偏光顯微鏡法測定聚合物球晶結(jié)構(gòu)

1、實驗七實驗七偏光顯微鏡法測定聚合物偏光顯微鏡法測定聚合物球晶結(jié)構(gòu)球晶結(jié)構(gòu)實驗目的 1了解偏光顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)和使用方法;2觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)，估算聚合物球 晶大小;3分析結(jié)晶條件不同對聚合物結(jié)晶形貌的影響實驗概述對于可結(jié)晶聚合物來說，球晶的生成是一種常見現(xiàn)象。因此球晶形貌的觀察對于聚合物結(jié)晶形貌的研究來說尤為重要。用偏光顯微鏡研究聚合物的結(jié)晶形態(tài)是目前實驗室中較為簡便而實用的方法。 在正交偏光鏡下觀察：非晶體（無定形）的聚合物薄片或無定型的玻璃片，是光均勻體，沒有雙折射現(xiàn)象，光線被兩正交的偏振片所阻攔，因此視場是暗的。聚合物單晶體根據(jù)對于偏光鏡的相對位置，可呈現(xiàn)出不同程度的明或暗圖形，其邊

2、界和棱角明晰，當把工作臺旋轉(zhuǎn)一周時，會出現(xiàn)四明四暗。球晶呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖像，稱為Maltase十字，黑十字的兩臂分別平行起偏鏡和檢偏鏡的振動方向。轉(zhuǎn)動工作臺，這種消光圖像不改變。由于球晶中的晶片螺旋形周期性扭轉(zhuǎn)，聚合物的球晶在正交偏光顯微鏡下觀察，有時出現(xiàn)一系列消光同心圓。如下頁圖所示。從熔體中結(jié)晶的聚酯結(jié)晶形貌結(jié)晶溫度對聚合物的球晶形貌有著重要影響。儀器和藥品 偏光顯微鏡一臺、CCD攝像頭、電腦及軟件，附件一盒、擦鏡紙、鑷子一把、載玻片、蓋玻片若干塊；聚對苯二甲酸丙二醇酯（熔點Tm為229）。實驗步驟1球晶試樣的制備將干凈的載玻片、蓋玻片及專用砝碼放在恒溫熔融爐內(nèi)在選定溫度（一般比T

3、m高30）下恒溫5min后把少許聚合物放在載玻片上，蓋上蓋玻片，恒溫10min使聚合物充分熔融，壓上砝碼，輕壓試樣至薄并排去氣泡，再恒溫5min，在熔融爐有蓋子的情況下自然冷卻到室溫。制備聚對苯二甲酸丙二醇酯球晶時，分別在152和192熔融10min，然后在150和120保溫30min。2偏光顯微鏡正交偏光的調(diào)節(jié)打開光源，將分析鏡推入鏡筒，轉(zhuǎn)動起偏鏡來調(diào)節(jié)正交偏光。當目鏡中無光通過（可利用電腦屏幕上CCD鏡頭反應(yīng)出的圖像觀察），視區(qū)全黑時，起偏振鏡刻線應(yīng)對準0位置，起偏鏡和檢偏鏡互相垂直。3聚合物結(jié)晶形貌的觀察選擇適當?shù)奈镧R和目鏡。將待測的聚對苯二甲酸丙二醇酯試樣置于載物臺視域中心，一邊從旁邊觀察，一邊將顯微鏡物鏡降到最接近樣品。然后逐漸調(diào)高物鏡，當?shù)玫角逦南駮r，利用載物臺旁邊的旋鈕，左右或前后移動樣品，得到有代表性的圖像時，利用電腦軟件控制CCD鏡頭拍照。注意觀察結(jié)晶樣品的消光黑十字、及一系列消光同心圓環(huán)。換一個不同結(jié)晶溫度下得到的樣品，按照上述方法進行觀察。4實驗完畢，取下樣品，關(guān)閉光源開關(guān)。實驗記錄與處理 記錄不同結(jié)晶溫度下得到的聚對苯二甲酸丙二醇酯的球晶形貌，分析其球晶大小和形貌的異同。 思考與討