稀溶液粘度法測(cè)定聚合物分子量

1、稀溶液粘度法測(cè)定聚合物分子量一、目的要求一、目的要求1.掌握粘度法的基本原理。2.牢固掌握測(cè)定聚合物稀溶液粘度的實(shí)際技術(shù)和粘度法表征聚合物分子量的基本原理 。3.測(cè)定懸浮聚合聚苯乙烯的特性粘數(shù)并計(jì)算平均分子量。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 液體的流動(dòng)是因受外力作用分子進(jìn)行不可逆位移的過程.液體分子間存在相互作用力,因此當(dāng)高聚物液體流動(dòng)時(shí),聚合物分子間就產(chǎn)生內(nèi)摩擦力,表現(xiàn)為液體有粘度特性. 根據(jù)Newton的粘性流動(dòng)定律,當(dāng)兩層流動(dòng)液體面間(設(shè)面積為A)由于分子間內(nèi)摩擦力產(chǎn)生流動(dòng)梯度時(shí),液體對(duì)流動(dòng)的粘性阻力是:zvAfd zAAd 在烏氏粘度計(jì)毛細(xì)管中,假設(shè)促使聚合物稀溶液流動(dòng)的力全部用于克服內(nèi)摩

2、擦力f, 則:LVtghR84令:LVghRA84)(000tAtA純?nèi)軇┑恼扯葹?0ttr相對(duì)粘度1000ttsp增比粘度根據(jù)經(jīng)驗(yàn)式(Huggins方程式和Kraemer方程式): ckcsp2 c2rclnlnlimlim00ccrcspc 由于高分子的形態(tài)是高分子溶液鏈段間和高分子溶劑分子間相互作用力的反映,目前常用Mark-Houwink經(jīng)驗(yàn)式表示:KM 其中K和 可從有關(guān)手冊(cè)中查到.因此,可由高聚物稀溶液的粘度推測(cè)出高聚物的分子量. 對(duì)于大部分柔性高分子-良溶劑體系的稀溶液,用 對(duì)C和 對(duì)C作圖,外推所得截距重合為一點(diǎn),即 的值.cspcrlncspcrlnC三.儀器與試劑1.烏氏粘

3、度計(jì)、恒溫水浴、分析天平、秒表；2.被測(cè)樣品：本體聚合聚甲基丙烯酸甲酯（有機(jī)玻璃）； 3.溶劑：丙酮（AR）；4.器皿：25ml容量瓶，5ml、10ml移液管，50ml注射針筒。 在25ml容量瓶中準(zhǔn)確稱取0.20.3g樣品，加入約10ml溶劑使樣品溶解.25ml容量瓶稱取0.2-0.3g樣品放入容量瓶中加入約10ml溶劑1.溶液配制四.實(shí)驗(yàn)步驟 用2號(hào)砂芯漏斗將溶液過濾移入另一個(gè)同樣的容量瓶。注意樣品的定量轉(zhuǎn)移，需多次用少量溶劑把第一個(gè)容量瓶和漏斗里殘余的樣品洗入第二個(gè)容量瓶。 把第二個(gè)容量瓶置于恒溫水槽，然后稀釋至刻度處。水槽溫度保持30左右.置于恒溫水漕稀釋至刻度線 檢查粘度計(jì)后,用鐵夾

4、小心固定粘度計(jì)，放入恒溫水槽。粘度計(jì)應(yīng)保持垂直，恒溫水面應(yīng)浸沒毛細(xì)管以上的兩個(gè)球,且溫度保持恒定。 用移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,從A管注入粘度計(jì)中.2.安裝粘度計(jì)3.測(cè)定溶液流出的時(shí)間 夾子夾住C管,用洗耳球從B管吸取溶液至a刻線上方的小球體積一半為止.移液管移取10ml溶液將移取的溶液倒入粘度計(jì)夾住C管重復(fù)測(cè)定三次以上，誤差不超過0.2秒并取平均值。 松開洗耳球，放開C管的夾子，空氣進(jìn)入C管后，立即水平地注視液面的下降. 用秒表記下液面流經(jīng)a和b線的時(shí)間即為流出時(shí)間。abt t1 1=t=t -t-t即為流出時(shí)間即為流出時(shí)間tt放開C管 用同樣的操作方法再分別加入5ml 、 5ml

5、、10ml和10ml溶劑,使溶液濃度分別為原始溶液的2/3 、 1/2、1/3 、 1/4,測(cè)定各自的流出時(shí)間(t2 、 t3、t4、t5).移取5ml,5ml,10ml, 10ml溶劑分別注入粘度計(jì),ab測(cè)出:t3t4t54.純?nèi)軇┝鞒鰰r(shí)間的測(cè)定 將粘度計(jì)中的溶液倒出,用溶劑洗滌數(shù)次,測(cè)定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間t0.t2 返回首頁(yè)返回首頁(yè)五、數(shù)據(jù)處理1、計(jì)算溶液的濃度并填寫下表：（以百分濃度表示）稱樣重： 克用前砂芯漏斗重： 克用后砂芯漏斗重 克凝膠與雜質(zhì)重： 克溶解膠： 克溶液濃度： 克/毫升2、測(cè)試與計(jì)算結(jié)果：( 樣品: 溶劑: 恒溫: )流出時(shí)間（秒）相對(duì)濃度（c） 溶液濃度（c）123平均值t1t2t3t4t5t0cr/lncsp/rcspcrlnccsp/ccr/lnC通過上表作圖,作圖后得到截距A:0cA查相關(guān)手冊(cè)得K 的值,代入下式即為所求:/1)(KM 六.思考題1.為什么說粘度法時(shí)測(cè)定聚合物分子量的相對(duì)方法,在手冊(cè)中查閱選用K、值時(shí)應(yīng)注意什么。2.用