方鎂石課題申請

1、2014年浙江省質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)項目申報水泥中方鎂石的測定方法研究浙江省質(zhì)量檢測科學研究院浙 江 大 學 主要內(nèi)容主要內(nèi)容”v 水泥中的氧化鎂主要以三種形態(tài)存在：v 1、熟料固溶體(clinker)v 2、玻璃體(amorphous)v 3、方鎂石(periclase)v 熟料中固溶的MgO及存在于玻璃體中的MgO含量極少，且對水泥制品成型后的尺寸穩(wěn)定型幾乎沒有影響。v 方鎂石（periclase）是MgO中導致安定性不良的罪魁禍首。v 水泥中的方鎂石大多是經(jīng)高溫死燒后形成的，活性較低，在常溫下水化很慢，可能會延遲至數(shù)年，但方鎂石晶體與水反應生成水鎂石(Mg(OH)2)體積膨脹147%。硬化的水泥由于

2、方鎂石水化所導致的遲緩膨脹，會導致水泥混凝土結構開裂或破壞。v 因此，簡單地對水泥的氧化鎂含量進行規(guī)定并不科學，測定水泥中的方鎂石含量來來反映氧化鎂膨脹和其水泥安定更為合理。但是目前，國內(nèi)外對這方面的研究甚少，目前還沒有準確和方便的方法。v 因此本方法的研究具有以下意義：v 目前尚無方鎂石含量檢測的標準方法，根據(jù)現(xiàn)有文獻報道可知，主要有以下幾種檢測手段：v 1、化學法v 2、XRDv 3、電導法方鎂石含量檢測方法v 1、化學法：v Bogue和Taylor等以無水乙醇、甘油和硝酸銨萃取熟料中的方鎂石，方鎂石以復鹽形式存在于萃取液中。P.Arjunan等對該方法進行改進，用無水乙醇代替甘油無水乙

3、醇作溶劑，因為無水乙醇的極性大于甘油無水乙醇的極性，加快了方鎂石與硝酸銨的反應速率，使得萃取時間大大縮短。v 但目前所有的化學法都存在，方鎂石選擇溶解不充分、絡合滴定終點不明顯等缺點，進而影響了化學法的檢測精度。v 2、XRDv 3、電導法v 在電導法測定游離氧化鈣的基礎上，于京華提出電導法測定方鎂石，該方法以碘-乙醇作催化劑，使方鎂石在乙二醇中溶解，通過測定電導率的差值K來計算水泥中方鎂石質(zhì)量。 v 但由于影響電導率的因素較多，試驗條件、操作水平等因素都會對檢測結果產(chǎn)生較大的影響，進而引起較大的誤差。三、三、v2、技術關鍵： v（1）研究出一種具有良好的選擇性溶解水泥中方鎂石的萃取劑；v（2

4、）確定最佳萃取制度（時間和溫度）；v（3）確定最佳的緩沖溶液、屏蔽劑和批示劑，保證滴定精度。三、v 1、研究方案v 1）熟料制備：v 以分析純CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO為原料，配制不同氧化鎂含量的基礎生料（氧化鎂占熟料中含量計從0至8.0%），在馬弗爐中以1450的高溫燒制熟料。v 2）方鎂石制備：v 分析純的MgO試劑至于坩堝內(nèi)，在1400的硅碳棒高溫電爐中煅燒，并通過XRD分析驗證為純方鎂石。v 3）配制萃取劑 重點考慮乙二醇、乙醇和甘油、硝酸銨配制。v 4）萃取條件選擇。v 5）結果評定 主要通過加標回收率進行評價。姓名性別出生年月所學專業(yè)學歷/學位職稱/職務工 作

5、 單 位項目分工項目負責人吳和平男1965.07無機化學大學高工浙江省質(zhì)量檢測科學研究院組織、方案制定項目組成員陳胡星男1964.1水泥碩士研究員浙江大學方案制定許閩男1981.11建筑材料碩士工程師浙江省質(zhì)量檢測科學研究院XRD定量分析、化學分析武雙磊男1988.12水泥大學工程師浙江大學樣品制備江敏芳女1979.01精細化工大學高工浙江省質(zhì)量檢測科學研究院化學分析曹云松男1965.09硅酸鹽碩士高工浙江省質(zhì)量檢測科學研究院樣品制備及化學分析楊岳斌男1966.08機械工程大學高工浙江省質(zhì)量檢測科學研究院樣品采集及調(diào)研 v 1、2015年1月至2015年6月：獲得試驗所需樣品；確定專用萃取劑配方。v 2、2015年4月至2015年6月：確定最佳萃取溫度和萃取時間