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1、阿司匹林的制備 實驗名稱: 班 級: 姓 名:實 驗 報 告一、實驗項目· experimental project阿司匹林的制備The Preparation of Aspirin 二、實驗目的和要求aim and request1、明確乙酰水揚酸的制備的原理,影響因素; 2、明確酚的性質實驗的原理,及定性鑒定實驗方法。 3、掌握抽濾裝置的安裝與操作;4、學會利用重結晶純化固體有機物的操作技術。三、實驗內容與操作步驟實驗原理阿司匹林學名為乙酰水楊酸,是白色晶體,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用,可用于治療傷風、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關節(jié)痛及風濕病等,
2、也用于預防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?;磻獊碇迫 7磻饺缦拢核畻钏?乙酸酐 乙酰水楊酸 乙酸反應溫度應控制在7580左右,溫度過高易發(fā)生下列副反應:生成的阿司匹林粗品,用35的乙醇溶液進行重結晶將其純化。其操作流程如下:儀器藥品儀器:錐形瓶(100mL) 量筒(10mL,25mL) 溫度計(100) 燒杯(200mL,100mL) 吸濾瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴鍋 電爐藥品:水楊酸 乙酸酐 硫酸(98) 乙醇水溶液(35)實驗步驟1 ?;?在干燥的錐形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酐,混勻后置于水浴中加熱,在充分
3、振搖下緩慢升溫至75。保持此溫度反應15min,期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至80,再反應5min,使反應進行完全。 結晶抽濾 稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的燒杯中,然后冰水冷卻,待結晶完全析出后,進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干后轉移到100mL燒杯中。2 重結晶 在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25mL35乙醇,置于4550水浴中加熱,使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解,可酌情補加35的乙醇溶液。然后靜置到室溫,冰水冷卻,待結晶完全析出后,進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中,自然晾干后稱量,稱重為3.3209g,計算產(chǎn)率。實驗結果理論產(chǎn)量:6/138X180.16=7.833g 產(chǎn)率為:3.3209/7.833=42.4%注意事項 ?;磻獣r,要用手壓住瓶塞,以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖,確保反應進行完全。 控制好?;磻獪囟?,否則將增加副產(chǎn)物的生成。 將反應液轉移到水中時,要充分攪拌,將大的固體顆粒攪碎,以防
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