土壤中堿解氮、有效磷、速效鉀、有機質(zhì)、交換鈣、鎂及有效鋅含量測定方法

1、土壤水解氮的測定 堿解擴散法11范圍本標準規(guī)定了土壤中水解氮的測定方法。本標準適用于本公司所測各類土壤。12規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 6003.1-1997 金屬絲紡織網(wǎng)試驗篩HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液13方法提要加入還原劑，使土壤中的硝態(tài)氮還原，再用氫氧化鈉溶液處理土樣，在擴散皿中，土

2、樣于堿性條件下水解，使易水解氮經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，由硼酸溶液吸收，以標準酸滴定，計算堿解氮的含量。14儀器通常實驗室用儀器及：14.1恒溫培養(yǎng)箱；14.2擴散皿；14.3微量滴定管。15試劑本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T2843的要求。15.11.8mol L-1氫氧化鈉溶液：稱取72.0g氫氧化鈉，溶解于水，稀釋至1L；15.2鋅-硫酸亞鐵還原劑：稱取50.0g磨細并通過0.25mm孔徑的硫酸亞鐵（Fe S O47H 2O）及10.0g鋅粉混勻，貯于棕色瓶中； 15.3堿性膠液：稱取40g阿拉伯膠放入裝有50ml水的燒杯中，加熱至70-80，攪拌

3、促溶，約1h后放冷。加入20ml甘油和20ml飽和碳酸鉀水溶液，攪勻，放冷。離心除去泡沫和不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用。15.4硫酸標準溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3標定，再稀釋10倍。15.5甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；溶解0.1g溴甲酚綠和0.07g甲基紅的乙醇中。15.62%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸餾水中。16分析步驟稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣2g（精確至0.01g）和1g鋅-硫酸亞鐵還原劑，均勻平鋪于擴散皿外室內(nèi)。在擴散皿內(nèi)室加入2ml 2%硼酸溶液，并滴加1滴定

4、氮混合指示劑。在皿的外室邊緣涂上堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入10ml 1.8mol L-1氫氧化鈉溶液于擴散皿外室，立即用毛玻璃蓋嚴。水平地輕輕轉(zhuǎn)動擴散皿，使氫氧化鈉溶液與土樣充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈緊，使毛玻璃固定。放在恒溫培養(yǎng)箱中于40保溫24h。將擴散皿取出，用0.01 mol L-1硫酸標準溶液滴定內(nèi)室硼酸中吸收的氨量，顏色由藍色剛變紫紅色即達終點。滴定時應(yīng)用細玻璃棒攪動內(nèi)室溶液，不宜搖動擴散皿，以免溢出。在樣品測定同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。17分析結(jié)果的表述水解氮，

5、mg kg-1=（V-V0）×c×14×1000m式中：V滴定待測液消耗酸標準液體積，ml；V0滴定空白消耗酸標準溶液體積，ml；c準溶液濃度，mol L-1；m試樣質(zhì)量，g；14氮的摩爾質(zhì)量，mg；1000換算成每千克含量。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果表示至整數(shù)。18允許差平行測定結(jié)果允許相對相差10%。土壤有效磷的測定 碳酸氫鈉提取-鉬銻抗比色法19范圍本標準規(guī)定了土壤中有效磷的測定方法。本標準適用于本公司所測碳酸鹽土壤、中性土壤及水稻土。110規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所

6、有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 6003.1-1997 金屬絲紡織網(wǎng)試驗篩GB 9837-88 土壤全磷測定法GB 12297-90 石灰性土壤有效磷測定方法HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液111方法提要碳酸氫鈉溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性較大的Ca-P鹽類中的磷被浸提出，也可使一定量比較活性的Fe-P和Al-P鹽類中的磷通過水解作用而被提出。土壤被浸提出的磷

7、量與土液比、液溫、振蕩時間及方式有關(guān)。本法嚴格規(guī)定土液比為1：20，浸提液溫度為25，振蕩提取時間為30min。浸出液中的磷以鉬銻抗比色法測定。112儀器通常實驗室用儀器及：112.1恒溫室； 112.2具塞三角瓶，150ml；112.3往復(fù)式振蕩機；112.4分光光度計；112.5比色管，25ml。113試劑本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T2843的要求。113.1無磷活性炭粉：如所用活性炭含磷，應(yīng)先用1+1鹽酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗上抽氣過濾，用水淋洗45次，再用浸提劑浸泡24h，在平板漏斗上抽氣過濾，用水洗盡碳酸氫鈉，并至無磷為止，烘

8、干備用。113.20.5mol/L碳酸氫鈉浸提劑（pH=8.5）：稱取42.0g碳酸氫鈉溶于約950ml水中，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至8.5（用酸度計測定），用水稀釋至1L。貯存于聚乙烯或玻璃瓶中備用。如貯存期超過20天，使用時須重新校正PH值。113.30.3%(m/V酒石酸銻鉀溶液；稱取0.3g酒石酸銻鉀溶于100mL水中。113.4鉬銻貯備液；稱取10.0g鉬酸銨(NH46Mo7O24.4H2O溶于300mL約60的水中，冷卻。另取181mL濃硫酸，緩緩注入約800ml水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100ml 0.3%酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋

9、至2L，盛于棕色瓶中備用。113.5顯色劑；稱取1.50g抗壞血酸（左旋，旋光度+2122），溶于100ml鉬銻貯備液中。此試劑有效期在室溫下為24h，在28冰箱中可貯存7d。113.6100mg/L磷標準貯備溶液：稱取105烘干的磷酸二氫鉀0.4394g溶于200mL水中，加入5mL硫酸，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容。113.75mg/L磷標準工作溶液；將磷標準貯備溶液(5.6用浸提劑準確稀釋20倍。114分析步驟稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣2.5g（精確至0.01g）于150ml具塞三角瓶中，加入約1g無磷活性炭，加入2426的浸提劑50.0ml ，在2426的室溫下，于往復(fù)式振蕩

10、機上用160200r/min的頻率振蕩30min，立即過濾于干燥的150ml具塞三角瓶中。準確吸取濾液10.00mL（含510ug磷）于25ml比色管中，加入顯色劑5.00ml，慢慢搖動，使CO2逸出，再以水稀釋至刻度，充分搖動，逐盡CO2，加水定容。在室溫高于20處放置30min后，用空白溶液（以10.00ml浸提劑代替土壤浸提液同上處理）為參比，用2cm光徑比色皿在波長700nm處比色，測量吸光度。顯色后的樣品溶液在分光光度計上，用700nm波長、2cm光徑比色皿，以空白試驗溶液為參比調(diào)零，進行比色，讀取吸光度。從標準曲線上查得相應(yīng)的含磷量或通過回歸方程計算出樣品顯色液中含磷量。標準曲線繪

11、制或線性回歸方程的計算：在土樣測定的同時，吸取磷標準工作溶液0，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL放入50mL容量瓶中，并用浸提劑定容。此標準系列溶液中磷的濃度依次為0，0.15，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ug/mL，同上述步驟進行顯色并定容，測定吸收值后繪制工作曲線。1注： 如果土壤有效磷含量較高，應(yīng)吸取較少量的樣品浸出液，并加浸提劑補充至10.00ml后顯色，計算時按所取浸提液的分取倍數(shù)計算。115結(jié)果計算有效磷，mg kg-1=c×V×D×1000m×1000式中：c從標

12、準曲線上查得或從線性回歸方程求得顯色液中磷的濃度，ug ml-1；V顯色液體積，本試驗為25ml；D分取倍數(shù)，即試樣提取液體積/顯色時分取體積，本試驗為50/10；m風干試樣質(zhì)量，g。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果保留至一位小數(shù)。116允許差平行測定結(jié)果允許相對相差：測定值（P，mg/kg）1010-2020允許差（P，mg/kg）絕對值0.5絕對值1.0相對相差5%土壤速效鉀的測定 乙酸銨提取-火焰光度法117范圍本標準規(guī)定了土壤中速效鉀的測定方法。本標準適用于本公司所測各類土壤。118規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，

13、其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 6003.1-1997 金屬絲紡織網(wǎng)試驗篩HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液119方法提要以中性1 mol/ L乙酸銨溶液為浸提劑時，NH4+與土壤膠體表面的K+進行交換，連同水溶性鉀一起進入溶液。浸出液中的鉀可直接用火焰光度計測定。120儀器通常實驗室用儀器及： 120.1火焰光度計；120.2往復(fù)式振蕩機；120.3塑料瓶：200ml。121試劑本標準

14、中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T2843的要求。121.11mol/L中性乙酸銨溶液；稱取77.08g乙酸銨溶于近1水中，用稀乙酸或氨水調(diào)至pH值為7.0，然后定容至1L。121.2鉀標準貯備溶液：稱取1.907克氯化鉀（110烘2h）溶于水中，定容至1L，即為1000ug/mL鉀標準溶液。5.3 100ug/ml鉀標準溶液：取10.00ml鉀標準貯備溶液（5.2）用水稀釋至100ml。分別吸取100ug ml-1鉀標準溶液0，1.00，2.00，5.00，10.00，15.00mL放入50ml容量瓶中,用1molL-1乙酸銨定容,即得0，2，4，10，2

15、0，30ug/ml鉀標準系列溶液。用火焰光度計測定。繪制標準曲線或求出線性回歸方程。122分析步驟稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣5g（精確至0.01g）于200ml塑料瓶中，加50ml 1mol L-1中性乙酸銨溶液，用橡皮塞塞緊，在20-25下振蕩30min，過濾，用濾液直接在火焰光度計上測定鉀，同時做空白試驗。123結(jié)果計算速效鉀，mg kg-1=c×Vm式中：c從標準曲線上查得或從線性回歸方程求得待測液中鉀的濃度，ug ml-1；V加浸提劑體積，本試驗為50ml；m風干試樣質(zhì)量，g。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，所得結(jié)果取整數(shù)。124允許差平行測定結(jié)果允許相對相差5%

16、。土壤有機質(zhì)測定5.2.1重鉻酸鉀容量法外加熱法5.2.1.1方法原理 在外加熱的條件下（油浴的溫度為180，沸騰5分鐘），用一定濃度的重鉻酸鉀硫酸溶液氧化土壤有機質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量，計算有機碳的含量。本方法測得的結(jié)果，與干燒法對比，只能氧化90%的有機碳，因此將得的有機碳乘以校正系數(shù)，以計算有機碳量。在氧化滴定過程中化學(xué)反應(yīng)如下：2K2Cr2O78H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1mol·L-1H2SO4溶液中

17、用Fe2+滴定Cr2O72-時，其滴定曲線的突躍范圍為1.220.85V。表5-4 滴定過和中使用的氧化還原指劑有以下四種指示劑E0本身變色氧化還原Fe2+滴定Cr2O72-時的變色氧化還原特點二苯胺0.76V深藍無色深藍綠須加H3PO4；近終點須強烈搖動，較難掌握二苯胺磺酸鈉0.85V紅色無色紅紫藍紫綠須加H3PO4；終點稍難掌握2-羧基代二苯胺1.08V紫紅無色棕紫綠不加H3PO4；終點易于掌握鄰啡羅啉1.11V淡藍紅色橙灰綠淡綠磚紅不加H3PO4；終點易于掌握從表54中，可以看出每種氧化還原指示劑都有自己的標準電位（E0），鄰啡羅啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V

18、），以上兩種氧化還原指示劑的標準電位（E0），正落在滴定曲線突躍范圍之內(nèi)，因此，不需加磷酸而終點容易掌握，可得到準確的結(jié)果。例如：以鄰啡羅啉亞鐵溶液（鄰二氮啡亞鐵）為指示劑，三個鄰啡羅啉（C2H8N2）分子與一個亞鐵離子絡(luò)合，形成紅色的鄰啡羅啉亞鐵絡(luò)合物，遇強氧化劑，則變?yōu)榈{色的正鐵絡(luò)合物，其反應(yīng)如下：（C12H8N2）3Fe3+e （C12H8N2）3Fe2+淡藍色 紅色滴定開始時以重鉻酸鉀的橙色為主，滴定過程中漸現(xiàn)Cr3+的綠色，快到終點變?yōu)榛揖G色，如標準亞鐵溶液過量半滴，即變成紅色，表示終點已到。但用鄰啡羅啉的一個問題是指示劑往往被某些懸浮土粒吸附，到終點時顏色變化不清楚，所以常常在滴

19、定前將懸濁液在玻璃濾器上過濾。從表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸鈉指示劑變色的氧化還原標準電位（E0）分別為0.76V、0.85V。指示劑變色在重鉻酸鉀與亞鐵滴定曲線突躍范圍之外。因此使終點后移，為此，在實際測定過程中加入NaF或H3PO4絡(luò)合Fe3+，其反應(yīng)如下：Fe3+2PO Fe（PO4）Fe3+6F- FeF63-加入磷酸等不僅可消除Fe3+的顏色，而且能使Fe3+/Fe2+體系的電位大大降低，從而使滴定曲線的突躍電位加寬，使二苯胺等指示劑的變色電位進入突躍范圍之內(nèi)。根據(jù)以上各種氧化還原指示劑的性質(zhì)及滴定終點掌握的難易，推薦應(yīng)用2-羧基二苯胺。價格便宜，性能穩(wěn)定，值得推薦采用。

20、5.2.1.2主要儀器 油浴消化裝置（包括油浴鍋和鐵絲籠）、可調(diào)溫電爐、秒表、自動控溫調(diào)節(jié)器。5.2.1.3試劑（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7標準溶液。稱取經(jīng)130烘干的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，GB642-77，分析純）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。（2）H2SO4。濃硫酸（H2SO4，GB625-77，分析純）。（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。稱取硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析純）56.0g溶于水中，加濃硫酸5mL，稀釋至1mL。（4）指示劑鄰啡羅啉指示劑：稱取鄰啡羅啉（GB129

21、3-77，分析純）1.485g與FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名鄰苯氨基苯甲酸，C13H11O2N）指示劑：稱取0.25g試劑于小研缽中研細，然后倒入100mL小燒杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水將研缽中殘留的試劑沖洗入100mL小燒杯中，將燒杯放在水浴上加熱使其溶解，冷卻后稀釋定容到250mL，放置澄清或過濾，用其清液。（5）Ag2SO4。硫酸銀（Ag2SO4，HG3-945-76，分析純），研成粉末。（6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22

22、-562-76，分析純），粉末狀。5.2.1.4操作步驟 稱取通過0.149mm（100目）篩孔的風干土樣0.11g（精確到0.0001g），放入一干燥的硬質(zhì)試管中，用移液管準確加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7標準溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入濃H2SO45mL充分搖勻，管口蓋上彎頸小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。將810個試管放入自動控溫的鋁塊管座中（試管內(nèi)的液溫控制在約170），或?qū)?10個試管盛于鐵絲籠中（每籠中均有12個空白試管），放入溫度為185190的石蠟油鍋中，要求放入后油浴鍋溫度下降至170180左右，以后必

23、須控制電爐，使油浴鍋內(nèi)始終內(nèi)維持在170180，待試管內(nèi)液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時，煮沸5min，取出試管（用油浴法，稍冷，擦凈試管外部油液）。冷卻后，將試管內(nèi)容物傾入250mL三角瓶中，用水洗凈試管內(nèi)部及小漏斗，這三角瓶內(nèi)溶液總體積為6070mL，保持混合液中（1/2H2SO4）濃度為23mol·L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示劑1215滴，此時溶液呈棕紅色。用標準的0.2mol·L-1硫酸亞鐵滴定，滴定過程中不斷搖動內(nèi)容物，直至溶液的顏色由棕紅色經(jīng)紫色變?yōu)榘稻G（灰藍綠色），即為滴定終點。如用鄰啡羅啉指示劑，加指示劑23滴，溶液的變色過程中由橙黃藍綠磚紅色即為終點。記

24、取FeSO4滴定毫升數(shù)（V）。每一批（即上述每鐵絲籠或鋁塊中）樣品測定的同時，進行23個空白試驗，即取0.500g粉狀二氧化硅代替土樣，其他手續(xù)與試樣測定相同。記取FeSO4滴定毫升數(shù)（V0），取其平均值。5.2.1.5結(jié)果計算土壤有機碳（g·kg-1）=式中：c0.8000 mol·L-1 (1/6K2Cr2O7標準溶液的濃度；5重鉻酸鉀標準溶液加入的體積（mL）；V0空白滴定用去FeSO4體積（mL）；V樣品滴定用去FeSO4體積（mL）；3.01/4碳原子的摩爾質(zhì)量（g·mol-1）；10-3將mL換算為L；1.1氧化校正系數(shù)；m風干土樣質(zhì)量(g；k將風干土

25、樣換算成烘干土的系數(shù)。5.2.1.6注釋：注1含有機質(zhì)高于50g·kg-1者，稱土樣0.1g，含有機質(zhì)高于2030g·kg-1者，稱土樣0.3g，少于20g·kg-1者，稱土樣0.5g以上。由于稱樣量少，稱樣時應(yīng)用減重法以減少稱樣誤差。注2土壤中氯化物的存在可使結(jié)果偏高。因為氯化物也能被重鉻酸鉀所氧化，因此，鹽土中有機質(zhì)的測定必須防止氯化物的干擾，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下來（生成AgCl）。Ag2SO4的加入，不僅能沉淀氯化物，而且有促進有機質(zhì)分解的作用。據(jù)研究，當使用Ag2SO4時，校正系數(shù)為1.04，不使用Ag2SO4時校正系數(shù)為1.1Ag2S

26、O4的用量不能太多，約加0.1g，否則生成Ag2Cr2O7沉淀，影響滴定。在氯離子含量較高時，可用一個氯化物近似校正系數(shù)1/12來校正之，由于Cr2O7-1與Cl-1及C的反應(yīng)是定量的：Cr2O72-+6Cl-1+14H+2Cr3+3Cl2+7H2O2Cr2O72-+3C+16H+4Cr3+3CO2+8 H2O由上二個反應(yīng)式可知C/4Cl-1=12/4×35.51/12土壤含碳量（g·kg-1）=未經(jīng)校正土壤含碳量（g·kg-1）此校正系數(shù)在Cl:C比為5:1以下時適用。注3對于水稻土、沼澤土和長期漬水的土壤，由于土壤中含有較多的Fe2+、Mn2+及其它還原性物質(zhì)

27、，它們也消耗K2Cr2O7，可使結(jié)果偏高，對這些樣品必須在測定前充分風干。一般可把樣品磨細后，鋪成薄薄一層，在室內(nèi)通風處風干10天左右即可使Fe2+全部氧化。長期漚水的水稻土，雖經(jīng)幾個月風干處理，樣品中仍有亞鐵反應(yīng)，對這種土壤，最好采用鉻酸磷酸濕燒測定二氧化碳法（見5.2.2）。注4這里為了減少0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7H2SO4溶液的黏滯性帶來的操作誤差，準確加入0.800mol·L-1(1/6K2Cr2O7水溶液5mL及濃H2SO45mL，以代替0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7 溶液10mL。在測定石灰性土壤樣品時，也必須慢慢加入K2

28、Cr2O7H2SO4溶液，以防止由于碳酸鈣的分解而引起激烈發(fā)泡。注5最好不采用植物油，因為它可被重鉻酸鉀氧化，而可能帶來誤差。而礦物油或石蠟對測定無影響。油浴鍋預(yù)熱溫度當氣溫很低時應(yīng)高一些（約200）。鐵絲籠應(yīng)該有腳，使試管不與油浴鍋底部接觸。注6用礦物油雖對測定無影響，但空氣污染較為嚴重，最好采用鋁塊（有試管孔座的）加熱自動控溫的方法來代替油浴法。注7必須在試管內(nèi)溶液表面開始沸騰才開始計算時間。掌握沸騰的標準盡量一致，然后繼續(xù)消煮5min，消煮時間對分析結(jié)果有較大的影響，故應(yīng)盡量記時準確。注8消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，如果經(jīng)綠色為主，則說明重鉻酸鉀用量不足。在滴定時消耗硫

29、酸亞鐵量小于空白用量的1/3時，有氧化不完全的可能，應(yīng)棄去重做。5.2.2電砂浴加- K2Cr2O7 容量法5.2.2.1方法原理 同5.2.1.15.2.2.2主要儀器 電砂浴;分析天平;滴定臺;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲頸3cm；溫度計200300；500毫升塑料洗瓶。5.2.2.3試劑 同5.2.1.3 5.2.2.4操作步驟 準確稱取過0.25毫米篩的風干土0.05××0.5×××克（稱樣量的多少取決于土壤中有機質(zhì)的含量：含有機質(zhì)1020g ·kg-1 土樣，取樣在0.40.5克之間；含量達到80g &#

30、183;kg-1 左右則不應(yīng)超過0.1克），把土樣移入150毫升三角瓶中（如含氯化物多的土樣，需加粉末狀A(yù)g2SO4 約0.1毫克），準確緩慢地加入0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7H2SO4溶液10mL，加液時要避免將土粒沖濺到瓶的內(nèi)壁上。瓶口處再加上一個小漏斗，把三角瓶放在已預(yù)熱好（170108）的電砂浴上加熱，在真正沸騰時開始計算時間。保持平緩地沸騰5±0.5分鐘。沸騰過程中如發(fā)現(xiàn)三角瓶內(nèi)壁有土粒粘附，應(yīng)輕輕搖動瓶子使下沉。消煮完畢后，將三角瓶從電砂浴上取下，冷卻片刻，然后用蒸餾水沖洗小漏斗、三角瓶瓶口及內(nèi)壁，洗滌液要流入原三角瓶，瓶內(nèi)溶液的總體應(yīng)控制在303

31、5毫升左右為宜。加23滴鄰菲羅啉(菲羅啉指示劑,用0.1 mol·L-1 FeSO4標準溶液滴定剩余的K2Cr2O7 溶液的變色過程是由橙藍棕紅。如果滴定所用FeSO4 溶液的毫升數(shù)不到下述空白標定所耗FeSO4 溶液的毫升數(shù)的1/3,則應(yīng)堿少土壤稱樣量而重測。每仳分析時,必須同時做23個空白標定:取大約0.2克石英砂代替土壤,其它步驟與土樣測定時相同,但滴定前的溶液總體積控制在2030毫升左右為宜。5.2.2.5結(jié)果計算有機質(zhì)(g.kg-1= 式中：V0空白測定時所消耗FeSO4溶液的體積（ml）；V土樣測定時所消耗FeSO4溶液的體積（ml）；molFeSO4標準溶液的摩爾濃度；

32、0.0031毫麾爾碳的克數(shù)；1.724土壤有機碳換算成土壤有機質(zhì)的平均換算系數(shù)；1.08氧化校正系數(shù)（按回收率92.6%計算）；W烘干土重（風干樣除樣品中水分的重量）。5.2.3重鉻酸鉀容量法稀釋熱法5.2.3.1方法原理 基本原理、主要步驟與重鉻酸鉀容量法（外加熱法）相同。稀釋熱法（水合熱法）是利用濃硫酸和重鉻酸鉀迅速混合時所產(chǎn)生的熱來氧化有機質(zhì)，以代替外加熱法中的油浴加熱，操作更加方便。由于產(chǎn)生的熱，溫度較低，對有機質(zhì)氧化程度較低，只有77%。5.2.3.2試劑（1）1mol·L-1(1/6K2Cr2O7 溶液。準確稱取K2Cr2O7（分析純，105烘干）49.04g，溶于水中，稀釋至1L。（2）0.4mol·