高中化學奧林匹克競賽輔導講座化學實驗基礎(chǔ)

1、高中化學奧林匹克競賽輔導講座 第18講 化學實驗基礎(chǔ)【競賽要求】溶液配制（按濃度的精確度選擇儀器）。重結(jié)晶及溶質(zhì)、溶劑相對量的估算。過濾與洗滌（洗滌液選擇、洗滌方式選擇）【知識梳理】一、常用儀器及其使用方法1、反應容器（1）直接加熱的儀器試管 適用于試劑用量極少的反應，也可用于溶解、氣體的制取、凈化和收集。試管可分為：普通試管和耐高溫的硬質(zhì)試管；一般試管和具支試管等。試管必須用試管夾夾持或固定在鐵架臺的鐵夾上加熱。開始加熱時，應注意受熱均勻。蒸發(fā)皿 適用于蒸發(fā)和濃縮溶液，也可用于干炒固體物質(zhì)。蒸發(fā)皿可直接加熱也可放在石棉網(wǎng)上加熱。用坩堝鉗移動，在石棉網(wǎng)上冷卻。坩堝 適用于灼熱或熔融固體物質(zhì)。坩

2、堝可分為：瓷質(zhì)坩堝、鐵坩堝和石英坩堝。使用時應放在泥三角上直接加熱。坩堝溫度較高時，應用預熱的坩堝鉗夾持移動，放置石棉網(wǎng)上自然冷卻。燃燒匙 適用于點燃的固體和氣體反應。燃燒管 適用于高溫下的固體和氣體反應。（2）墊石棉網(wǎng)加熱的儀器燒杯 適用于試劑用量較多的反應，也可用于溶解、結(jié)晶和配制溶液。在蒸發(fā)或結(jié)晶時，燒杯的上方應放置一個表面皿，防止液體飛濺或落入灰塵。燒瓶 適用于加熱條件下、試劑用量較多、由液態(tài)物質(zhì)參加的反應，也可用于蒸餾和氣體發(fā)生裝置。燒瓶可分為：圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、兩口燒瓶等。錐形瓶 適用于滴定反應。（3）不加熱的儀器啟普發(fā)生器 適用于不需加熱的固、液制備氣體的反應。粉末狀

3、固體（或生成粉末狀固體）不能用啟普發(fā)生器。2、稱量儀器（1）量筒一種粗量量器，適用于量取精確度要求不高的一定體積的液體，可根據(jù)需要選用不同容量的量筒，避免操作次數(shù)過多造成誤差太大。量取液體時，使視線與量筒內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平。量筒不能加熱或用于稀釋溶液。（2）移液管和吸量管移液管一般用于準確量取一定體積的液體。移液管是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管。吸量管上帶有分刻度。它們均是量出式量器，一般流出液體即為所標記的體積。兩者使用方法相似。使用前，必須先將儀器洗凈，然后用少量待吸液潤洗三次，以保證被吸溶液濃度不變。用移液管吸取溶液時，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管頸標線以上的地

4、方，將移液管插入待吸液面下約12cm處。先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端緊接移液管上口，放松左手指，使溶液吸入管內(nèi)。當溶液上升至刻度以上時，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，大拇指和中指拿住移液管標線上方。左手拿住盛溶液的容器，使容器傾斜45角，右手垂直地拿住移液管，使出口處移出液面，靠在液面以上的壁上，微微松動食指，當液面下降到與標線相切時，立刻按緊食指，使液體不再流出。把移液管移入準備接受溶液的容器中，仍然要保持出口尖端接觸器壁，并使容器傾斜至與移液管垂直。然后抬起食指使溶液自由流下，待液面下降到管尖處，等15秒鐘后，移出移液管。注意不要將留在尖端的少量殘液吹出。因為在校正移液管體

5、積時，沒有把這部分液體計算在內(nèi)。（3）滴定管滴定管是進行滴定分析時準確量取液體體積的量器。常用的滴定管容積為50mL和25mL，其最小刻度是0.1mL，在最小刻度之間可估計讀出0.01mL，一般讀數(shù)誤差為±0.02mL。滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，堿式滴定管下端套有內(nèi)裝玻璃珠的橡皮管。酸式滴定管不能盛放堿性溶液，避免玻璃旋塞粘連，堿式滴定管不能盛放酸或氧化劑試液，避免試液與橡皮管發(fā)生反應而老化。滴定管在使用前必須檢查是否漏水。如果是酸管漏水，需將活塞涂凡士林；如果是堿管漏水，則應檢查橡皮管和玻璃珠是否完好。其次滴定管在使用前依次用洗液、自來水、去離子水清洗。洗凈

6、后再用少量滴定液潤洗三遍。滴定管在使用時，將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，下端伸入錐型瓶口約1cm，錐型瓶下放一塊白瓷板，便于觀察溶液顏色的變化。用左手拇指、食指及中指控制活塞的轉(zhuǎn)動，右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動錐形瓶。滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。滴定速度開始呈“見滴成線”，接近終點時，可改為一滴一滴加入，快到終點時，可微微轉(zhuǎn)動活塞（或輕輕擠壓玻璃球外的橡皮管），使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶中的水沖洗，搖勻。如此重復操作，直到剛剛出現(xiàn)達到終點時應有的顏色而不再消逝時為止。滴定管讀數(shù)時應將滴定管從滴定

7、管夾上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，其他手指從旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。讀數(shù)時，視線應從彎月面下緣實線的最低點相切。對于有色溶液（如KMnO4、I2等），其彎月面是不夠清晰的，讀數(shù)時，視線應與液面兩側(cè)的最高點相切，這樣才較易讀準。（4）容量瓶容量瓶是一種精密容器，其容許誤差為±0.1mL（100mL容量瓶）用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液。容量瓶使用之前應檢查是否漏水。方法是注入自來水至標線附近，蓋好瓶塞，一手拿住瓶底，一手按住瓶塞把瓶倒立，觀察瓶塞周圍是否有水滲處，如不漏水，即可使用。用容量瓶配制溶液時，應先將固體試樣或試劑放在燒杯中溶解，冷卻后，再把溶

8、液沿玻璃棒小心地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將玻璃棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯直立，再將玻棒放回燒杯中。然后用蒸餾水洗滌燒杯34次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，當溶液盛至3/4時，應搖晃容量瓶使之初步混合。然后加蒸餾水至彎月面下緣與標線相切。蓋好瓶塞，用以手的食指壓住瓶塞，另一手的指尖托住瓶底邊緣，不斷轉(zhuǎn)動，待氣泡上升至頂部時，再倒轉(zhuǎn)搖動。如此反復10次左右，使溶液充分混合均勻。容量瓶用畢后，立即洗凈，并在瓶口與玻璃塞間墊以紙片。以防下次使用時，塞子打不開。（5）托盤天平（又叫臺秤）臺秤只能用于粗略的稱量，能稱感量為0.1g（載量為100g的臺秤）。臺秤一般使用方法：稱量前先調(diào)節(jié)零點，使天平

9、保持平衡；稱量時應“左物右碼”，根據(jù)稱量物的性質(zhì)，稱量物可放在紙、表面皿或其它儀器中。用鑷子夾取砝碼。不能稱量熱的物質(zhì)。稱量完畢，應將砝碼放回砝碼盒，游碼撥至“零”處，兩個稱盤放在一側(cè)。（6）分析天平分析天平是進行精確稱量時最常用的儀器。常用的分析天平有空氣阻尼天平、半自動電光天平、單盤電光天平等。它們在構(gòu)造和使用方法上雖有所不同，但基本原理是相同的。它們的最高載重量為200g，感量為0.0001g。下面介紹實驗中常用的半自動電光天平的構(gòu)造和使用方法。半自動電光天平的構(gòu)造電光天平是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的，其構(gòu)造如圖18-1。半自動電光天平的使用方法1）稱前檢查在使用條瓶之前，檢查天平是

10、否水平；升降樞是否關(guān)閉；圈碼是否全部掛好；砝碼是否完整無缺；圈碼指數(shù)盤是否指在“000”位置；兩盤是否空著；用毛刷清掃天平盤。2）調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)零點時，先接通電源，在天平不載重的情況下，輕輕開啟升降旋鈕，這時可以看到縮微標尺的投影在光屏上移動，當投影穩(wěn)定后，如果光屏上的刻線不與標尺的零線重合，可以通過調(diào)屏拉桿，移動光屏的位置，使刻線與標尺的零線重合，零點即調(diào)好。如果將光屏移到盡頭后，刻線還不能與標尺的零線重合，則需調(diào)節(jié)平衡螺絲。3）稱量方法先用臺秤稱物體的質(zhì)量，然后把要稱量的物體放在天平左盤的中央，把比粗稱數(shù)據(jù)略重的圖18-1 半自動電光天平砝碼放在右盤中央，稍微打開升降樞，觀察光屏上標尺刻度移

11、動的方向。若光幕迅速向右移動（標尺刻度向左偏移），則表示砝碼比物體重，應立即關(guān)好升降樞，減少砝碼后再稱量；若光幕迅速向左移動（標尺刻度向右偏移），表示砝碼輕了，反復加減砝碼至稱量物比砝碼重不超過1g時，再轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈碼，直到光屏上的標尺投影穩(wěn)定后，讀數(shù)并記錄。圖18-2 光屏標尺讀數(shù)4）讀數(shù)與記錄當光屏上的標尺投影穩(wěn)定后，就可以從標尺上讀出10mg以下的質(zhì)量。如圖18-2所示讀數(shù)應為1.2mg。則物體的質(zhì)量應等于砝碼質(zhì)量 + 圈碼質(zhì)量 + 1.2mg。讀完數(shù)后，應立即關(guān)上升降旋鈕。5）結(jié)束工作檢查天平確已休止后，取出被稱物。砝碼依次放回盒內(nèi)原來位置，關(guān)好邊門，將圈碼指數(shù)盤恢復到“000”位

12、置，拔下電插銷，罩上天平罩。3、分離、提純儀器（1）漏斗短頸漏斗適用于固體和液體的分離、氣體的吸收。長頸漏斗用于組裝簡易氣體發(fā)生裝置。（2）分液漏斗適用于兩種不相溶液體的分離，液可以用于組裝氣體發(fā)生裝置。使用前應檢查旋塞和塞子處是否滲漏。（3）洗氣瓶適用于氣體的干燥、凈化和分離。長導管為進氣導管。（4）干燥管用于氣體的干燥或除去混合氣體中的某些雜質(zhì)氣體，干燥管分球形、U形等。球形干燥管應大口進氣、小口出氣。所用干燥或除雜試劑為固體物質(zhì)。（5）冷凝管用于蒸餾過程中冷凝沸點較高的液體。使用時冷卻水應從冷凝管低處口進、高處口出，使冷凝效果最佳。4、貯存儀器（1）廣口瓶適用于盛裝固體試劑。分無色和棕色

13、兩種，見光易分解的物質(zhì)應使用棕色瓶盛放，如硝酸銀。廣口瓶配有磨口玻璃塞。（2）細口瓶適用于盛裝液體試劑。分無色和棕色兩種。見光易分解的試劑應使用棕色瓶盛放，如硝酸、氯水等。細口瓶配有磨口玻璃瓶塞，裝堿性液體時應換膠塞。（3）集氣瓶適用于氣體的收集、暫時貯存和與氣體的反應。集氣瓶瓶口磨平，蓋好磨砂玻璃蓋片以防漏氣。（4）滴瓶用于盛裝用量極少的液體試劑。使用時先擠捏膠頭排除空氣，再伸入液體試劑中吸取試劑。5、常用熱源（1）直接供熱酒精燈 實驗室最常用的一般加熱儀器。使用時酒精燈內(nèi)裝有酒精貯量一般為燈壺容量的1/3至4/5。點燃酒精燈應用火柴，不允許用點燃的酒精燈去點另一只酒精燈。加熱時應使用外焰（

14、溫度最高）。熄滅時應用酒精燈帽蓋滅，并在蓋滅后把燈帽稍提一下，便于下次使用容易摘下燈帽。酒精噴燈 可作高溫反應（燈焰溫度可達到1100）或玻璃加工的熱源。常用的座式噴燈使用時，燈座內(nèi)加入不超過燈座容量4/5的酒精，擰緊旋塞不使漏氣。先點燃預熱盤里的酒精，使燈管內(nèi)酒精蒸發(fā)。當預熱盤內(nèi)酒精接近燒完，燈管內(nèi)酒精蒸氣自行著火（或用火柴點燃）。調(diào)節(jié)空氣進入量，獲得穩(wěn)定而高溫的火焰。停止使用時，用木塊覆蓋燃燒的管口，調(diào)大空氣進入量，火焰自動熄滅。擰松旋塞，將燈座內(nèi)酒精蒸氣放出。煤氣燈 一種常用的加熱儀器。外焰的溫度可達1000以上。使用時先劃火、后開氣，并調(diào)節(jié)煤氣進量控制火焰大??；再調(diào)節(jié)空氣的進入量使煤氣

15、正常燃燒，火焰分為三層呈淺藍色為止。當煤氣或空氣的進入量調(diào)節(jié)不合適時，將會產(chǎn)生不正?；鹧?，此時應關(guān)閉煤氣開關(guān)，重新劃火、開氣、調(diào)節(jié)進氣量。停止使用時，關(guān)閉燈上煤氣開關(guān)即可。6、固定、夾持和連接儀器固定、夾持和連接儀器有鐵架臺、鐵圈、鐵夾、三角架、泥三角、試管夾、坩堝鉗、滴定管夾、漏斗架、橡膠塞、橡膠管、玻璃導管等。7、其它儀器其它儀器有角匙、鑷子、膠頭滴管、玻璃棒、研缽、水槽、干燥器、稱量瓶、試管架、曲頸甑、接液管等。二、化學實驗中常用的基本操作1、常用儀器的洗滌與干燥實驗用過的儀器，必須即使洗滌干凈、晾干（或烘干、吹干）以便備用或保存。（1）一般污物洗滌法適用于可溶性污物或油污。其洗滌的過程

16、是：用自來水刷洗；用去污粉或洗滌劑刷洗；用自來水沖洗；去離子水清洗（僅對分析實驗使用儀器）。（2）特殊污物洗滌法根據(jù)污物的化學性質(zhì)，選用不同的洗滌方法。如：碳酸鹽、KMnO4、MnO2、氫氧化物及鐵銹鹽酸；銅、銀等金屬稀硝酸；硫煮沸石灰水；碘有機溶劑；油污熱堿液或洗衣粉等。儀器洗凈的標志是：內(nèi)壁附著的水即不聚成水滴，也不成股流下時，表示儀器已洗干凈。2、試劑及其取用常用的化學試劑根據(jù)其純度不同，分成不同的規(guī)格。我國生產(chǎn)的試劑一般分為四級，如表18-1所示。表18-1 常用的化學試劑的規(guī)格級別名稱代號標簽顏色適用范圍一級優(yōu)級純GR綠色精密分析實驗二級分析純AR紅色一般分析實驗三級化學純CP藍色一

17、般化學實驗四級實驗試劑LR黃色普通實驗（1）固體試劑的取用要用潔凈的藥匙取用，用過的藥匙必須洗凈擦干后才能再使用，以免玷污試劑。注意不要超過指定用量取藥，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時，可把固體放在潔凈的紙上稱量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。要求準確稱取一定質(zhì)量的固體試劑時，可用稱量瓶按差減法進行稱量，即稱取試劑的量是由兩次稱量的差來計算的。使用稱量瓶的操作如圖18-3所示。圖18-3 使用稱量瓶的操作（2）液體試劑的取用從滴瓶中取用液體試劑時，滴管不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而玷污藥品。從細口瓶中取

18、用試劑時，用傾注法。如需準確地量取試劑。則根據(jù)準確度的要求，選用量筒、移液管。3、加熱與冷卻（1）液體加熱少量的液體加熱可放在試管中直接加熱，但液體用量不能超過試管容積的1/3，加熱時試管與桌面呈45角，先均勻加熱，然后由液體中上部開始上下移動加熱。大量液體加熱可放在燒杯、燒瓶=錐形瓶等儀器中墊石棉網(wǎng)加熱。容器內(nèi)液體用量不超過容器容量的1/3。易揮發(fā)的物質(zhì)應放在錐形瓶中。易燃物品不能敞口加熱。（2）固體加熱少量的固體加熱可放試管中直接加熱。為了防止冷凝水回流到灼熱的試管底部引起驟冷而破裂，加熱時必須注意水的流向或?qū)⒃嚬芸谏晕⑾蛳聝A斜。較多量的固體可在蒸發(fā)皿中加熱，但要注意用玻璃棒充分攪拌，使固

19、體受熱均勻。需要高溫下加熱固體時，可在坩堝中灼燒。（3）冷卻為了使物質(zhì)結(jié)晶析出或某些放熱反應能在溫度不高條件下順利進行，需要建立一個冷卻系統(tǒng)。通?？捎每諝饫鋮s，但比較緩慢，還可浸入冷水或冰水混合物中冷卻。如制硝基苯的實驗，向苯中滴入混酸，反應放熱，當體系溫度超過60時，將發(fā)生其他反應，此時可用水冷方法使溫度降下來。4、溶解（1）固體物質(zhì)的溶解溶解固體物質(zhì)時，常用粉碎、攪拌、振蕩、加熱等方法來加快溶解速度。固體的粉碎應在干燥的研缽中進行。將顆粒狀固體研細呈粉末狀，增大與溶劑的接觸面積，加快溶解速度，但易炸（如硝酸銨）、易分解的試劑不能研細。少量固體的溶解可在試管中進行，用振蕩方法加速其溶解。較大

20、量的固體溶解在燒杯中進行，用玻璃棒均勻旋轉(zhuǎn)，攪拌液體加速溶解。注意玻璃棒在攪拌過程中不要碰撞器壁。為了加快固體溶解，還可采用加熱的方法，但對易水解或極易受熱分解的物質(zhì)不宜采用加熱方法。某些易水解的固體鹽溶解時，需先在溶劑中加入防止水解的試劑。如硝酸銀的溶解一不應研細；二不應加熱；三需在水中加少量硝酸。（2）液體物質(zhì)的溶解應把濃硫酸（密度大的液體）沿著器壁慢慢加到盛有水（密度?。┑臒校⒂貌ＡО舨粩鄶嚢瑁巩a(chǎn)生熱量迅速擴散。切不可反之。（3）氣體物質(zhì)的溶解溶解度較小的氣體（如Cl2，H2S等）溶于水，要把導管口插入水中。為了增大溶解速度，應把導氣管插入水底部。極易溶于水的氣體（如NH3，HC

21、l等）溶于水，應在導管末端接一倒置的漏斗，使漏斗邊緣剛剛接觸水面，防止因氣體溶解壓強減小水被倒吸到氣體發(fā)生裝置內(nèi)。5、物質(zhì)的分離（1）液體與固體的分離過濾1）常壓過濾常壓過濾的過濾器由漏斗、濾紙組成。過濾操作可總結(jié)為“一角、二低、三靠”。一角是指濾紙折疊的角度必須與漏斗的角度相符。二低是指濾紙邊緣應稍低于漏斗邊緣，過濾液應略低于濾紙的邊緣。三靠是指盛混合液的燒杯口與玻璃棒相靠，玻璃棒一端與濾紙的三層處相靠，漏斗的下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁。2）減壓過濾為了加速大量溶液與固體混合物的分離，常使用布氏漏斗抽氣過濾。減壓過濾的裝置如圖18-4，由過濾瓶1，布氏漏斗2，安全瓶3和水流泵4組成。布氏漏斗里放有

22、比漏斗內(nèi)徑稍小的濾紙，組成過濾器。因水流泵吸走空氣，吸濾瓶內(nèi)壓力減小，瓶內(nèi)和布氏漏斗液面上壓力差增大，從而能加快過濾速度。抽濾結(jié)束時，先拆開吸濾瓶與水流泵間膠管，再關(guān)閉水流泵，防止水倒吸到吸濾瓶內(nèi)。圖18-4 減壓過濾 圖18-5 熱過濾3）熱過濾熱過濾是在普通濾器外套一個熱過濾漏斗，如圖18-5。熱過濾是防止過濾時因溫度下降溶液中晶體析出。熱過濾濾斗是銅制的，具有夾層（盛水）和側(cè)管（用于加熱）。傾析法當沉淀物的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能很快沉降至容器的底部時，可用傾析法。操作時，把沉淀物上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，即可使沉淀物和溶液分離。如圖18-6。圖18-6 傾析法 圖18-7 電

23、動離心機離心分離法當被分離的沉淀的量很少時，可用離心分離法。實驗室常用電動離心機（圖18-7）。使用時，將試樣的離心管放在離心機的套管中。為了使離心機旋轉(zhuǎn)時保持平衡，幾支離心管要放在對稱的位置上，如果只有一個試樣，則在對稱的位置上也要放一支裝有等體積水的離心管。使離心機旋轉(zhuǎn)一段時間后，讓其自然停止旋轉(zhuǎn)。通過離心作用，沉淀就緊密的聚集在離心管底部而溶液在上部。用滴管將溶液吸出。如需洗滌，可往沉淀中加入少量蒸餾水攪拌，再離心分離。重復操作23次即可。蒸發(fā)蒸發(fā)是用加熱方法使溶劑不斷揮發(fā)，溶質(zhì)從溶液中不斷結(jié)晶析出。加熱蒸發(fā)時，應用玻璃棒不斷攪動，以防止溶液局部溫度過高而飛濺。當晶體開始析出時，停止加熱

24、，利用余熱蒸干。（2）液體和液體的分離分餾利用液體混合物中各組分的沸點不同，將混合物分離和提純的方法叫蒸餾。同時分別收集不同溫度范圍內(nèi)的溜出液的蒸餾過程叫分餾，如石油的分餾（裝置如圖18-8所示）。圖18-8 石油的分餾裝置萃取利用溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑里溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法叫萃取。如用CCl4，將碘從碘的飽和水溶液中萃取出來。分液分液是把兩種不相混溶的液體進行分離的操作。操作時在混合液中加入萃取劑，用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力震蕩，放氣；把分液漏斗放在鐵架臺上靜置片刻，使液體分為兩層后打開活塞，使下層液

25、體流入燒杯，待下層液體流完，立即關(guān)閉活塞，將上層液體從分液漏斗的上口倒出。（3）固體和固體的分離結(jié)晶利用可溶性固體物質(zhì)在同一溶劑中溶解度的不同，進行分離的方法。對溶解度受溫度變化影響不大的固體溶質(zhì)，一般就用蒸發(fā)溶劑的方法得到晶體。如分離NaCl個KNO3混合物，當NaCl較多時，可用此法分離，NaCl先析出。對溶解度受溫度影響相當大的固體溶質(zhì)，一般可用冷卻熱飽和溶液的方法，使溶質(zhì)結(jié)晶析出。當分離KNO3多于NaCl的混合物時，就可利用此法，使KNO3先析出。重結(jié)晶一次結(jié)晶得到的晶體里往往混有少量雜質(zhì)，要得到純度更高的晶體，可以把過濾得到的晶體再溶解在熱的蒸餾水中，制成飽和溶液，冷卻后第二次析出

26、晶體的過程叫重結(jié)晶。升華利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將它與無升華特性的固體物質(zhì)分離的方法叫做升華法。用升華法制得的產(chǎn)品純度較高，但損失較大。6、溶液的配制（1）質(zhì)量百分比濃度溶液的配制根據(jù)要求計算所配溶液溶質(zhì)的用量固體溶質(zhì)的質(zhì)量；液體（包括濃溶液）溶質(zhì)的體積，溶劑的體積。固體溶質(zhì)用天平稱取，液體溶質(zhì)和溶劑用量筒量取。把溶劑、溶質(zhì)先后放入燒杯，用玻璃棒攪動使其溶解。冷卻后倒入試劑瓶中，貼上標簽，注明名稱、濃度和配制日期。（2）物質(zhì)的量濃度溶液的配制根據(jù)要求計算所配溶液固體溶質(zhì)質(zhì)量或液體溶質(zhì)（包括濃溶液）的體積，選擇相應的容量瓶。用天平（或分析天平）稱取固體溶質(zhì)或用量筒（或相應移液管）量取液體溶質(zhì)

27、。把適量溶劑、溶質(zhì)先后放入燒杯中，攪拌使其溶解，恢復至室溫。將燒杯中溶液用玻璃棒引流注入容量瓶中，用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒23次，一并注入容量瓶中，往容量瓶中加蒸餾水至接近標線23厘米處，改用膠頭滴管加水至液體的凹面與標線相切。蓋上容量瓶塞，倒轉(zhuǎn)數(shù)次搖勻。配蠔溶液移入試管瓶，貼上標簽注明名稱、濃度及日期。注：配制標定物質(zhì)溶液應用精度較高的分析天平和移液管稱量，配制待測溶液用托盤天平和量筒稱量。7、滴定滴定是化學分析中定量分析的一種操作。用標準溶液（已知濃度）滴加到待測試樣溶液中，依據(jù)指示劑變化判斷反應恰好完成。根據(jù)用量和反應方程式求出待測溶液的濃度。滴定分為中和滴定（酸堿中和反應）、氧化-

28、還原滴定（氧化-還原反應）、絡(luò)合滴定（絡(luò)合反應）等。滴定操作的準備工作包括：檢查滴定管是否漏水；用自來水洗；再用蒸餾水洗；最后用標準液或待測液潤洗相應的滴定管和移液管。每種液體洗23遍，每次液體用量510mL向滴定管直接注入標準液至“零”刻度以上23cm處，旋轉(zhuǎn)活塞或擠壓玻璃球，使液體充滿尖嘴部分，放液把內(nèi)液面調(diào)到0.00mL或0.00mL以下刻度處，記錄讀數(shù)。滴定操作包括用移液管量取一定體積的待測液，沿內(nèi)壁注入錐形瓶內(nèi)，滴23滴指示劑并搖勻。滴定時左手轉(zhuǎn)動活塞（或捏膠管內(nèi)玻璃球）使標準液逐漸滴滴入錐形瓶，右手持錐形瓶頸部，不斷搖動錐形瓶，使溶液混合均勻。眼睛注意觀察錐形瓶里指示劑顏色變化。當

29、指示劑變色，反應恰好完成，停止滴液。1分鐘后第二次讀數(shù)（讀到0.01mL），兩次讀數(shù)差為消耗標準液的體積數(shù)。重復兩次，每次標準液從同一刻度開始，取平均值，通過計算求出未知液的濃度。三、物質(zhì)的制備物質(zhì)之間相互反應可以生成新的物質(zhì)，根據(jù)新物質(zhì)的狀態(tài)可分為氣體、液體、固體的制備。1、氣體物質(zhì)的實驗室制備（1）原料的選擇：以實驗室常用藥品為原料，方便經(jīng)濟安全，盡量做到有適宜的反應速率（不可過大，也不可過?。?，且所得氣體惟一。（2）裝置的選擇：由反應物的狀態(tài)，反應條件和所制備氣體的性質(zhì)、量的多少決定。裝置從左到右組裝順序為：發(fā)生裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣吸收裝置。（3）儀器的裝配：在裝配儀器時，應

30、從下而上，從左至右，先塞好后固定；加入試劑時，先固后液；實驗開始時，先檢驗儀器的氣密性，后點燃酒精燈；在連接導管時，應長進短出；量氣裝置的導管應短進長出；干燥管應大口進，小口出。（4）氣體的除雜：先除雜，后除水，加熱除氧放末尾。常用的除雜試劑（括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體）有：硫酸銅溶液（H2S）、碳酸氫鈉溶液（SO2或HCl）、加熱氧化銅粉末（CO或H2）、濃NaOH溶液（CO2）、加熱銅網(wǎng)（O2）、濃H2SO4或無水氯化鈣（H2O）。（5）尾氣的處理：燃燒法（如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等）；堿液吸收法（如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等）；水溶解法（如HCl、NH3）。表18-2

31、 常見氣體的制備、干燥和吸收氣體反應物發(fā)生裝置收集裝置常用干燥劑吸收劑O2KMnO4KClO3，MnO2H2O2，MnO2固固加熱固固加熱固液不加熱排水法濃H2SO4灼熱銅網(wǎng)H2Zn，稀H2SO4固液不加熱排水法或向下排空氣法濃H2SO4灼熱氧化銅Cl2濃HCl， MnO2NaCl，濃H2SO4，MnO2濃HCl，KClO3固液加熱固液加熱固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液N2NaNO2，NH4Cl固液加熱排水法濃H2SO4HCl NaCl，濃H2SO4濃HCl，濃H2SO4固液加熱液液加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液H2SFeS，稀H2SO4固液不加熱向上排空氣法無水Ca

32、Cl2CuSO4溶液NH3 NH4Cl，Ca(OH)2濃氨水固固加熱液液加熱向下排空氣法堿石灰H2SO4溶液SO2Na2SO3，H2SO4固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液CO2CaCO3，稀HCl固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液或堿石灰NO2Cu，濃HNO3固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液NOCu，稀HNO3固液加熱排水法濃H2SO4通空氣后，NaOH溶液COHCOOH，濃H2SO4液液加熱排水法濃H2SO4灼熱氧化銅CH4CH3COONa，堿石灰固固加熱排水法或向下排空氣法濃H2SO4C2H4C2H5OH，濃H2SO4液液加熱排水法無水CaCl2溴水

33、C2H2CaC2，H2O固液不加熱排水法無水CaCl2溴水2、液體的制備常溫下液態(tài)無機物種類比較少。實驗室制液溴、硝酸可用曲頸甑作反應容器，加熱反應后蒸餾出產(chǎn)物，冷凝收集產(chǎn)品。液態(tài)的有機物種類較多，少量的可在試管中制備，如：硝基苯、乙酸已酯的制備。較多量的或反應劇烈的在燒瓶（圓底燒瓶或多口燒瓶）里制備，如：溴苯、溴乙烷的制備。有機反應物的沸點較低，試管口或燒瓶口應配備回流冷凝管（也可用長玻璃導管代替），減少反應物揮發(fā)損失。有機反應進行較慢，一般可選用水浴加熱或直接加熱（燒瓶需墊石棉網(wǎng)）。加熱溫度超過反應物的沸點時，燒瓶中應加碎瓷片防止“爆沸”。有機反應副作用較多，反應溫度范圍要求較小，一般配備

34、溫度計，隨時測定反應溫度，控制反應方向。如硝基苯的制備，當苯向混酸中滴加反應溫度超過60時，有可能生成二硝基苯，此時必須減慢滴加速度，或用水冷降溫，使反應向生成硝基苯方向進行。反應完成后，若制得的產(chǎn)物與原反應物互不相溶，可用分液的方法分離出產(chǎn)物，如溴苯、硝基苯的制備。若制得的產(chǎn)物與原反應物互溶，可用蒸餾的方法分離出產(chǎn)物，如乙酸已酯、溴乙烷的制備。產(chǎn)品中的雜質(zhì)可選用試劑溶解、發(fā)生反應除去，如溴苯中混有的溴用水洗（溴溶于水）、稀氫氧化鈉溶液洗（溴和氫氧化鈉溶液反應），再經(jīng)分液得純溴苯。3、固體的制備固體物質(zhì)（一般是無機鹽類）的制備通常是通過物質(zhì)之間的反應制得該物質(zhì)的溶液，經(jīng)傾析法或減壓過濾分離出不

35、溶性雜質(zhì)得到濾液。將濾液蒸發(fā)、濃縮至表面有晶體膜出現(xiàn)為止。冷卻、結(jié)晶，經(jīng)傾析或減壓過濾得到固體產(chǎn)物。為了加快反應速度，縮短反應完成的時間，通常選用固體碎屑和較濃溶液反應。如硫酸銅制備：用銅屑和濃硫酸、濃硝酸混酸反應，（Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2+ 2H2O）；硫酸亞鐵銨制備用鐵屑和硫酸反應。反應可直接加熱，如銅和混酸的反應，當反應速度減慢時可直接加熱；也可用水浴加熱，如鐵和硫酸的反應在水浴上加熱完成。由于水浴加熱溫度雖不是很高，但反應時間較長（鐵和硫酸反應約45分鐘），因此選用錐形瓶作反應容器，減少蒸發(fā)，并不時添加水補充蒸發(fā)掉的水分。普通過濾所需時間較長

36、，溶液降溫后，晶體有可能析出混入雜質(zhì)沉淀中，應選用減壓過濾，縮短過濾時間。如果獲得的晶體不純，如硫酸銅晶體中混有少量硝酸銅，可用重結(jié)晶的方法，提純獲得純硫酸銅晶體。重結(jié)晶時可選用熱過濾，避免硫酸銅晶體過早析出。四、物質(zhì)的檢驗1、檢驗原理和類型物質(zhì)檢驗的原理主要是根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)中的個性（即區(qū)別其它物質(zhì)所具有的特性），通過物質(zhì)與某些試劑發(fā)生特性反應，依據(jù)實驗現(xiàn)象，判定該物質(zhì)的存在。這里物質(zhì)的性質(zhì)可以是化學性質(zhì)也可以是物理性質(zhì)，但一般情況下，物質(zhì)的檢驗還是應該依據(jù)化學特性得出結(jié)論。檢驗的步驟包括：試劑編號；固體試劑用蒸餾水配液；分別取樣，加入檢驗試劑；加入其它試劑應重新取樣根據(jù)觀察到的現(xiàn)象描述、分析、

37、推斷得出結(jié)論。根據(jù)檢驗的不同要求，物質(zhì)檢驗的類型可分為鑒別、鑒定和推斷三種。鑒別：根據(jù)物質(zhì)的不同性質(zhì)，用化學方法把幾種物質(zhì)區(qū)別分開。鑒定推斷：根據(jù)已進行的檢驗反應、實驗現(xiàn)象和已知物質(zhì)的性質(zhì)，分析推斷被檢物是何物質(zhì)。2、幾種常見氣體的檢驗表18-3 常見氣體的檢驗方法氣體簡易檢驗方法易混物質(zhì)O2能使帶火星的木條復燃H2點燃，火焰呈淡藍色，生成物只有水CH4，COCl2使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{O3，NO2NH3使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍；遇HCl出白煙HCl使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；遇NH3出白煙CO2 ，SO2H2S使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑CO點燃，火焰呈淡藍色，生成物只有CO2 CH4，H2NO

38、遇空氣變紅棕色CO2使澄清石灰水變渾濁SO2SO2使品紅溶液褪色，加熱恢復紅色NO2紅棕色，溶于水變成無色Br2CH4點燃，火焰呈淡藍色CO，H2C2H4使溴水、高錳酸鉀溶液褪色C2H2C2H2使溴水、高錳酸鉀溶液褪色C2H43、常見離子鑒定表18-4 常見陰離子的鑒定離子加入試劑現(xiàn)象離子方程式OH無色酚酞溶液紫色石蕊溶液橙色甲基橙溶液變紅變藍變黃ClAgNO3溶液、HNO3白色沉淀Ag+ + Cl = AgClBrAgNO3溶液、HNO3氯水、CCl4淺黃色沉淀CCl4層呈紅棕色Ag+ + Br = AgBr2Br+ Cl2 = 2 Cl + Br2IAgNO3溶液、HNO3氯水、CCl4黃

39、色沉淀CCl4層呈紫色Ag+ + I = AgI2I+ Cl2 = 2 Cl + I2SOBaCl2溶液、HCl 白色沉淀Ba2+ + SO= BaSO4SOH2SO4、品紅產(chǎn)生刺激性氣味氣體使品紅褪色SO+ 2H+ = SO2+ H2OS2OH2SO4黃白色沉淀S2O+ 2H+ = S+ SO2+ H2OS2Pb(Ac)2溶液黑色沉淀Pb2+ + S2= PbSNOCu、濃H2SO4加熱，產(chǎn)生紅棕色氣體Cu +2 NO+2H2SO4(濃) Cu2+2 SO+2NO2+2 H2ONOH2SO4產(chǎn)生紅棕色氣體NO+2H+ = NO+ NO2+ H2OPOAgNO3溶液、HNO3黃色沉淀，溶于HN

40、O3PO+ 3Ag+ = Ag3PO4Ag3PO4 + 3 H+ = 3Ag+ + H3PO4COHCl、澄清石灰水產(chǎn)生使石灰水變渾濁的氣體CO+ 2H+ = CO2+ H2OCa2+ +2OH+ CO2 = CaCO3+ H2OSiOHCl白色膠狀沉淀SiO+ 2H+ + H2O = H4SiO4表18-5 常見陽離子的鑒定離子加入試劑現(xiàn)象離子方程式H+紫色石蕊溶液橙色甲基橙溶液變紅變紅Na+在無色火焰上灼燒火焰呈黃色K+在無色火焰上灼燒透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈淺紫色NH濃NaOH溶液加熱產(chǎn)生刺激性氣味氣體使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍NH + OH NH3+ H2OFe2+NaOH溶液先產(chǎn)生白色

41、沉淀，而后迅速變成灰綠色，最終變紅棕色Fe2+ + 2 OH = Fe(OH)24Fe(OH)2 + 2H2O + O2 = 4Fe(OH)3Fe3+KSCN溶液NaOH溶液溶液呈血紅色紅褐色絮狀沉淀Fe2+ + SCN = Fe(SCN)2+Fe2+ + 3OH = Fe(OH)3Al3+NaOH溶液氨水適量白色絮狀沉淀，過量沉淀溶解適量白色絮狀沉淀，過量沉淀不溶解Al3+ + 3OH = Al(OH)3Al(OH)3 + OH = AlO+ 2H2OAl3+ + 3NH3·H2O=Al(OH)3+3 NHCu2+NaOH溶液藍色膠狀沉淀，加熱變黑色Cu2+ + 2 OH = Cu

42、(OH)2Cu(OH)2CuO + H2OZn2+NaOH溶液氨水適量白色絮狀沉淀，過量沉淀溶解適量白色絮狀沉淀，過量沉淀溶解Zn2+ + 2 OH = Zn(OH)2Zn(OH)2 + 2 OH = ZnO+ 2H2OZn2+2NH3·H2O=Zn(OH)2+2NHZn(OH)2+4NH3= Zn(NH3)42+2OHPb2+H2SNaOH溶液黑色沉淀適量白色沉淀，過量沉淀溶解Pb2+ + H2S = PbS+ 2H+Pb2+ + 2 OH = Pb(OH)2Pb(OH)2+2OH = PbO+ 2H2OHg2+H2SNaOH溶液黑色沉淀黃色沉淀Hg2+ + H2S = HgS+

43、2H+Hg2+ + 2 OH = Hg(OH)2Hg(OH)2 = HgO + H2OCd2+H2S黃色沉淀Cd2+ + H2S = CdS+ 2H+Cr3+NaOH溶液適量灰綠色沉淀，過量沉淀溶解，溶液呈亮綠色Cr3+ + 3 OH = Cr(OH)3Cr(OH)3 + OH = CrO+ 2H2O五、實驗設(shè)計實驗設(shè)計是根據(jù)實驗試題的要求，由學生自己設(shè)計實驗方案，選擇實驗器材、藥品、確定實驗步驟、分析實驗結(jié)果的過程。在整個設(shè)計過程中，要認真審題，明確實驗目的，結(jié)合已知條件，將基本知識、技能靈活應用。從歷屆奧賽實驗題來看，大部分合成、制備題中得到的產(chǎn)品，需要參賽選手進行精制、提純、或?qū)Ξa(chǎn)品進行

44、質(zhì)量鑒定、分析，需要你自己設(shè)計實驗，選擇儀器規(guī)格、試劑等。對一些未知物質(zhì)的鑒別等只有目的要求，需要參賽選手自己設(shè)計實驗方案、選擇實驗方法等來完成考核的內(nèi)容。設(shè)計性實驗是克服學生普遍存在的理論高分，實驗低能的有效手段。【典型例題】例1、完成下列操作應選擇什么儀器（括號內(nèi)為備選儀器）。（1）稱量1.500gNaCl固體（a.分析天平，b.托盤天平）（2）量取18.0mL鹽酸（a.100mL量筒，b.20mL量筒，c.20mL移液管）（3）量取18.0mL高錳酸鉀溶液（a.20mL量筒，b.25mL堿式滴定管，c. 25mL酸式滴定管）（4）配制100mL0.1mol·L1NaOH溶液（a

45、.100mL量筒，b.100mL容量瓶，c.10mL移液管）（5）灼燒NaHCO3制純堿（a.瓷坩堝，b.石英坩堝，c.鐵坩堝）（6）定量測定結(jié)晶水合物的結(jié)晶水（a.試管，b.坩堝，c.蒸發(fā)皿）分析：選擇儀器應考慮：根據(jù)操作要求的數(shù)量和精確度選擇量程范圍合適、精確度一致的儀器，試題（2）中由于100mL量筒精確度比20 mL量筒低，故選擇后者；還要考慮儀器使用的要求。試題（3）中因高錳酸鉀與橡膠反應，故只能選擇酸式滴定管。解：（1）a （2）b （3）c （4）b （5）c （6）b例2、玻璃儀器被下列物質(zhì)沾污后，可用何種洗滌劑洗去，寫出有關(guān)反應式。若無法用洗滌劑使容器復原者，請注明原因。盛石

46、灰水后的沾污長期盛放硫酸亞鐵溶液的試劑瓶碘的沾污用硫代硫酸鈉與硫酸反應測化學反應速率的容器附有銀鏡的試管用高錳酸鉀制氧氣后的試管長期盛強堿試劑的試劑瓶變毛了用硝酸銀溶液檢驗氯離子的試管分析：洗滌劑應根據(jù)沾污物的性質(zhì)進行選擇。被選的洗滌劑能使沾污物溶解或經(jīng)反應后溶解，達到洗凈的目的。試題中的非金屬單質(zhì)在水中不溶或微溶，可選用有機溶劑或與堿液反應溶解。試題的金屬或金屬氧化物根據(jù)沾污物的氧化性或還原性選擇還原劑或氧化劑，通過反應溶解。試題中的沾污物上述方法都不行，可用氨水，形成易溶的絡(luò)離子而溶解。解：HCl CaCO3 + HCl = CaCl2 + H2O + CO2HCl Fe(OH)3 +HC

47、l = FeCl3 + 3H2OC6H6 溶解；KI溶解 KI + I2 = KI3CS2 溶解；Ca(OH)2，加熱 3Ca(OH)2 + 3S 2CaS + CaSO3 + 3H2OHNO3 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO+ 2H2O濃HCl MnO2 + HCl MnCl2 +Cl2+ 2H2O無法用洗滌劑使“毛”玻璃復原，因玻璃被堿液腐蝕。氨水 AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl +2H2O例3、實驗室用氯化鈣固體和其他有關(guān)試劑（因為硝酸銀價格昂貴不能使用），制取一定量純凈的硝酸鈣固體。（1）寫出表示制取規(guī)程中反應原理的化學方程式。（

48、2）簡述實驗操作步驟（不要求回答使用的儀器，但要求回答試劑的用量是少量、適量還是過量）。A ；B ；C ；D 。分析：要使可溶性的氯化鈣轉(zhuǎn)化為可溶性的硝酸鈣，因不能使用價格昂貴的硝酸銀，所以一步完成轉(zhuǎn)化是不可能的，只有先轉(zhuǎn)化成碳酸鈣過渡一下。解：（1）CaCl2 + Na2CO3 = CaCO3 + 2NaClCaCO3 + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + H2O + CO2(2)A.用蒸餾水完全溶解CaCl2后，加入足量Na2CO3溶液。B將反應后的溶液過濾，并用蒸餾水洗滌沉淀至無Cl。C加入足量HNO3溶液，使沉淀完全溶解。D將溶解后的溶液蒸發(fā)、結(jié)晶。例4、市售乙醛通常為40%左右的

49、乙醛溶液。久置的乙醛溶液會產(chǎn)生分層現(xiàn)象，上層為無色油狀液體，下層為水溶液。據(jù)測定，上層物質(zhì)為乙醛的化合物(C2H4O)n，它的沸點比水的沸點高，分子中無醛基。乙醛在溶液中易被氯化。為從變質(zhì)的乙醛溶液中提取乙醛（仍得到溶液），可利用如下反應原理：(C2H4O)n nC2H4O。（1）先把混合物分離得到(C2H4O)n；將混合物放入分液漏斗，分層清晰后，分離操作是 。（2）證明是否已有部分乙醚被氧化的實驗操作和現(xiàn)象是 。（3）若將少量乙醚溶液滴入濃硫酸中，生成黑色物質(zhì)。請用化學方程式表示這一過程： 。（4）提取乙醚的裝置如圖：燒瓶中放的是(C2H4O)n和6mol·L1 H2SO4的混合

50、液，錐形瓶中放蒸餾水。加熱至混合液沸騰，(C2H4O)n緩慢分解，生成的氣體導入錐形瓶的水中。用冷凝管的目的是 ，冷凝水的進口是 （填“a”或“b”）。錐形瓶內(nèi)導管口出現(xiàn)的氣泡從下上升到液面的過程中，體積越來越小，直至完全消失，這現(xiàn)象說明乙醛的何種物理性質(zhì)？ 。當觀察到導管中的氣流已很小時，必要的操作是 。若n = 3則(C2H4O)n的結(jié)構(gòu)簡式是： 。分析：本題的化學實驗既有基本實驗操作，又有基礎(chǔ)知識的應用。（1）考查分液操作要求。（2）證明乙醛是否部分被氧化成乙酸，事實上是對乙酸的檢驗。解：（1）打開分液漏斗活塞，將下層液體放入燒杯內(nèi)，把上層液體從分液漏斗上口倒出。（2）取少量下層水溶液，

51、滴加石蕊試液，如果溶液呈紅色，說明部分乙醛已被氧化。（3）CH3CHO + H2SO4(濃) 2C+ SO2+ 3H2O（4）使水蒸氣冷凝回流，防止硫酸濃度變大，以免乙醛被氧化；b。易溶于水，及時撤除導管，防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象。（見右圖）例5、工業(yè)產(chǎn)品碳酸鈉中，?；煊新然c，測定碳酸鈉質(zhì)量分數(shù)的儀器裝置圖如下：供選用的試劑有：NaOH溶液、飽和石灰水、蒸餾水、濃硫酸、稀硫酸、濃鹽酸、稀鹽酸、硝酸、堿石灰、無水氯化鈣、無水硫酸銅、試樣（含有少量氯化鈉的碳酸鈉）。請回答：（1）各有關(guān)儀器中使用的藥品作用：A ，作用 ；B ，作用 ；C ，作用 ；D ，作用 ；E ，作用 ；F ，作用 。（2）實驗步驟（至得到實驗數(shù)據(jù)為止）：稱量：稱試樣質(zhì)量及裝有干燥劑的球形干燥管的質(zhì)量，并記錄數(shù)據(jù)； ； ； ； ； ； 。分析：解答定量實