材料分析方法課后習(xí)題答案

1、第十四章1、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時(shí)間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素特征波長。 3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點(diǎn)：1）分辨率低。2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。2、舉例說明電子探針的三種工作方式（點(diǎn)、線、面）在顯微成分

2、分析中的應(yīng)用。答：(1)、定點(diǎn)分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計(jì)算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 (2)、線分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3)、面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得

3、到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。3、要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀夾雜物的化學(xué)成分，選用什么儀器？用怎樣的操作方式進(jìn)行具體分析？ 答：（1）若觀察斷口形貌，用掃描電子顯微鏡來觀察：而要分析夾雜物的化學(xué)成分，得選用能譜儀來分析其化學(xué)成分。(2)A、用掃描電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌：a、沿晶斷口分析：靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度大，背面則暗，故短褲呈冰糖塊狀或呈石塊狀。沿晶斷口屬于脆性斷裂，斷口上午塑性變形跡象。b、韌窩斷口分析：韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微

4、觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。韌窩斷口是穿晶韌性斷口。c、解理斷口分析：由于相鄰晶粒的位相不一樣，因此解理斷裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)，在晶界處開始形成河流花樣即解理臺階。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。d、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口分析：斷口上有很多纖維拔出。由于纖維斷裂的位置不都是在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口山更大量露出的拔出纖維，同時(shí)還可看到纖維拔出后留下的孔洞。B、用能譜儀定性分析方法進(jìn)行其化學(xué)成分的分析。定點(diǎn)分析: 對樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析.線分析: 測定某特定元素的直線分布. 面分析: 測定某特定元素的面分布a、

5、定點(diǎn)分析方法：電子束照射分析區(qū),波譜儀分析時(shí),改變分光晶體和探測器位置.或用能譜儀,獲取 、EI譜線,根據(jù)譜線中各峰對應(yīng)的特征波長值或特征能量值,確定照射區(qū)的元素組成；b、線分析方法：將譜儀固定在要測元素的特征X射線 波長值或特征能量值,使電子束沿著圖像指定直線軌跡掃描.常用于測晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組織形貌結(jié)合起來分析；c、面分析方法：將譜儀固定在要測元素的特征X射線波長值或特征能量值, 使電子束在在樣品微區(qū)作光柵掃描,此時(shí)在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮。4、掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。（1）、

6、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒） 1）電子槍:提供穩(wěn)定的電子束，陰陽極加速電壓 2）電磁透鏡:第一、二透鏡為強(qiáng)磁透鏡，第三為弱磁透鏡，聚集能力小，目的是增大鏡筒空間 3）掃描線圈:使電子束在試樣表面作規(guī)則掃描，同時(shí)控制電子束在樣品上掃描與顯像管上電子束掃描同步進(jìn)行。掃描方式有光柵掃描(面掃)和角光柵(線)掃描 4）樣品室及信號探測: 放置樣品，安裝信號探測器；各種信號的收集和相應(yīng)的探測器的位置有很大關(guān)系。樣品臺本身是復(fù)雜而精密的組件，能進(jìn)行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動等運(yùn)動。（2）信號收集和圖像顯示系統(tǒng) 電子束照射試樣微區(qū)，產(chǎn)生信號量-熒光屏對應(yīng)區(qū)光強(qiáng)度。因試樣各點(diǎn)狀態(tài)不同(形貌、成分差異)，在熒光屏上反映圖像亮度不

7、同，從而形成光強(qiáng)度差(圖像)。（3）真空系統(tǒng) 防止樣品污染，燈絲氧化；氣體電離，使電子束散射。真空度1。33×10-2-1。33×10-3 。5、各種信號成像的分辨率信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率51050200 1001000 1001000510由表可看出二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征X射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。6、二次電子成像原理及應(yīng)用（1）成像原理為：二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作

8、用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。（2）應(yīng)用：a、斷口分析 1）沿晶斷口； 2）韌窩斷口； 3）解理斷口； 4）纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口。b、樣品表面形貌特征 1）燒結(jié)樣品的自然表面分析 2）金相表面 c、材料形變和斷裂過程的動態(tài)分析 1) 雙相鋼 2) 復(fù)合材料7、背散射電子襯度原理及應(yīng)用（1）不同成分-不同-電子強(qiáng)度差-襯度-圖像。背散射電子像中不同的區(qū)域襯度差別，實(shí)際上反映了樣品相應(yīng)不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差別，據(jù)此可以定性分析樣品的化學(xué)成分分布。對于光滑樣品，原子序數(shù)襯度反映了表面組織形貌，同時(shí)也定性反映了樣品成分分布 ；而對于形貌、成分差樣品，則采用雙檢測器，消除形貌襯度、原子序數(shù)襯度的

9、相互干擾。（2）背散射電子用于：形貌分析來自樣品表層幾百nm范圍；成分分析產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)；晶體結(jié)構(gòu)分析基于通道花樣襯度。第十三章1、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號？他們有哪些特點(diǎn)和用途？ 答：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析，主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反；與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。4)透射電子：透

10、射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定?？蛇M(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。2、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同？各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何特點(diǎn)？ 當(dāng)電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開來，因此二次電子和俄歇電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。入射電子束進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，向橫向擴(kuò)展的范圍變大，則背散射電子的分辨率較低，而特征X射線的分辨率最低。 當(dāng)電子束射入重元素樣品中時(shí)，作用體積呈半球狀。電子書

11、進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展，因此在分析重元素時(shí)，即使電子束的束斑很細(xì)小，也能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。第十一章1、薄膜樣品的制備方法（工藝過程）1）、從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0。30。5mm厚的薄片。電火花縣切割法是目前用得最廣泛的方法，它是用一根往返運(yùn)動的金屬絲做切割工具，只能用于導(dǎo)電樣品。2）、樣品薄片的預(yù)先減薄。預(yù)先減薄的方法有兩種即機(jī)械法和化學(xué)法。機(jī)械減薄法是通過手工研磨來完成的，把切割好的薄片一面用粘結(jié)劑粘在樣品座表面，然后在水砂紙磨盤上進(jìn)行研磨減薄；把切割好的金屬薄片放入配制好的化學(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。3）、最終減

12、。雙噴嘴電解拋光法：將預(yù)先減薄的樣品剪成直徑為3mm的圓片，裝入樣品夾持器中，進(jìn)行減薄時(shí)，針對樣品兩個(gè)表面的中心部位各有一個(gè)電解液噴嘴。2、什么是衍射襯度? 畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：（1）衍射襯度:由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。 （2）衍射襯度成像原理如下圖所示。設(shè)薄膜有A、B兩晶粒。B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分。A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)

13、行成像（明場），此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為IA » I0 IB » I0 - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為 明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像： 只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 中心暗場像： 入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。3、什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答：（1）消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的

14、深度周期叫消光距離。（2）影響因素:晶胞體積，結(jié)構(gòu)因子，Bragg角，電子波長。4、雙光束近似：假定電子束透過薄晶體試樣成像時(shí)，除了透射束外只存在一束較強(qiáng)的衍射束，而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件，它們的強(qiáng)度均可視為零。柱體近似是把成像單元縮小到和一個(gè)晶胞相當(dāng)?shù)某叨?。試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。等厚條紋：等厚條紋：當(dāng) S C時(shí)顯然，當(dāng)t = n/s（n為整數(shù)）時(shí)，Ig = 0當(dāng) t = (n + 1/2)/s 時(shí), 用Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動學(xué)結(jié)果，定性解釋以下兩種衍襯現(xiàn)象。晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋，也叫等厚消

15、光條紋。等傾條紋：當(dāng)t c時(shí), 5、什么是缺陷不可見判據(jù)? 如何用不可見判據(jù)來確定位錯(cuò)的布氏矢量?答：缺陷不可見判據(jù)是指：。確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作發(fā)射g1和g2，其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，則必有g(shù)1·b0，g2·b0。這就是說，b應(yīng)該在g1和g2所對應(yīng)的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，bg1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。6、如果將作為位錯(cuò)消光的有效判據(jù)，那么，在進(jìn)行位錯(cuò)Burgers矢量測定時(shí)，只要找到產(chǎn)生該位錯(cuò)消光的兩個(gè)操作反射g1和g2，即可

16、確定，請分析為什么？答：這是因?yàn)椋绻苷业絻蓚€(gè)操作發(fā)射g1和g2，其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，則必有g(shù)1·b0，g2·b0。這就是說，b應(yīng)該在g1和g2所對應(yīng)的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，bg1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。7、位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上三關(guān)和由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所發(fā)生的，叫做“應(yīng)變場襯度”。而且，由于附加的偏差S，隨離開位錯(cuò)中心的距離而逐漸變化，使位錯(cuò)線的像總是有一定的寬度（一般為310mm左右）第十章1、分析

17、電子衍射與X 射線衍射有何異同？（1）電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。而且他們所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。（2）電子衍射和X 射線衍射相比較時(shí)具有下列不同之處：a、電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角很小，約為10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近/2。b、 物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。 C、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。D、電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，結(jié)果是略為偏離布拉格條件的電子

18、束也內(nèi)發(fā)生衍射。<電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點(diǎn)：（1）電子波的波長比X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射線最大衍射角可達(dá)p/2。 （2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)，晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向。因?yàn)殡娮硬ㄩL短，用Ewald圖解時(shí)，反射球半徑很大，在衍射角很小時(shí)的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。（3）電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和Ewald球相交截面機(jī)會，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。（4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。因

19、為原子對電子的散射能力遠(yuǎn)大于對X射線的散射能力。>2、倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間有何對應(yīng)關(guān)系？ 答：（1）倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣的關(guān)系：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。<1）、兩個(gè)點(diǎn)陣的基矢之間：；2）、兩個(gè)點(diǎn)陣的格矢之積是2的整數(shù)倍；3）、兩個(gè)電子元寶體積之間的關(guān)系是；4）、正點(diǎn)陣晶面族（hkl）與倒易點(diǎn)陣格矢Ghkl相互垂直，。>（2）倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間的關(guān)系：電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。<在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球

20、與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。> 3、何謂零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系： 取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*，即 uvw(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）

21、*表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn)O*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。4、透射電鏡的主要特點(diǎn)是可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。使中間鏡物平面與物鏡向平面重合（成像操作），在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合（衍射操作），在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)。5、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。（1）單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。（2）多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向

22、的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2q為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2q不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。（3）非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。6、薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長為倒易“桿”，棒狀晶體為倒易“盤”，細(xì)小顆粒晶體則為倒易“球”。 7、請導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對應(yīng)關(guān)系? 解釋為何對稱入射(B/uvw)時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍

23、射斑點(diǎn)? 答：（1）由以下的電子衍射圖可見 2很小，一般為120 （）由 代入上式 即 ， L為相機(jī)裘度 這就是電子衍射的基本公式。令 一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù) （2）、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。 （3）這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。8、選區(qū)電子衍射獲取衍射

24、花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0。5平方微米以下，我們這里主要講述前者。光闌選區(qū)衍射是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的另外，電鏡的一個(gè)特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成像的一致性。 定義: 選擇性分析樣品不同微區(qū)范圍內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)、物相。選區(qū)電子衍射的實(shí)驗(yàn)操作：（1）在成像的操作方式下，使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。（2）插入并選用尺寸合適的選區(qū)光欄圍住被選擇的視場。（3）減小中間鏡電流，使其物平面與物鏡背焦面重合，轉(zhuǎn)入衍射操作方式。對于近代的電鏡，此步操作可按“衍射”按鈕自動完成。（4）移出物鏡光欄，在熒光屏上顯示電子衍射

25、花樣可供觀察。（5）需要拍照記錄時(shí)，可適當(dāng)減小第二聚光鏡電流，獲得更趨近平行的電子束，使衍射半點(diǎn)尺寸變小。9、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定 見書P158假定需要衍射分析的區(qū)域?qū)儆谖粗?，但根?jù)樣品的條件可以分析其為可能的幾種結(jié)構(gòu)之一，試根據(jù)你的理解給出衍射圖標(biāo)定的一般步驟。（1）測定低指數(shù)斑點(diǎn)的R值。應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的8個(gè)R值。（2）根據(jù)R，計(jì)算出各個(gè)對應(yīng)得到d值。（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有限，有可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時(shí)，應(yīng)根據(jù)待測晶體的其它信息，例如化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物

26、相。10、倒易點(diǎn)陣及晶帶定理 見書P144147判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。第九章1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？答：三大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng)，電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)；其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。2、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成

27、及特點(diǎn)是什么？答：主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 1)物鏡(強(qiáng)激磁、短焦距、像差小) 作用:形成第一幅高分辨率的電子顯微圖像。特點(diǎn): M=100-300， f=1-3mm。 2)中間鏡(弱激磁、長焦距) 作用:調(diào)節(jié)電鏡總放大倍數(shù)。 特點(diǎn): M=0-20可調(diào)。 3)投影鏡(強(qiáng)激磁、短焦距) 作用:放大中間鏡像，并投影至熒光屏上 特點(diǎn)：景深和焦長都非常大3、透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場

28、成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。第八章1、像差：分幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上缺陷造成的，主要指球差和像散。色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變造成的。 1）、球差（球面像差）：由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定規(guī)律造成的，只能減小不能消除。2）、像散：由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱使其在不同方向上的聚焦能力不同而引起，可以消除。 3）、色差：由于入射電子波長或能量的非單一性造成，不能完全消除。2、景深：不影響分辨率條件下，電磁透鏡物平面允許的軸向偏差。 焦長：: 不影響透鏡分辨率條件下，像平面可沿軸向平移距離。

29、第五章1、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同。（1）物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣(衍射位置，衍射強(qiáng)度I)，而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。 （2）對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類(Na，Cl等)及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。2、物相定量分析的原理是什么 試述用K值

30、法進(jìn)行物相定量分析的過程。（1）定量分析的基本原理是物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比。根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個(gè)物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。（2）K值法是內(nèi)標(biāo)法的一種，K值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線得出而能求得K值,是事先在待測樣品中加入純元素，然后測出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)s，只要測出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)a

31、。第四章 1、衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？衍射儀法德拜法試樣形狀塊狀、粉末粉末細(xì)柱狀試樣吸收吸收系數(shù)是定值吸收系數(shù)隨q角改變?nèi)肷涔馐幸欢òl(fā)散度平行光衍射線記錄計(jì)數(shù)管底片1、 乘積RC稱為積分電路（計(jì)數(shù)率計(jì)）的時(shí)間常數(shù)。時(shí)間常數(shù)愈大，計(jì)數(shù)率計(jì)對衍射強(qiáng)度的變化愈不敏感，表現(xiàn)為衍射花樣愈顯平滑整齊，但滯后也愈嚴(yán)重，即衍射峰的形狀位置受到歪曲也愈顯著；時(shí)間常數(shù)過小，由于起伏波動太大將給弱峰的識別造成困難。2、 連續(xù)掃描：該法效率高，精度差，用于物相定性分析。采用計(jì)數(shù)率儀計(jì)數(shù)，試樣與計(jì)數(shù)管以1:2角速轉(zhuǎn)動， 計(jì)數(shù)管以一定的掃描速度，從起始角向終止角掃描

32、。記錄每一瞬時(shí)衍射角的衍射強(qiáng)度，繪制衍射圖。 3、 步進(jìn)掃描：該法采用定標(biāo)器計(jì)數(shù)，速度慢、精度高，常用于精確測定衍射峰的積分強(qiáng)度、衍射角。計(jì)數(shù)器在較小角度范圍內(nèi)，按預(yù)先設(shè)定的步進(jìn)寬度(如此0。020)、步進(jìn)時(shí)間(如5s)，從起始角到終止角，測量各角的衍射強(qiáng)度。4、 掃描速度 提高掃描速度，可節(jié)約測試時(shí)間，但卻會導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率下降，使衍射峰的位置向掃描方向偏移并引起衍射峰的不對稱寬化。5、 時(shí)間常數(shù) 增大時(shí)間常數(shù)可使衍射峰輪廓及背底變得平滑，但同時(shí)將降低強(qiáng)度和分辨率，并使衍射峰向掃描方向偏移，造成峰的不對稱寬化。 6、徳拜相的裝片方法，各種裝片法的主要用途。攝照參數(shù)的選擇。德拜相裝片：1）、正

33、裝法：X-ray從底片接口處射入，照射試樣后從中心孔穿出，低角弧線接近中心孔，高角線條靠近端部，可用于一般物相分析；2）、反裝法：從中心孔穿入，從接口處穿出，高角線條集中于孔眼附近，適用于點(diǎn)陣參數(shù)的測定；3）、偏裝法：在底片上開兩個(gè)孔，X-ray先后從此兩孔通過，衍射線條形成圍繞進(jìn)出光孔的兩組弧對，較為常用。可消除底片收縮或相片名義半徑不準(zhǔn)確引起的誤差。參數(shù)選擇：X射線管陽極元素、濾片、管電壓、管電流、曝光時(shí)間。7、德拜相的誤差來源 見書P44第三章1、產(chǎn)生電子衍射的充分條件是Fhkl0，產(chǎn)生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程。 系統(tǒng)消光：由于FHKL0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光

34、。2、 幾種點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)因數(shù)計(jì)算 見書P343、多晶體衍射的相對積分強(qiáng)度（見書P44）： 4、總結(jié)簡單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)消光（Fhkl=0）條件簡單主體無結(jié)構(gòu)消光體心立方h+k+l=奇數(shù)面心立方h、k、l奇偶混合體心正方h+k+l=奇數(shù)第二章1、晶面指數(shù) 干涉面指數(shù)：晶面（h k l）的n級反射面（nh nk nl）用（H K L）表示，稱為反射面或干涉面，干涉面的面指數(shù)即干涉面指數(shù)，有公約數(shù)n。干涉面間距dHKL=a/根號(H2+K2+L2)。2、X射線衍射方法：1）、勞埃法 采用連續(xù)X射線照射不動的單晶體，用垂直于入射線的平底片記錄衍射線而得到勞埃斑點(diǎn)