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1、7.6 氣相色譜的定性方法氣相色譜的定性方法1. 用已知物對照定性用已知物對照定性 （1）保留值定性 在實驗操作條件不變時，任何物質有一定的保留值，可作為定性的指標。如被測組分的保留值與同一條件下測定的純物質的保留值相同，可認為組分是該物質。在一定操作條件下死時間與死體積不變，實際上常用保留值代替調整保留值來定性。 當分離條件不合適時，不同物質的色譜峰可能重疊，即可能有相同的保留值，可用極性差別較大的色譜柱再作實驗，若兩柱上被測組分與純物質保留值都相同，作出的結論就較為可靠。（雙柱定性法）（2）加入已知物質增加峰高法 樣品組成較復雜，組分各峰之間距離樣品組成較復雜，組分各峰之間距離太近時，或操

2、作條件不夠穩(wěn)定，保留值不太近時，或操作條件不夠穩(wěn)定，保留值不易確定時，可用此法。將已知物加入到試易確定時，可用此法。將已知物加入到試樣中混和進樣，若某組分峰高增加，可認樣中混和進樣，若某組分峰高增加，可認為該組分與已知物為同一物質為該組分與已知物為同一物質 。（3）相對保留值定性 相對保留值在固定相和柱溫不變時，不受柱長、柱內徑、載氣流速和填充情況等的影響，是很好的定性指標?？蛇x用一種標準物，分別測定已知物和待測組分標準物的相對保留值，若兩者相等，即可認為待測組分與已知物為同一物質。2. 文獻數(shù)據(jù)定性文獻數(shù)據(jù)定性 （1）用相對保留值定性 如前所述，相對保留值可用作定性，但當沒有已知純物質作比較

3、時，可利用文獻報導的數(shù)值，在文獻指定的條件下測定相對保留值來比較定性。以一系列正構鏈烷烴為標準物，人為地定義其保留值為其碳原子數(shù)乘以100，待測組分的保留指數(shù)用適當?shù)恼龢嬐闊N的保留值表示。待測組分保留指數(shù)以下式表示：ZttttIzRzRzRxRx)()1()()(100lglglglgn（2）保留指數(shù)定性）保留指數(shù)定性 （2）保留指數(shù)定性（）保留指數(shù)定性（二）二） 按照上述要求選定適合的兩個正構鏈烷烴與被測物一同進樣，按定義式可算出被測物質的保留指數(shù)。由于保留指數(shù)僅與固定相的性質與柱溫有關，準確性和重現(xiàn)性都很好，將計算值與文獻值進行比較即可定性。 上式中：Z和Z1表示具有Z和Z1個碳原子的正構鏈烷烴，X代表被測物。被測物的調整保留值應該相鄰兩個烷烴的調整保留值之間。（3）結合其他儀器定性）結合其他儀器定性 對于成分完全未知或組分較復雜的試樣，可把氣相色譜與質譜聯(lián)用（色質聯(lián)用，GC/MS）或與紅外光譜聯(lián)用（色紅聯(lián)用，GC/IR），利用質譜或紅外光譜進行分子

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