海南大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（混合堿的測(cè)定）

1、 大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課 程：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 學(xué)院：材料與化工學(xué)院 專業(yè)·班級(jí)： 日期：2017年3月27日實(shí)驗(yàn)名稱混合堿的測(cè)定（雙指示劑法）成績學(xué)號(hào)實(shí)驗(yàn)包括以下幾項(xiàng)容：1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 二、實(shí)驗(yàn)原理 六、數(shù)據(jù)處理三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 七、思考題 四、實(shí)驗(yàn)步驟 八、實(shí)驗(yàn)分析與討論 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握工業(yè)堿的總堿度測(cè)定的原理和方法。2.了解酸堿指示劑的變色原理以及酸堿滴定中選擇指示劑的原則。3.學(xué)習(xí)定量轉(zhuǎn)移的基本操作。4.了解雙指示劑法測(cè)定混合堿中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的原理。二、實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)堿的主要成分是碳酸鈉，商品名為打，其中可能還含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH、Na

2、HCO3等雜質(zhì)，用鹽酸滴定時(shí)，以甲基橙為指示劑，除了主要成分NaCO3被滴定外，其他的堿性雜質(zhì)如NaOH、NaHCO3等也可被滴定，因此所測(cè)定的結(jié)果是Na2CO3和NaOH或Na2CO3和NaHCO3的總和,稱為“總堿度”?？倝A度通常以Na2O的質(zhì)量百分含量來表示?？倝A度是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一，主要反應(yīng)有：NaOH+HClNaCl+H2ONa2CO3+HClNaHCO3+NaClNaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2測(cè)定時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物為NaCl和H2CO3，H2CO3分解為CO2和H2O，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，pH值約為3.83.9，因此可選用甲基橙為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變

3、為橙色即為終點(diǎn)。工業(yè)堿中的堿性成分NaCO3與NaHCO3或Na2CO3與NaOH的混合物稱為復(fù)合堿，可以在同一份試液中用兩種不同的指示劑來測(cè)定各組分的含量，這就是雙指示劑法。此法方便快捷在生產(chǎn)中應(yīng)用普遍。雙指示劑法測(cè)定時(shí)先在混合堿試液中加入酚酞此時(shí)溶液呈紅色，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色，此為第一滴定終點(diǎn)，消耗的鹽酸溶液的體積記為V1（mL）;再加入甲基橙指示劑， 繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?此為第二個(gè)滴定終點(diǎn)， 消耗鹽酸的體積為V2（mL）;以Na2CO3和NaOH的混合堿為例，滴定過程如下圖所示:Na2CO3+NaOH加入酚酞酚酞變色：紅微紅V1HClV

4、1-V2V2加入甲基橙V2HClNaHCO3+NaClCO2+H2O+NaCl甲基橙變色：黃橙根據(jù)雙指示劑法中V1和V2的大小關(guān)系，可判斷為知簡樣的組成。由圖示可知，當(dāng)V1大于V2時(shí)，混合堿為Na2CO3和NaOH的混合物，當(dāng)V1<V2時(shí)混合堿為Na2CO3和NaHCO3的混合物。假設(shè)混合堿試液的體積為V（mL），則根據(jù)V1和V2值可計(jì)算出試樣中各組分的含量。當(dāng)V1>V2時(shí) （NaOH）=（V1-V2）c（HCl）M（NaOH）/m （Na2CO3）=2V2c（HCl）M（Na2CO3）/2m當(dāng)V1<V2時(shí) （Na2CO3）=2V1c（HCl）M（Na2CO3）/2m （Na

5、OH）=（V2-V1）c（HCl）M（NaHCO3）/m式中，V1為混合堿溶液的體積，mL； V2為酚酞變色時(shí)消耗的鹽酸的體積，mL； V為甲基橙變色時(shí)消耗的鹽酸的體積，mL。 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：50mL酸式滴定管， 25mL移液管, 250mL容量瓶, 250mL錐形瓶, 100mL燒杯, 500mL試劑瓶， 量筒, 臺(tái)秤， 電子天平等試劑：HCl（6mol/L）, 混合堿試液, 無水Na2CO3(工業(yè)級(jí)), 無水Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì), 甲基橙指示劑（0.1%）， 酚酞指示劑（0.1%乙醇溶液）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。HCl溶液的配制用量筒量取6mol/L 鹽酸9

6、毫升，倒入燒杯中，加蒸餾水稀釋至500mL， 攪拌均勻后貯于細(xì)口瓶中, 貼上標(biāo)簽備用。鹽酸溶液的標(biāo)定用分析天平準(zhǔn)確稱取0.150.2g無水Na2CO3三份，分別置于250mL 錐形瓶中， 加入2030mL蒸餾水使之溶解后，滴加甲基橙指示劑12滴。用待標(biāo)定的HCl溶液滴定, 溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。根據(jù)所消耗的HCl溶液的體積， 按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。c（HCl）=m（KHC8H4O4）×103/M（KHC8H4O4）V（NaOH）式中，c（HCl）為鹽酸溶液的濃度， mol/L; m（Na2CO3）為稱量的Na2CO3質(zhì)量， g; M（Na2CO3）為碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，

7、g/mol; V（HCl）為消耗的HCl的體積,mL。2.工業(yè)堿總總堿度的測(cè)定在分析天平上準(zhǔn)確稱取工業(yè)堿試樣1.52.0克，置于100ml燒杯中，加少量蒸餾水使之溶解(必要時(shí)稍加熱）； 待冷卻后轉(zhuǎn)移入250毫升容量瓶中，洗滌燒杯的壁和玻璃棒3到4次， 洗滌液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中； 最后用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻。準(zhǔn)確移取25.00ml上述試液置于250ml錐形瓶中，加甲基橙指示劑12滴用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色即為終點(diǎn)， 平行測(cè)定三次，取其平均值。計(jì)算總堿度，以氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。3.混合堿液的分析用移液管移取25.00mL混合液混合堿試液與錐形瓶中， 加入12滴酚酞， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

8、溶液由紅色球剛好變?yōu)槲⒓t色，此為第一終點(diǎn)，記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1， 再向錐形瓶中滴加2滴甲基橙，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由黃色漸變?yōu)槌壬?，此為第二終點(diǎn), 記下第二次消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2平行測(cè)定3次，取其平均值。根據(jù)V1和V2的大小關(guān)系判斷混合堿的組成，并計(jì)算混合堿中各組分的含量，以質(zhì)量百分含量表示。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.稱取工業(yè)堿試樣配制溶液進(jìn)行總堿度測(cè)定時(shí)，由于式樣均勻性較差，應(yīng)稱取較多的試樣，使其更具代表性。測(cè)定的允許誤差可適當(dāng)放寬一點(diǎn)。2.混合堿的組成為碳酸鈉和氫氧化鈉時(shí)，因?yàn)榈味ú煌耆珪?huì)使NaOH的測(cè)定結(jié)果偏高， 而Na2CO3的測(cè)定結(jié)果偏低， 實(shí)驗(yàn)中適當(dāng)?shù)亩嗉訋椎畏犹?/p>

9、指示劑可有所改善。3.雙指示劑法在第一個(gè)滴定終點(diǎn)時(shí)，酚酞變色不明顯，最好用碳酸氫鈉的酚酞溶液進(jìn)行對(duì)照。在第一個(gè)滴定終點(diǎn)前滴定速度不能過快，否則造成溶液中鹽酸局部過濃，引起二氧化碳損失，但滴定速度也不能過慢。4.接近第二個(gè)滴定終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，防止形成二氧化碳的過飽和溶液，而使終點(diǎn)提前為提高滴定的準(zhǔn)確度，杜當(dāng)?shù)味ǖ郊谆葎傋優(yōu)槌壬珪r(shí)，即可將溶液加熱煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黃色冷卻后繼續(xù)滴定重復(fù)此步驟至加熱。后，溶液的顏色不變?yōu)橹?。六、?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定項(xiàng)目123m（Na2CO3）/g0.19080.19180.1925V（HCl）（初讀數(shù)）/mL0.000.

10、000.00V（HCl）（終讀數(shù)）/mL29.4829.5329.61V（HCl）/mL29.4829.5329.61C（HCl）/（mol/L）c1=0.1221c2=0.1225c3=0.1227平均濃度c=（c1+c2+c3）/3=0.1224相對(duì)平均偏差dr=0.16%2.混合堿的分析項(xiàng)目123V（混合堿）25.0025.0025.00V（HCl）（初讀數(shù)）/mL0.000.000.00V（HCl）（第一終讀數(shù)）/mL8.308.278.30V（HCl）（第二終讀數(shù)）/mL24.0524.0023.97V1/mL8.308.278.50V2/mL15.7515.7315.65混合堿的組成平均含量/（g/L）相對(duì)平均偏差/%Na2CO360.010.16%NaHCO352.700.62%七、思考題1.如果基準(zhǔn)物質(zhì)無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸收了部分水分，用此試劑標(biāo)定鹽酸溶液濃度時(shí)，對(duì)結(jié)果有何影響？答：若無水碳酸鈉吸收了部分水分，則使其堿性變?nèi)?，所需HCl的體積減少，使標(biāo)定HCl溶液溶度變大。2. 如預(yù)測(cè)定堿液的總堿度, 應(yīng)采用何種指示劑？ 若以碳酸鈉形式表示總堿度,其結(jié)果的計(jì)算公式應(yīng)怎樣？答：甲基橙指示