精餾塔原理(共11頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精餾塔原理/精餾塔技術(shù)精餾在生產(chǎn)，實(shí)驗(yàn)和科學(xué)研究中均占著很重要的位置。無(wú)論是原料的制備或產(chǎn)物的精制分離，都需要精餾?；瘜W(xué)工程需要探討精餾過(guò)程的規(guī)律，以指導(dǎo)精餾生產(chǎn)中的工程問(wèn)題。1. 精餾塔的類型 精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。板式塔又有篩板塔，浮閥塔，泡罩塔等多種型式。但實(shí)驗(yàn)室的精餾塔多用玻璃或金屬制成。其中最常用的是玻璃精餾塔。其中最常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成。2. 精餾柱精餾塔的塔身稱為精餾柱。若采用填料塔，柱內(nèi)堆著不規(guī)則的填料，使氣液兩相達(dá)到良好傳質(zhì)。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長(zhǎng)度。為了消除避流和

2、溝通現(xiàn)象，可能將填料層分作多段，而將每一柱段的回流液加以收集，再重新分布到柱的中心。需要絕熱精餾的過(guò)程，可將填料柱制成真空夾套以便保溫。根據(jù)處理的物料量及所要求的分離效率來(lái)確定精餾柱的尺寸。實(shí)驗(yàn)常用精餾柱有直徑為700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之間。影響分離能力的因素很多，其中以柱內(nèi)裝填的填料影響尤其重要。在一定的填料層高度內(nèi)，填料的總表面積與填料的型式，規(guī)格，材質(zhì)以及填料的裝填方法均有關(guān)，其影響到液膜的厚度，壓降和分離效率。一般規(guī)定填料尺寸應(yīng)小于柱徑的110，并以柱徑與填料尺寸之比保持在10：1到12：1為宜?，F(xiàn)已有很多高效填料品種，如不銹鋼環(huán)填

3、料和不銹鋼三角螺旋填料，所選填料應(yīng)能保持適當(dāng)?shù)某忠毫?，使液體能完全潤(rùn)濕填料，以保證汽液充分接觸進(jìn)行質(zhì)的交換，這與填料的比表面及填料可潤(rùn)濕性有關(guān)。填料的分離效率常用等板高度表示。3. 塔釜和餾分收集器實(shí)驗(yàn)室的精餾塔塔釜可以采用平底燒瓶或圓底燒瓶，通常使用標(biāo)準(zhǔn)化的帶有磨口接頭的圓底燒瓶，且以短頸的三頸燒瓶為最好。它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交，這兩根帶有磨口的支頸是裝溫度計(jì)，加料或出料，氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的，頸上最好帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤，以免壓力過(guò)大而松脫。瓶中放置待分離的物質(zhì)，其裝料量最多為容積的三分之二，而真空精餾時(shí)，則不超過(guò)二分之一。塔釜液可以直接使用電加熱，也可

4、以間接地用熱載體加熱，用電加熱有容易調(diào)節(jié)和控制的優(yōu)點(diǎn)。4. 精餾頭/分餾頭分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件，帶有調(diào)節(jié)和測(cè)量回流比的裝置。根據(jù)塔頂回流的方式不同，精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。當(dāng)內(nèi)回流控制時(shí)，即是塔頂產(chǎn)物以氣態(tài)取出時(shí)，通常采用分凝形式。工業(yè)上常加入一個(gè)分凝器來(lái)產(chǎn)生回流，而把取出的餾出物在一個(gè)產(chǎn)物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器時(shí)，要控制一定的回流比是蒸氣組分和量發(fā)生很大變化。所以實(shí)驗(yàn)室中最常用的和最可靠的方法還是全冷凝，即是將塔頂?shù)恼魵獠捎萌问?，以液態(tài)出料，凝液再通過(guò)精餾頭以自流的形式流入塔內(nèi)，這樣就能比較方便地根據(jù)回流比來(lái)分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情況下更是

5、如此?；亓鞣矫妫瑸榱藴?zhǔn)確地調(diào)節(jié)和測(cè)量回流，回流比控制器應(yīng)易于調(diào)節(jié)和測(cè)量，精餾頭的滯料量少，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單和結(jié)實(shí)，能準(zhǔn)確地測(cè)量蒸氣溫度，回流要在沸點(diǎn)溫度或略低下的溫度下流回柱內(nèi)。精密精餾操作發(fā)布日期：2011-9-10 共閱335次 1)精密精餾的裝置精實(shí)驗(yàn)室用的精密分餾裝置盡管形式不一，但都是由熱源、蒸餾釜、精餾柱、精餾頭、接受器、保溫器等部分組成的。工業(yè)上則是以各種形式的精餾塔來(lái)實(shí)現(xiàn)精密精餾的。 熱源和蒸餾釜。精餾用的熱源比簡(jiǎn)單蒸餾要求高，主要要求是均勻、穩(wěn)定、可調(diào)、不受或很少受外界因素(如風(fēng)力、氣溫等)的影響。小型精餾柱常用兩口或三口玻璃燒瓶作蒸餾釜，可采用油浴或電熱套作為熱源。較大的精餾柱或工

6、業(yè)用的精餾塔則采用鋼質(zhì)的圓筒形容器作蒸餾釜，一般帶有夾套、蛇管或列管，以水蒸氣或過(guò)熱蒸氣加熱。也可用石棉或玻璃絲包纏的電熱絲加熱，以變壓器控制加熱強(qiáng)度。 精餾柱(柱身)和填料。實(shí)驗(yàn)室常用的是填料式精餾柱。它是一根兩頭帶磨口的玻璃管，內(nèi)裝填料，以增加表面積，使氣相和液相充分接觸，有利于熱交換，從而提高精餾效率。填料是決定分餾效率的重要因素。其品種和式樣很多，效率各異，可根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)與精制要求進(jìn)行選擇。常用的幾種繪于圖3-13中 。其中a為單環(huán)或多環(huán)螺旋形玻璃填料；b為金屬絲三角形線圈填料；c為金屬絲制成的網(wǎng)圈填料；d為波形填料，它是用100目的金屬網(wǎng)在滾網(wǎng)機(jī)上模壓制成的，在柱中各波形填料

7、之間互成直角，阻力小而分離效率高。 (6.25 KB) 精餾頭。用以冷凝蒸氣，觀察溫度，控制回流比。精餾頭的形式很多，圖3-14是實(shí)驗(yàn)室常用的全回流可調(diào)分餾頭。 精餾柱的保溫裝置。由于精餾柱內(nèi)進(jìn)行著上上下下的大面積的熱交換和物質(zhì)交換，必須很好地保溫才能維持這種動(dòng)態(tài)平衡。常用的保溫裝置有兩種： a.電熱保溫夾套。在精餾柱外套上一根直徑較大的玻璃管，管上繞以電阻絲，用變壓器控制加熱保溫，在加熱管外再套上一個(gè)保溫玻璃管。 b.鍍銀真空保溫套(見圖3-15)。在加工精餾柱時(shí)制作一個(gè)夾套，經(jīng)鍍銀熱處理并抽真空封口而成。鍍銀層上留有透明的狹縫，以便觀察柱內(nèi)分餾情況。這種保溫套操作方便，保溫效果良好。(2)

8、精密精餾的操作 裝置的安裝。將洗凈烘干的填料均勻緊密地裝填在柱身內(nèi)。在選定的地點(diǎn)預(yù)先牢固地安裝好鐵架，并在鐵架腳下安置好熱源。在熱源的上方裝上蒸餾釜，調(diào)整到適當(dāng)?shù)母叨炔⒂描F夾牢牢地固定在鐵架上。在其中口內(nèi)側(cè)涂上真空油脂。將裝好精了填料的柱身裝在中口上。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)柱身使接合緊密，然后裝上精餾頭和溫度計(jì)。柱身和精餾頭也要用鐵夾牢牢固定在鐵架上，最后裝上冷凝管和接受器。 加料。用漏斗通過(guò)蒸餾釜的側(cè)口加入待分離的液體，使達(dá)到約1/2容積。取下漏斗，加入沸石，在側(cè)口裝上溫度計(jì)。 預(yù)液泛。以較快速度加熱，使蒸氣升騰進(jìn)入柱身，在柱內(nèi)形成液柱。當(dāng)液柱上升至能夠浸及全部填料后停止加熱，待液柱下降至柱身2/3處重新

9、加熱使之上升并浸潤(rùn)全部填料。 建立柱內(nèi)平衡。調(diào)節(jié)加熱速度使釜底和柱頂?shù)臏囟戎鸩椒€(wěn)定下來(lái)，且柱頂溫度與最低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)溫度相近。 分餾和接收。各因素達(dá)到穩(wěn)定的平衡后，小心調(diào)節(jié)回流比并收集各餾分。在精餾過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)注意穩(wěn)定操作，防止液泛。如果發(fā)現(xiàn)有液泛現(xiàn)象發(fā)生，立即停止接收，并調(diào)節(jié)蒸餾釜下部及保溫套的加熱強(qiáng)度，待平衡再度建立后方可重新開始接收。對(duì)餾出的每個(gè)組分都需按餾頭、餾分和餾尾三部分分別接收，并在各部分的接受瓶上分別作出記號(hào)或貼上標(biāo)簽，以免混淆。利用精餾柱將液體混合物各組分分離開來(lái)的操作稱為精餾。精餾是分離沸點(diǎn)相近的液體混合物的主要手段，特別是當(dāng)需要分離的混合物量較大時(shí)往往是用其他方法所不能

10、代替的，因而在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的應(yīng)用。精餾可依其分離效果優(yōu)劣粗略地分為簡(jiǎn)單分精餾和精密精餾兩大類。 (1)簡(jiǎn)單精餾柱圖3-11是實(shí)驗(yàn)室中常用的幾種簡(jiǎn)單分餾柱，其中a稱為韋氏精餾柱(Vigreux column)。它是一支帶有數(shù)組向心刺的玻璃管，每組有三根刺，各組間呈螺旋狀排列。優(yōu)點(diǎn)是不需要填料，分餾過(guò)程中液體極少在柱內(nèi)滯留，易裝易洗，缺點(diǎn)是分離效率不高，一般為23個(gè)理論塔板數(shù)，HETP為710cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是裝有填料的精餾柱，直徑1.53.5cm，管長(zhǎng)根據(jù)需要而定。圖中的c是b的一種改良，它由克氏蒸餾管附加一支指形冷凝管組成。調(diào)節(jié)指形冷凝管的位置和水流速度可以粗

11、略地控制回流比，提高分離效率，但一定要控制加熱速度，防止液泛。b，c兩種分餾柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃環(huán)及金屬絲繞成的小螺旋圈等。選擇哪一種填料，視分餾的要求而定。 圖3-11 簡(jiǎn)單精餾柱 (2)簡(jiǎn)單分餾操作簡(jiǎn)單分餾操作和簡(jiǎn)單蒸餾大致相同。將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中，加入沸石，裝上普通精分餾柱，插上溫度計(jì)。分餾柱的支管和冷凝管相連(如圖3-12所示)，必要時(shí)可用石棉繩包繞精餾柱保溫。溫度計(jì)的安裝高度應(yīng)使其水銀球的上沿與分餾柱支管下沿在同一水平線上。 圖3-12 簡(jiǎn)單精餾裝置 選用合適的熱浴加熱，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升入精餾柱，約10min后

12、蒸氣到達(dá)柱頂。開始有液體餾出時(shí)，調(diào)節(jié)浴溫使蒸出液體的速度控制在23s一滴，這樣可以得到比較好的精餾效果。觀察柱頂溫度的變化，收集不同的餾分。精餾塔的安裝、調(diào)試和運(yùn)轉(zhuǎn)(一)1 精餾塔的安裝精餾塔內(nèi)液體和蒸汽的逆流運(yùn)動(dòng)應(yīng)以垂直方向進(jìn)行。如果不垂直，則下降液體會(huì)偏流，嚴(yán)得時(shí)則沿壁流下，造成填料出現(xiàn)干區(qū)，產(chǎn)生無(wú)潤(rùn)濕現(xiàn)象，這將大大降低分離效率。玻璃精餾塔在加工時(shí)就應(yīng)選垂直度好的材料，加工后不應(yīng)出現(xiàn)彎曲。2 精餾塔填料的裝填裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗，然后用苯溫?zé)崽幚硪淮危娓珊蟛拍苎b填。裝填料時(shí)，從頂部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接撥入。這時(shí)塔應(yīng)斜放操作，避免垂直加入時(shí)

13、沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入，邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體，可避免架橋現(xiàn)象。裝填完畢后繼續(xù)振動(dòng)敲一段時(shí)間，直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網(wǎng)再放些填料，最后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個(gè)絲網(wǎng)并被壓在磨口管下，在發(fā)生液泛時(shí)可防止填料被沖擊。如果不采取措施，當(dāng)塔操作中發(fā)生液泛時(shí)，特別是在塔頂部分，必然使填料產(chǎn)生浮動(dòng)，嚴(yán)重時(shí)可將填料沖至回流管內(nèi)，故應(yīng)重視這一問(wèn)題。3 試漏不論是玻璃制的填料塔或不銹鋼制的填料塔，在安裝完畢后都要對(duì)各接口部分試漏，些步履不有省略。特別是對(duì)減壓或是有污染介質(zhì)存在時(shí)的操作。泄漏造成真空度下降。某些介質(zhì)在受熱情況下與漏入空氣接觸

14、，被氧化或碳化，不僅降低分離效率，同時(shí)結(jié)炭嚴(yán)重，影響傳熱效率，對(duì)操作極不利。毒物或刺激物質(zhì)泄漏造成的污染也是不允許的。4 釜加熱和塔的絕熱釜加熱操作是精餾操作的關(guān)鍵，從前述的幾種方式中選定某加熱方法后，應(yīng)進(jìn)行加熱試操，以確定加熱控制熱量的操作參數(shù)。塔身的保溫絕熱問(wèn)題，在實(shí)驗(yàn)室總是通過(guò)是電熱方法來(lái)解決，不能達(dá)到真正絕熱。塔體保溫僅僅是補(bǔ)充塔的熱損失，并不需很大熱量。但應(yīng)注意，但應(yīng)注意，保溫的電熱溫渡不能超過(guò)塔內(nèi)正常的操作溫度，并應(yīng)有一定溫度梯度。溫度過(guò)高則會(huì)像再沸器一樣，使全部回流的液體氣化成蒸氣，失去分離作用；太低因熱量不足，熱損失大造成塔壁溫度低而有液體在壁上冷凝，以致產(chǎn)生壁流。兩種情況都不

15、能使塔有效操作。對(duì)連接的部分和管路進(jìn)行保溫也不可少。實(shí)驗(yàn)室小型精餾塔的保溫采用夾套中繞電熱絲或鍍導(dǎo)電透明膜都是較好的辦法。精餾塔的填料在裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗，然后用苯溫?zé)崽幚硪淮?，烘干后才能裝填。裝填料時(shí)，從頂部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接撥入。這時(shí)塔應(yīng)斜放操作，避免垂直加入時(shí)沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入，邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體，可避免架橋現(xiàn)象。裝填完畢后繼續(xù)振動(dòng)敲一段時(shí)間，直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網(wǎng)再放些填料，最后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個(gè)絲網(wǎng)并被壓在磨口管下，在發(fā)生液泛時(shí)可防止填料被

16、沖擊。如果不采取措施，當(dāng)塔操作中發(fā)生液泛時(shí)，特別是在塔頂部分，必然使填料產(chǎn)生浮動(dòng)，嚴(yán)重時(shí)可將填料沖至回流管內(nèi)，故應(yīng)重視這一問(wèn)題。精餾的作用欲將復(fù)雜的混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法，也是化工過(guò)程重要的單元操作之一。該技術(shù)特別適用有機(jī)物分離。精餾法分離是人們采用較早的一種方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜層法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)晶法等分離技術(shù)。但是隨著操作都產(chǎn)生大量廢棄物，只有在分離一些特殊物質(zhì)或通過(guò)精餾法不易達(dá)到目的時(shí)才采用。處理大量物料時(shí)，精餾法顯示了許多優(yōu)點(diǎn)。從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)化工開發(fā)過(guò)程時(shí)，精餾技術(shù)的作用主要表現(xiàn)在以下幾方面。

17、1 進(jìn)精餾理論和設(shè)備方面的研究。2 為設(shè)計(jì)和生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，確定物質(zhì)分離的難易，比較分離方案，確定工藝流程和工藝條件。3 制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評(píng)價(jià)使用。4 驗(yàn)證和校正計(jì)算結(jié)果。在開發(fā)某產(chǎn)品時(shí)可能對(duì)組分和理想溶液偏差程度不甚清楚，計(jì)算時(shí)常按理想溶液處理，最后用試驗(yàn)數(shù)據(jù)再行驗(yàn)正或校正計(jì)算結(jié)果。也可在測(cè)定了溶液平衡數(shù)據(jù)后，先修正計(jì)算與試驗(yàn)比較。5 分析工業(yè)塔的故障。當(dāng)工業(yè)生產(chǎn)出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題或其他故障，又不能通過(guò)分析和計(jì)算的方法去解決時(shí)，進(jìn)行模擬精餾實(shí)驗(yàn)常常是有效手段。它甚至可用來(lái)分析反應(yīng)器出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，并能鑒定產(chǎn)品質(zhì)量。6 在食品工業(yè)和香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過(guò)精餾方法要求保

18、留或除去某些微量雜質(zhì)。這些雜質(zhì)的色和香味對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有重要的作用，有些要求保留，有些要求不要，這是靠其他分離方法不易解決的。7 當(dāng)不能用氣液平衡推算高聚物和復(fù)雜組分時(shí)不便采用精餾方法；當(dāng)這些物質(zhì)在精餾過(guò)程中有分解或聚合反應(yīng)時(shí)就更不能用精餾方法。實(shí)驗(yàn)室精密精餾的操作方法 1 安裝玻璃精餾柱 包括填充填料，各部分連接磨口處涂上、潤(rùn)滑脂，在使用前用溶劑回流清洗柱體，測(cè)定精餾柱效率等。2 預(yù)液泛 在蒸餾瓶?jī)?nèi)加入蒸餾溶液后，先以較快的加熱速度使它沸騰，蒸氣較多時(shí)，就會(huì)在精餾柱內(nèi)形成液柱，液柱不斷上升，浸滿整個(gè)填料，使填料表面充分潤(rùn)濕，這種現(xiàn)象稱為預(yù)液泛或液泛。液泛之后，停止加熱，液柱下降至柱身2/3處，再加熱使之重新液泛，