阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、阿司匹林的制備 實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)： 班 級(jí)： 姓 名：實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目· experimental project阿司匹林的制備The Preparation of Aspirin 二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵骯im and request1、明確乙酰水揚(yáng)酸的制備的原理，影響因素； 2、明確酚的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的原理，及定性鑒定實(shí)驗(yàn)方法。 3、掌握抽濾裝置的安裝與操作；4、學(xué)會(huì)利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等，

2、也用于預(yù)防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實(shí)驗(yàn)室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生酰基化反應(yīng)來(lái)制取。反應(yīng)式如下：水楊酸 乙酸酐 乙酰水楊酸 乙酸反應(yīng)溫度應(yīng)控制在7580左右，溫度過(guò)高易發(fā)生下列副反應(yīng)：生成的阿司匹林粗品，用35的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。其操作流程如下：儀器藥品儀器：錐形瓶(100mL) 量筒（10mL，25mL） 溫度計(jì)（100） 燒杯（200mL，100mL） 吸濾瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴鍋 電爐藥品：水楊酸 乙酸酐 硫酸（98） 乙醇水溶液（35）實(shí)驗(yàn)步驟1 酰化 在干燥的錐形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酐，混勻后置于水浴中加熱，在充分

3、振搖下緩慢升溫至75。保持此溫度反應(yīng)15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至80，再反應(yīng)5min，使反應(yīng)進(jìn)行完全。 結(jié)晶抽濾 稍冷后拆下溫度計(jì)。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。2 重結(jié)晶 在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25mL35乙醇，置于4550水浴中加熱，使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補(bǔ)加35的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱(chēng)量，稱(chēng)重為3.3209g，計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論產(chǎn)量：6/138X180.16=7.833g 產(chǎn)率為：3.3209/7.833=42.4%注意事項(xiàng) ?；磻?yīng)時(shí)，要用手壓住瓶塞，以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應(yīng)進(jìn)行完全。 控制好酰化反應(yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時(shí)，要充分?jǐn)嚢?，將大的固體顆粒攪碎，以防