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文檔簡介
1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三三、 儀器藥品儀器藥品四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理八、八、思考題思考題九九、重、重點(diǎn)難點(diǎn)點(diǎn)難點(diǎn)七、七、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)指導(dǎo)教師:方建波l 1.掌握黏度法測定聚合物分子量的 基本原理和 實(shí)驗(yàn)技術(shù)。l 2.掌握測量原理和使用烏氏粘度計(jì)測定聚苯乙烯-甲苯體系的 特性粘數(shù)的方法并計(jì)算粘均分子量。l 3.了解聚合物分子量的控制方法。 分子量是表征聚合物特征的重要參數(shù)之一,高聚物的相對分子質(zhì)量大小不一,其摩爾質(zhì)量常在103107之間,黏度法測定分子量是最常用的測定聚合物分子量的技術(shù)。也是高分子物理實(shí)驗(yàn)中較為經(jīng)典的
2、實(shí)驗(yàn)之一,以其設(shè)備簡單,操作方便,實(shí)驗(yàn)精度高受到了人們的歡迎。 當(dāng)高聚物、溶劑、溫度等確定以后,特性粘度值只與高聚物的相對分子質(zhì)量M有關(guān)。目前常用半經(jīng)驗(yàn)的麥克非線性方程來求得:KM式中:M-高聚物相對分子質(zhì)量的平均值; K-比例常數(shù); -與高聚物在溶液中的形態(tài)有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。 K,通過查閱高分子物理書冊可以 查處文獻(xiàn)值 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流動(dòng)過程所存在的內(nèi)摩擦的反映,這種流動(dòng)過程中的內(nèi)摩擦主要有:溶劑分子之間的內(nèi)摩擦;高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦;以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。 其中溶劑分子之間的內(nèi)摩擦又稱為純?nèi)軇┑恼扯?,?表示;三種內(nèi)摩擦的總和稱為高聚物分子間的內(nèi)摩擦,以 表示。0
3、lim0CSPC100rsp 根據(jù)實(shí)驗(yàn),在足夠稀的溶液中有:CkCsp2CCr2lnCCspCCrlnCCrspln或0 C 測定不同濃度下的 sp 和r ,分別 用 sp/c和r /c對濃度c作圖得到 兩條直線,這兩條直線相交的一點(diǎn),就是特性 粘數(shù)。2.3黏度的 測試原理l當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)因重力作用而流出時(shí)遵守泊塞勒(Poiseuille)定律:ltvmlvtghr884式中:為液體的密度;l為毛細(xì)管長度;r為毛細(xì)管半徑; t為流出時(shí)間;h為流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度; g為重力加速度;v為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積; m為與儀器的幾何形狀有關(guān)的常數(shù),r/l1時(shí),可取m=1。 對某一指定的
4、粘度計(jì)而言,令 , ,則上式可寫為:lmv8lvghr84tt式中100s時(shí),等式右邊第二項(xiàng)可以忽略。溶液很稀時(shí)0。這樣,通過測定溶液和溶劑的流出時(shí)間t和t0,就可求00ttr1. 烏氏黏度計(jì);2. 玻璃恒溫水浴一套;3. 秒表;4. 移液管、吸耳球、容量瓶等;5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯體系溶液; C B AabGEDF(實(shí)物圖片實(shí)物圖片)1.恒溫水浴的調(diào)節(jié) 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.00.1),在粘度計(jì)的B管和C管上都套上橡皮管,然后將其垂直放入恒溫槽,使水面完全浸沒球。 2. 溶液流出時(shí)間t的測定 用移液管從管加入已知濃度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒溫15分鐘,用彈簧夾夾住C管上的
5、橡皮管,用洗耳球從B管將溶液緩慢吸至1球,放開C管,讓溶液自由下落,當(dāng)液面通過刻度線a時(shí),打開秒表開始計(jì)時(shí);當(dāng)液面通過刻度線b時(shí),按停秒表。這就是溶液1的流出時(shí)間t1。重復(fù)三次,三次的最大偏差應(yīng)小于0.3s。 用移液管分別由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30的甲苯,使溶液的濃度分別為C2、C3、C4、C5,每次稀釋,均要封閉管,并用洗耳球從管口多次吸溶液至球,以洗滌管并使溶液均勻混合。恒溫10分鐘后,分別測量溶液的流出時(shí)間t2、t3、t4、t5。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄室溫: 1.將所測的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中。 原始溶液濃度C0(g/ml);恒溫溫度 ; t0 = s l黏度計(jì)型號(hào)
6、_ k=_ =_l聚苯乙烯的合成配方_ 實(shí)驗(yàn)日期: ;恒溫槽恒溫溫度: 。 甲苯甲苯聚苯乙烯聚苯乙烯- -甲苯溶甲苯溶液(液(C C0 0)+5ml+5ml甲苯甲苯+5ml+5ml甲苯甲苯+10ml+10ml甲苯甲苯 +10ml+10ml甲苯甲苯t t0 0(s)(s)t t1 1(s)(s)t t2 2(s)(s) t t3 3(s)(s) t t4 4(s)(s) t t5 5(s)(s)1 12 23 3平均值平均值1.計(jì)算 ;2.作 圖; 3.確定 值;4.計(jì)算聚苯乙烯-甲苯體系相對分子質(zhì)量;C、C、sprsprlnCCC、CsprlnCCspCCrlnCCrspln或0 C g/10
7、0ml 、 關(guān)系關(guān)系 圖圖 CCrlnCCsp正常狀態(tài)正常狀態(tài)KMKM其中: 30 時(shí),K=7.210-3,=0.72 1.隨著溶液濃度增加,高聚物分子之間的距離逐漸縮短,因而分子間作用力增大。當(dāng)溶液濃度超過一定限度時(shí),高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的關(guān)系不成線性。因此測定時(shí)要求最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對粘度r在在2.02.01.21.2之間之間; 2.溫度波動(dòng)直接影響溶液粘度的測定,國家規(guī)定用粘度計(jì)測定相對分子質(zhì)量的恒溫槽的溫度波動(dòng)為0.05; 3.毛細(xì)管粘度計(jì)的選擇,即毛細(xì)管的直徑、長度以及球體積的選擇,應(yīng)根據(jù)所用溶劑的粘度而定,使溶劑流出時(shí)間在100s以上;4. 在特性粘度測定過程中,有時(shí)并非操作不慎才出現(xiàn)各種異常現(xiàn)象,而是高聚物本身的結(jié)構(gòu)及其在溶液中的形態(tài)所致,目前尚不能清楚地解釋產(chǎn)生這些反?,F(xiàn)象的原因。因此出現(xiàn)異?,F(xiàn)象時(shí),以sp/CC曲線且由截距求值;1.試舉例說明影響粘度測
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