.3運輸運輸工具必須清潔、衛(wèi)生、嚴(yán)禁與有毒、有害、有腐蝕性、易揮發(fā)或有異味的物品混貯、混運。運輸時防止擠壓，暴曬，雨淋，裝卸時輕搬輕放。7.4 貯存產(chǎn)品離地、離墻應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的庫房中。易揮發(fā)或有異味的物品同庫貯存，不得斜放倒置。嚴(yán)禁露天堆放、日曬、雨淋。不得與有毒、有害、有腐蝕性

12、。易揮發(fā)或有異味的物品同庫貯存，不得斜放倒置。嚴(yán)禁露天堆放、日曬、雨淋。8 保質(zhì)期在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,產(chǎn)品保質(zhì)期為24個月。 附錄A（規(guī)范性附錄）補王蟲草精中腺苷的檢測方法A.1范圍本方法規(guī)定了保健食品中腺苷的測定方法。本方法適用于以蝙蝠蛾擬青霉為主要原料制成的補王蟲草精中腺苷的測定。本方法的檢出限：0.04g。g/ml。A.2 原理將粉碎的膠囊試樣使用水進行提取，根據(jù)高效液相色譜紫外檢測器定性定量檢測。A.3 試劑除非另有說明，在分析中僅使用雙蒸水。A.3.1磷酸二氫鉀：分析純。A.3.2無水乙醇：優(yōu)級純。A.3.3甲醇：優(yōu)級純。A.3.4提取液：水。A.3.5腺苷標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取腺苷

13、標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g，加入水溶解并定容至25ml。此溶液每1ml含0.4mg腺苷。A.4 儀器A.4.1高效液相色譜儀：附紫外檢波器(UV)。A.4.2超聲波清洗器A.4.3離心機A.5 分析步驟A.5.1試樣處理：取20粒以上的膠囊試樣進行粉碎混勻，準(zhǔn)確稱取適量試樣(精確至0.001g)于25ml容量瓶中，加入約20ml提取液，超聲提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。經(jīng)0.45m濾膜過濾后供液相色譜分析用。A.5.2液相色譜參考條件A.色譜柱：C18柱 4.6150mm，5m。A.柱溫：室溫。A.紫外檢波器：檢測波長254nm。A.流動相：

14、甲醇：0.01mol/ml磷酸二氫鉀溶液=10：90。A.流速：1.0ml/min。A.進樣量：10l。A.色譜分析：取10l標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。A.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別配制濃度為0.400、2.00、4.00、20.0、60.0g/ml腺苷標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的儀器條件下進行液相色譜分析，以峰高或峰面積對濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.5.4分析結(jié)果的表示A.計算 X= 式中：X：試樣中腺苷的含量，mg/100g；h1：試樣峰高或峰面積；C：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/ml；V：試樣定容面積，ml；h2：標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；m：試樣質(zhì)量，g。A.結(jié)果

15、表示：計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。A.6 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度方法的回收率在92.798.3之間。允許差在重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10。附錄B（規(guī)范性附錄）補王蟲草精中粗多糖的檢測方法B.1原理樣品多糖沉淀物經(jīng)酸解后，全部轉(zhuǎn)成單糖，單糖具還原性，在加熱條件下直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅液，以亞甲藍(lán)作指示劑，根據(jù)樣品液消耗的體積計算還原糖含量，再乘以換算系數(shù)0.9計算多糖含量。B.2儀器B.2.1離心機：4000r/min），附100mL離心瓶或10mL具離塞心管。B.2.2水解瓶：500mL帶冷凝回流裝置。B.2.3電爐：1000WB.2.4 pH計B.2.5水

16、浴鍋B.3試劑實驗用水為雙蒸水，所用試劑均為分析純。B. 3.1堿性酒石酸銅甲液：稱取硫酸銅（CuSO45H2O）15g、亞甲藍(lán)（次甲基藍(lán)）0.05g，加水溶解，并稀釋至1000mL。B. 3.2堿性酒石酸銅乙液：稱取酒石酸鉀鈉50g，氫氧化鈉75g，溶于水中，再加入亞鐵氰化鉀4g，完全溶解后，用水稀釋至1000mL儲存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。B.3.3無水乙醇B.3.4 濃鹽酸B.3.540氫氧化鈉B.3.6葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取1.0000g經(jīng)過98100 干燥至恒重的分析純葡萄糖，加水溶解后，并以水稀釋至1000mL，此溶液1 mL含1mg葡萄糖，現(xiàn)用現(xiàn)配。B.4 樣品處理：準(zhǔn)確稱取均勻研碎的

17、樣品粉末35g，置于100mL的離心瓶中，加15mL熱水（溫度90）攪拌直至溶解無沉淀為止，如樣品難溶，可在沸水浴中加熱30min后過濾，定容。取此待測液15mL,加75mL無水乙醇攪拌均勻（若只有10mL離心管，則每管加入1.5mL樣品溶液，后加7.5ml無水乙醇，加蓋反復(fù)傾倒管子數(shù)次）。在離心機中以4000r/min離心10min，并小心棄去上清液，再加15mL熱水（溫度90）沖洗離心瓶中沉淀物（或用1.5mL熱水沖洗離心管中沉淀物），重復(fù)一次后再以4000r/min離心10min，小心地用吸管將上層液體吸去。用玻璃棒或小羹匙將沉淀物取出并轉(zhuǎn)移至500mL酸水解瓶底部，取50mL熱水（溫度

18、90），其中部分用來沖洗離心瓶或離心管壁中剩余的沉淀物，將沉淀物一并轉(zhuǎn)移至500mL酸水解瓶中，加入15mL濃鹽酸于酸水解瓶中，開啟冷凝水，在沸水浴中加熱2h，冷卻，然后先用40的氫氧化鈉粗調(diào)，后用稀的氫氧化鈉細(xì)調(diào)，再置于pH計上調(diào)整pH在6.87.2之間（不要用pH紙調(diào)試）。將已中和的酸解液轉(zhuǎn)移至100250mL容量瓶中（視糖濃度而定），加水定容（V1），用濾紙過濾，濾液為待測液。B.5標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：用定量移液管吸去堿性酒石酸銅甲、乙液各5mL于150mL的錐形瓶中，加10mL蒸餾水及數(shù)粒玻璃珠。用滴定管加入9.0mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液于錐形瓶中，并將錐形瓶置電爐上迅速加熱，務(wù)必在2min內(nèi)至沸，并保持溶液在微沸的狀態(tài)下再