多晶硅還原生產(chǎn)常見問(wèn)題

1、1、夾層問(wèn)題：在從徑向切斷的多晶硅棒截面上可能會(huì)看到一圈圈的層狀結(jié)構(gòu)，即夾層。多晶硅中的夾層一般分為氧化夾層和溫度夾層（及無(wú)定形硅夾層）兩種。（1） 氧化夾層在還原過(guò)程中，當(dāng)原料中混有水汽或氧時(shí)，就會(huì)發(fā)生水解及氧化，形成一層SiO2氧化層附在硅棒上。在這種被氧化的硅棒上又繼續(xù)沉積硅時(shí)，就形成了“氧化夾層”，這種夾層在光線下可以看到五顏六色的光澤。酸洗也不能除去這種氧化夾層。由于這種氧化夾層的存在，用多晶硅拉制單晶硅時(shí)會(huì)產(chǎn)生“硅跳”。為了消除氧化夾層，一般應(yīng)注意做到： 嚴(yán)格控制入爐氫氣的純度，保證氫中的氧和水分降到規(guī)定值以下； 載體加熱前要有充分的趕氣時(shí)間，使?fàn)t壁附著的水分趕凈； 開爐前對(duì)設(shè)備認(rèn)

2、真檢查防止漏水現(xiàn)象。（2） 無(wú)定形硅夾層（溫度夾層）當(dāng)還原反應(yīng)是在比較低的溫度下進(jìn)行時(shí)，此時(shí)沉積的硅為無(wú)定形硅，在這種無(wú)定形硅上提高反應(yīng)溫度繼續(xù)沉積時(shí)，就形成了暗褐色的無(wú)定形硅夾層，由于這種夾層在很大程度上是受溫度影響，因此又稱為“溫度夾層”。這種疏松、粗糙的結(jié)構(gòu)夾層中，常常有許多氣泡和雜質(zhì)，在拉單晶前用酸無(wú)法腐蝕處理掉，在拉晶熔料時(shí)，輕者使熔硅液面波動(dòng)，重者產(chǎn)生“硅跳”以至于無(wú)法使用。為了避免無(wú)定形硅夾層的形成，應(yīng)注意下列幾點(diǎn)： 硅棒的電流上升要平穩(wěn)，不能忽高忽低； 避免進(jìn)爐的流量發(fā)生大的波動(dòng)； 突然停電或停爐時(shí)，先要停止進(jìn)料。采用合理可靠的自動(dòng)控制系統(tǒng)，通過(guò)準(zhǔn)確地測(cè)定硅棒表面的速度來(lái)控制硅

3、棒電流，使硅棒的電流緊隨著硅棒表面的溫度變化而迅速變化，將有效避免“溫度夾層”的出現(xiàn)。2、“硅油”問(wèn)題：“硅油”是一種大分子量的硅鹵化物（SiCl2）nH2N，其中含硅25%呈油狀的物質(zhì)，這種油狀物是在還原爐中低溫部位產(chǎn)生的（低于300），往往沉積在爐壁、底盤、噴口、電極及窺視孔石英片等冷壁處。硅油的產(chǎn)生，導(dǎo)致大量的硅化合物的損失，降低實(shí)收率；沉積在窺視孔石英片上的硅油，使鏡片模糊，影響觀察和測(cè)溫，從而影響爐內(nèi)溫度的調(diào)節(jié)，甚至可以造成硅棒的溫度過(guò)高而燒斷。硅油具有強(qiáng)烈的吸水比，因而在拆爐時(shí)，硅油強(qiáng)烈的吸收空氣中的水分同時(shí)游離出HCI而腐蝕設(shè)備，還會(huì)引起自燃爆炸，給生產(chǎn)帶來(lái)麻煩。為了避免硅油的產(chǎn)

4、生，可采用下列措施： 調(diào)節(jié)爐壁冷卻熱水溫度，使?fàn)t壁溫度控制在要求的溫度； 停爐前降低冷卻水流量，提高爐壁溫度使硅油揮發(fā)。3、彩棒問(wèn)題：一般而言，多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的彩棒顏色一般為深灰色或是七彩色。深灰色一般是由于系統(tǒng)中含有氮?dú)舛傻柙斐傻?。而七彩色一般是由于系統(tǒng)中進(jìn)入少量氧氣而生產(chǎn)二氧化硅。所以這種情況下需要對(duì)回收氫氣進(jìn)行檢查，以確定其中的氧和但的含量。如果發(fā)現(xiàn)含量超標(biāo)，則必須使用電解氫對(duì)其進(jìn)行置換，以確保氮和氧的含量達(dá)到控制要求。4、彩芯問(wèn)題：產(chǎn)生的原因基本與彩棒相同，但是這種情況下一般是由于開爐時(shí)系統(tǒng)置換不干凈引起的，所以系統(tǒng)置換后必須對(duì)系統(tǒng)中的氮中氧和氫中氮的含量進(jìn)行測(cè)量，如果測(cè)量不

5、合格，則需要再繼續(xù)進(jìn)行置換，直至測(cè)量合格。5、硅芯脫離：即生成硅棒后發(fā)現(xiàn)硅芯與硅棒脫離，為有效的粘合在一起。一般產(chǎn)生這種現(xiàn)象基本上是由于在硅芯酸洗時(shí)未酸洗徹底，導(dǎo)致硅芯表面有氧化層。解決此類問(wèn)題的方法是延長(zhǎng)硅芯酸洗時(shí)間或是定期更換洗滌酸液。6、倒棒問(wèn)題：倒棒問(wèn)題是多晶硅生產(chǎn)中常見的現(xiàn)象，尤其是前期倒棒，許多企業(yè)為其所煩。解決此問(wèn)題的方法主要是對(duì)還原爐的控制工藝進(jìn)行優(yōu)化，平衡爐內(nèi)熱場(chǎng)，穩(wěn)定爐內(nèi)氣流。另外，在安裝硅芯的時(shí)候要特別注意，必須保證硅芯垂直，且石墨卡瓣固定牢固、卡瓣與硅芯接觸良好，避免硅芯亮點(diǎn)出現(xiàn)。7、爆米花問(wèn)題：爆米花問(wèn)題是多晶硅還原生產(chǎn)中不可避免的現(xiàn)象，其主要是由于爐內(nèi)溫度過(guò)高、硅棒

6、生長(zhǎng)過(guò)快引起的，具體參見前文溫度對(duì)還原的影響中所述。由于其與單爐重量、電耗、生長(zhǎng)周期等還原指標(biāo)成反比，因此，對(duì)于爆米花的控制需要確定一個(gè)生產(chǎn)平衡點(diǎn)，不能因?yàn)橐晃兜淖非蟊谆ǖ拈L(zhǎng)度而影響還原的其他主要指標(biāo)。8、硅芯亮點(diǎn)：硅芯亮點(diǎn)一般是由于硅芯與石墨卡瓣接觸不良而引起的。這種現(xiàn)象的存在主要是四個(gè)方面，一是石墨卡瓣的設(shè)計(jì)存在問(wèn)題，二是石墨卡瓣的加工存在問(wèn)題，三是硅芯底部不圓或不光滑，四是在硅芯安裝過(guò)程中未安裝好。上述原因的存在導(dǎo)致硅芯與石墨卡瓣接觸不良，從而產(chǎn)生局部電阻過(guò)大，產(chǎn)生的熱量過(guò)多，從而出現(xiàn)亮點(diǎn)。出現(xiàn)兩點(diǎn)后，亮點(diǎn)處由于溫度過(guò)高，導(dǎo)致此處硅芯熔化，在硅棒沒(méi)有完全覆蓋住石墨卡瓣的情況下，易出現(xiàn)倒

7、芯或是倒棒現(xiàn)象。9、橫梁發(fā)黑變暗：硅棒橫梁發(fā)黑變暗只要是因?yàn)闋t內(nèi)溫度過(guò)低引起的。如果在硅棒生長(zhǎng)前期，則可以適當(dāng)?shù)脑黾与娏鞯募虞d量來(lái)對(duì)爐內(nèi)溫度進(jìn)行修復(fù)。如果在硅棒生長(zhǎng)后期，則很難再進(jìn)行修正，此時(shí)可以考慮提前停爐。10、拉弧問(wèn)題：硅棒拉弧的基本原因是由于硅棒不同位置的溫度差異比較大，導(dǎo)致此不同位置之間的硅棒電阻產(chǎn)生比較大的差異，在同電流的情況下就形成了不同的電壓差，這樣在一定的距離間就會(huì)因?yàn)殡妷翰畹拇嬖诙l(fā)生拉弧現(xiàn)象。通常遇到這種情況，在現(xiàn)象初期，可適當(dāng)降低硅棒電流，減少硅棒的電壓差。如果在現(xiàn)象后期，則需立刻進(jìn)行緊急停爐，避免損壞電氣設(shè)備。一般而言，拉弧現(xiàn)象多發(fā)生在硅棒的上部接近橫梁處。11、無(wú)定

8、形硅：對(duì)于多晶硅生產(chǎn)者而言，還原生產(chǎn)中的無(wú)定形硅是要盡可能避免的，這也曾是生產(chǎn)控制過(guò)程中的一個(gè)重要的控制指標(biāo)。通常情況下，無(wú)定形硅是三氯氫硅在反應(yīng)溫度比較低的時(shí)候生成的，其對(duì)應(yīng)的生產(chǎn)節(jié)點(diǎn)是沉積速度快，生產(chǎn)功率比較低。也正是如此，便在生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)為了提高產(chǎn)量和降低能耗不對(duì)無(wú)定形硅采取控制的生成控制方式。另外，無(wú)定形硅還與物料中的DC的量有關(guān)，DC的量較高的話也會(huì)產(chǎn)生無(wú)定形硅，DCS含量特別高的話會(huì)產(chǎn)生大量的無(wú)定形硅，尤其是后期溫度控制比較高時(shí)，會(huì)在短時(shí)間內(nèi)造成爐內(nèi)能見度迅速降低，視鏡模糊變黑。一般情況下，物料中的DCS含量應(yīng)控制在8現(xiàn)下。一般而言，無(wú)定形硅產(chǎn)生的危險(xiǎn)性主要有以下幾個(gè)方面：A、無(wú)

9、定形硅比較細(xì)小，成粉塵狀，這樣容易隨著還原尾氣一起進(jìn)入尾氣回收系統(tǒng)，甚至到精餾系統(tǒng)。這樣的話，時(shí)間一長(zhǎng)，無(wú)定形硅會(huì)在尾氣回收系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)里面沉積，尤其是閥門、法蘭、塔填料及精餾塔的底部及換熱器處，這樣就會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞，并可能引起產(chǎn)品質(zhì)量下降；B、無(wú)定形硅的大量存在對(duì)于生產(chǎn)員工的身體會(huì)造成嚴(yán)重的傷害。這一點(diǎn)對(duì)于還原生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)拆裝硅棒的員工影響最大，每次在拆爐取硅棒的時(shí)候，無(wú)定形硅如同塵埃一樣黑壓壓的到處亂飛，生產(chǎn)車間環(huán)境會(huì)進(jìn)一步惡化，這樣無(wú)定形硅就會(huì)很容易進(jìn)入員工的肺內(nèi)。C無(wú)定形硅的存在也直接反映出硅棒表面有大量的爆米花存在。無(wú)定形硅附著在這些爆米花上會(huì)形成絮狀覆層，這樣對(duì)下游生產(chǎn)就會(huì)產(chǎn)生不利的

10、影響。D爆炸的危險(xiǎn)，這一點(diǎn)只是一種推測(cè)。如果車間通風(fēng)不是很好，大量的無(wú)定形硅的存在會(huì)使車間形成一個(gè)粉塵危險(xiǎn)區(qū)，如果無(wú)定形硅形成一定的濃度，并伴隨一定的氫氣存在，在有火花存在的情況下，極易發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。成都富士康當(dāng)時(shí)發(fā)生的爆炸基本上就是拋光粉塵爆炸導(dǎo)致的。所以，在多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中，無(wú)定形硅的產(chǎn)生一定要引起企業(yè)的重視，切不可因?yàn)橐粫r(shí)的利益驅(qū)使而產(chǎn)生更嚴(yán)重的問(wèn)題。具體說(shuō)來(lái)，在還原生產(chǎn)過(guò)程中，還原產(chǎn)量與設(shè)備結(jié)構(gòu)，硅芯表面積，沉積時(shí)間，尾氣回收情況，以及種種反應(yīng)條件密切相關(guān)。簡(jiǎn)要?dú)w納如下：A、硅芯表面積越大，沉積速率越快；B、還原時(shí)間越長(zhǎng)，單爐產(chǎn)量越大；C、反應(yīng)混合氣體在還原爐內(nèi)循環(huán)情況與停留時(shí)間直接影響到沉積速率和實(shí)收率。使混合氣高速噴入還原爐，在爐體內(nèi)充分循環(huán)，不斷的消除載體表面氣體層，并在爐內(nèi)構(gòu)成一定正壓，將有助于提高沉積速率；H適當(dāng)?shù)纳吖璋舯砻鏈囟扔兄谝种聘狈磻?yīng)和硅的逆腐蝕