03透射電子顯微分析

1、學(xué)時：2 要求：必做 類型：設(shè)計 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一、 實驗?zāi)康?. 了解透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理2. 了解透射電子顯微鏡樣品制備的方法。3. 了解透射電鏡的分析方法。二、實驗原理透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。圖1 利用光學(xué)透鏡表示電子顯微像成像過程的光路圖三、實驗儀器設(shè)備及流程本實驗用儀器為日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2010 UHRTEM高分辨電鏡。儀器性能指標(biāo)：加速電壓200KV，線分辨率，點。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)是透射電子顯微鏡的核心，它分為三部分，照明系統(tǒng)、成

2、像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。（1） 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。電子槍是透射電子顯微鏡的電子源，常用的是熱陰極三極電子槍。本機用的是六硼化鑭電子槍。聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角、和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)（2） 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。物鏡的分辨本領(lǐng)主要決定于極靴的形狀和加工精度。物鏡的后焦面上安放的是物鏡光闌。

3、中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子衍射操作。投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M一步放大，并投影到熒光屏上。目前，高性能的透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。（3） 觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機構(gòu)和計算機。2、透射電鏡的主要部件（1） 樣品平移與傾斜裝置（樣品臺）（2） 電子束傾斜與平移裝置（3） 光闌：1、

4、聚光鏡光闌。2、物鏡光闌。3、選區(qū)光闌。圖2 JEM-2010透射電鏡剖面圖3、透射電鏡的成像襯度透射電鏡的成像襯度分為質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度。質(zhì)厚襯度是由于非晶試樣中各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對入射電子的散射程度不同而形成的襯度.衍射襯度是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的不同而形成的襯度。根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍襯像.在實驗中，既可以選擇特定的像區(qū)進行電子衍射(選區(qū)電子衍射)，也可以選擇一定的衍射束成像,稱為選擇衍射成像.選擇單光束用于晶體的衍襯像, 選擇多光束用于晶體的晶格像。若物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，形成的電子圖像稱為明場像(BF)，若物鏡光闌套住其后焦面的某

5、一衍射斑,形成的電子圖像稱為暗場像(DF)。相位襯度：衍射束和透射束或衍射束和衍射束由于物質(zhì)的傳遞引起的波的相位的差別而形成的襯度。入射電子波照射到極薄試樣上后，入射電子受到試樣原子散射，分為透射波和散射波兩部分，它們之間相位差為/2。如果物鏡沒有像差，且處于正焦?fàn)顟B(tài)，透射波與散射波相干結(jié)果產(chǎn)生的合成波振幅相同或相接近，強度差很小，所以不能形成像襯度。如果引入附加的相位差，使散射波改變/2位相，那么，透射波與合成波的振幅就有較大差別從而產(chǎn)生襯度，這種襯度稱為相位襯度。常用方法是利用物鏡的球差和散焦。在加速電壓、物鏡光闌和球差一定時，適當(dāng)選擇散焦量使這兩種效應(yīng)引起的附加相位變化是(2n-1)/2

6、，n=0，1，2,就可以使相位差變成強度差，從而使相位襯度得以顯示出來。高分辨電子顯微像是相位襯度的一種，相位襯度還包括波紋像、費涅爾條紋、層錯條紋等。高分辨電子顯微像種類包括一維條紋像、二維晶格像、一維結(jié)構(gòu)像、二維結(jié)構(gòu)像和原子像等。鈦酸鈉鉍的高分辨顯微像如圖3所示。圖3. 鈦酸鈉鉍的高分辨顯微像4、電子衍射方法（1） 選區(qū)電子衍射：選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜。選區(qū)是通過置于物鏡像平面的選區(qū)光闌來進行的。（2） 微束電子衍射：是利用經(jīng)聚光鏡系統(tǒng)會聚的、很細(xì)的電子束對試樣進行衍射。電子束直徑最小可達50nm。（3） 高分辨電子衍射（4） 高分散性電子衍射（小角度電子衍射）：為了拉開大間距晶面衍

7、射斑點或小角度衍射束斑點和透射斑點之間的距離，一便于分辨和分析。物鏡關(guān)閉增大了有效相機長度（5） 會聚束電子衍射：是用會聚成一定會聚角的電子束對試樣進行衍射會聚角由第二聚光鏡光闌孔直徑?jīng)Q定。會聚束經(jīng)晶體試樣衍射后成透射束的明場圓盤和衍射束的暗場圓盤，這些衍射盤中的強度分布細(xì)節(jié)極其對稱性給出晶體結(jié)構(gòu)的三維信息。5、試樣的制備方法（1） 粉碎方法（2） 電解減薄方法（3） 化學(xué)減薄方法（4） 化學(xué)減薄方法（5） 超薄切片方法（6） 離子減薄方法（7） 聚焦離子束方法（8） 真空蒸涂方法四、實驗操作步驟自己選定兩種方案的一種：方案一：納米材料表征一、 試樣的準(zhǔn)備：自己選定一種一維納米材料，如碳納米管

8、、納米線或納米帶。二、 透射電鏡試樣制備。自己選定以下的方法：1. 粉末法。自己設(shè)計工藝路線。所用設(shè)備：真空鍍膜儀、真空干燥箱等。2. 切片法。自己包埋試樣，然后進行切片。所用設(shè)備：超薄切片機、制刀機、冰箱、加熱板和真空干燥箱等。三、 電鏡觀察。在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下，選擇區(qū)域，獲得高質(zhì)量的高分辨電子顯微像。所用設(shè)備：200kV高分辨透射電鏡。方案二：晶體材料的物相分析一、 試樣準(zhǔn)備：自己選定一種固體結(jié)晶質(zhì)材料，如方解石、石英、螢石、SrTiO3、BaTiO3等。二、 試樣制備：機械磨薄和離子減薄。所用設(shè)備：離子減薄儀、3mm沖片器、磨片機、凹坑研磨機和加熱板等。三、 用透射電子顯微鏡進行電子衍射，獲得二到三張電子衍射圖。所用設(shè)備：200kV透射電鏡。五、數(shù)據(jù)處理1、 衍射圖譜分析。根據(jù)所得的電子衍射圖，自己設(shè)計分析方案，編制計算機程序，確定物相結(jié)構(gòu)。2、 高分辨電子顯微像分析：從圖像上測定晶面間距，根據(jù)JCPDS卡片確定晶面指數(shù)，然后確定圖像的方向；如果圖