武漢大學(xué)2006-2007學(xué)年度第一學(xué)期《儀器分析》期末考試試卷(A)及答案(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上武漢大學(xué)2006-2007學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析期末考試試卷（A）學(xué)號(hào)            姓名           院（系）                  分?jǐn)?shù)  &

2、#160;          一.選擇題（每小題2分，共20分，答在試卷上）1. 關(guān)于直流電弧，下列說法正確的是：                       (      )a 直流電弧是一種自吸性很強(qiáng)、不穩(wěn)定的光源；b 直流電弧的檢出限比交流電弧差；c 直流電弧的電

3、極頭溫度比交流電弧低；d 直流電弧只能進(jìn)行定性、半定量分析，不能進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。2. 可以概述三種原子光譜( 吸收、發(fā)射、熒光 )產(chǎn)生機(jī)理的是：(      )   a. 能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜；   b. 輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷；   c. 能量與氣態(tài)原子外層電子相互作用；   d. 輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷。3. 原子熒光光譜儀與原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別在于     

4、60;      （   ）a. 光源         ； b. 光路；c. 單色器        ；d. 檢測(cè)器。   4. 下述化合物中何者的磷光最強(qiáng)？                 

5、                 （   ） 5. 關(guān)于紅外光譜法，下列說法正確的是：                            （

6、60;  ）a紅外光譜法只用于化合物的結(jié)構(gòu)表征; b紅外光譜法中，水是很好的溶劑;c光電倍增管可用作紅外光譜檢測(cè)器; d傅立葉變換紅外光譜儀比普通色散型紅外光譜儀的分辨率要高。6. 關(guān)于質(zhì)譜軟電離源的說法，下面哪一種是對(duì)的？            (      )a. 軟電離源的弛豫過程包括鍵的斷裂并產(chǎn)生質(zhì)荷比小于分子離子的碎片離子;b.由軟電離源所得的質(zhì)譜圖可以提供待測(cè)物所含功能基的類型和結(jié)構(gòu)信息；c.軟電離源所提供的質(zhì)譜數(shù)

7、據(jù)可以得到精確的相對(duì)分子質(zhì)量；d. 軟電離源具有足夠的能量碰撞分子，使它們處在高激發(fā)態(tài)。7. 在沒有其它因素存在時(shí)，隨著氫核的酸性增加，其化學(xué)位移值d將：                 （     ）a. 增大；     b. 減小；     c. 不變；     &

8、#160;       d. 無法確定。      8.  應(yīng)用GC方法來測(cè)定痕量硝基化合物, 宜選用的檢測(cè)器為   (      )     a.熱導(dǎo)池檢測(cè)器;              b.氫火焰離子化檢測(cè)器;  

9、  c.電子捕獲檢測(cè)器;            d.火焰光度檢測(cè)器。9. 用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯(lián)苯, 先流出色譜柱的組分是   （   ）a.乙苯；           b. 甲苯； c. 苯；           

10、 d. 聯(lián)苯。10. 還原極譜波的半波電位是：                             (      )    a.擴(kuò)散電流為極限電流一半時(shí)的電極電位；    b.溶液里氧化態(tài)離子的濃

11、度減少到一半時(shí)的電位；    c.電極表面還原態(tài)離子的濃度是溶液里氧化態(tài)離子的一半時(shí)的電位；d.從極譜波起始電位到終止電位一半處的電極電位。二請(qǐng)判斷下列敘述對(duì)與錯(cuò)，對(duì)的在題前括號(hào)中打“”，錯(cuò)的打“” （每題1分, 共12分）（  ）1. 色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)適用于作多組分混合物中未知物組分的定性鑒定、判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)及測(cè)定未知組分的相對(duì)分子量。（  ）2. 對(duì)于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，可用氣相色譜法進(jìn)行分析。（  ）3. 對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。（  ）4. 進(jìn)行庫

12、侖分析時(shí)，發(fā)生電解反應(yīng)的電極上的電極反應(yīng)不必以100%的電流效率進(jìn)行。（  ）5. 用電位法以pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值時(shí)，可以直接在pH計(jì)上讀出待測(cè)溶液的pH值，而不必用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液先定位。（  ）6. 化學(xué)發(fā)光儀不需要光源。（  ）7. 在原子吸收光譜分析中，原子化器的作用是把待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子。（  ）8. 在原子發(fā)射光譜分析中，譜線自吸（自蝕）的原因是激發(fā)源的溫度不夠高，基體效應(yīng)嚴(yán)重。（  ）9.傅立葉紅外變換光譜儀比普通色散型紅外光譜儀的波數(shù)準(zhǔn)確度低。（  ）10.核外電子云屏蔽程度高的質(zhì)子，化學(xué)位移值大。（ 

13、; ）11.有紫外可見吸收的物質(zhì)一定有熒光，有熒光的物質(zhì)一定有紫外可見吸收。（  ）12. 原子發(fā)射光譜儀器對(duì)波長選擇器的要求與原子吸收光譜儀器要低。二、回答問題（每題6分，共48分，答在答題紙上）1.簡述高頻電感耦合等離子體 (ICP) 光源的優(yōu)點(diǎn)。2.試從分光原理和分光的優(yōu)缺點(diǎn)比較棱鏡和光柵。3.有機(jī)化合物的吸收帶主要由哪幾種躍遷產(chǎn)生？哪種躍遷的吸收最強(qiáng)？4.根據(jù)核磁共振譜中的什么特征可以區(qū)分下列兩種異構(gòu)體？              

14、60;                           I                       &

15、#160;                               II 5.簡述質(zhì)譜儀的工作原理并指出質(zhì)譜法可提供哪些信息？6畫出氣相色譜流程圖，解釋色譜峰展寬的主要原因。7庫侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請(qǐng)問它們有什么不同，在實(shí)驗(yàn)操作上各自采用了什么措施？8. 從光譜產(chǎn)生的原理和儀器

16、結(jié)構(gòu)兩方面比較紫外-可見分子吸收光譜法、分子熒光光譜法和化學(xué)發(fā)光光譜法。 四、計(jì)算題（每題10分，共20分，答在答題紙上）  1用極譜法測(cè)定礦樣中的微量銅。稱取試樣1.00 g, 溶解后定容于100 mL 容量瓶中。 移取10.00 mL試液, 加入底液后稀釋至100mL, 測(cè)得波高為30 格；另取10.00 mL 試液， 加入 1.00 mg mL-1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL, 再加入底液后稀釋至100mL，測(cè)得波高為50格，計(jì)算試樣中銅的百分含量。2在一根 3 m長的色譜柱上分析某試樣時(shí)，得如下色譜圖及數(shù)據(jù)：如果當(dāng)b峰的底寬Wb=1min時(shí)，試計(jì)算：(1) a和b組分

17、的調(diào)整保留時(shí)間tRa和tRb。(2) 兩個(gè)組分的相對(duì)保留值。(3) 該色譜柱的有效塔板數(shù)n有效。 (4) 如果要使兩組分的分離度 R = 1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時(shí)應(yīng)使用多長的色譜柱？武漢大學(xué)2006-2007學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析期末考試試卷（A）答案一、選擇題1-5 acbcd 6-10 caccc二判斷1-5 6-12 （1、3、6、10對(duì)）二、回答問題（每題6分，共48分，答在答題紙上）1. 答：ICP具有以下優(yōu)點(diǎn)：溫度高可達(dá) 6000 K以上，靈敏度高可達(dá)10-9；穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好；線性范圍寬可達(dá) 46 個(gè)數(shù)量級(jí)；可對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行多元素的含量測(cè)定；自

18、吸效應(yīng)和基體效應(yīng)小。 2. 答：分光原理：棱鏡：光的折射原理光柵：狹縫的干涉和光柵的衍射分光的優(yōu)缺點(diǎn)比較：與棱鏡相比，光柵作為色散元件有以下優(yōu)點(diǎn)：適用范圍廣；色散率大，分辨率高；色散率不隨波長變化。但光柵光譜有級(jí)，級(jí)與級(jí)之間有重疊現(xiàn)象，而棱鏡光譜則無這種現(xiàn)象。 3. 答：有機(jī)化合物的吸收帶主要由s    s*，n    s*，p    p*，n   p* 四種躍遷產(chǎn)生，其中  p    p*躍遷的吸收最強(qiáng)。 4. 答

19、：根據(jù)核磁共振譜中耦合常數(shù)J的大小可以區(qū)分這兩種異構(gòu)體。 5. 答：質(zhì)譜儀是利用電磁學(xué)原理，使試樣分子試樣分子轉(zhuǎn)變成帶正電荷的氣態(tài)離子，并按離子的荷質(zhì)比將它們分離，同時(shí)記錄和顯示這些離子的相對(duì)強(qiáng)度。質(zhì)譜法可提供下列信息：1)  樣品元素組成；2) 無機(jī)、有機(jī)及生物分析的結(jié)構(gòu)-結(jié)構(gòu)不同，分子或原子碎片不同(質(zhì)荷比不同)3)  復(fù)雜混合物的定性定量分析-與色譜方法聯(lián)用(GC/LC-MS)；4)  固體表面結(jié)構(gòu)和組成分析-二次離子質(zhì)譜，激光燒蝕等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用；樣品中原子的同位素比。 6畫出氣相色譜流程圖，解

20、釋色譜峰展寬的主要原因。答：載氣源進(jìn)樣口和氣化室色譜柱和柱溫箱檢測(cè)器記錄系統(tǒng)。運(yùn)用速率方程解釋色譜峰展寬7庫侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請(qǐng)問它們有什么不同，在實(shí)驗(yàn)操作上各自采用了什么措施？答：庫侖分析是要減少濃差極化，它的工作電極面積較大，而且溶液進(jìn)行攪拌，加入輔助電解質(zhì)。    極譜分析是要利用濃差極化，它的工作電極面積較小，而且溶液不能攪拌，加入支持電解質(zhì)。8. 答：從光譜產(chǎn)生的原理和儀器結(jié)構(gòu)兩方面比較紫外-可見分子吸收光譜法、分子熒光光譜法和化學(xué)發(fā)光光譜法。 四、計(jì)算題（每題10分，共20分，答在答題紙上）  1用極譜法測(cè)定礦樣中的微量銅。稱取試樣1.00 g, 溶解后定容于100 mL 容量瓶中。 移取10.00 mL試液, 加入底液后稀釋至100mL, 測(cè)得波高為30 格；另取10.00 mL 試液， 加入 1.00 mg mL-1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL, 再加入底液后稀釋至100mL，測(cè)得波高為50格，計(jì)算試樣中銅