化工分離實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)一 乙醇與正丁醇的精餾分離一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解精餾是一個(gè)既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過程。2. 掌握精餾的原理及操作過程。3. 能進(jìn)行全塔物料衡算和塔操作的過程分析。4. 了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。5. 學(xué)會分析塔內(nèi)物料組成。二、實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分揮發(fā)能力的差異，通過液相和氣相的回流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅(qū)動和相平衡關(guān)系的約束下，使得易揮發(fā)組分（輕組分）不斷從液相往氣相中轉(zhuǎn)移，而難揮發(fā)組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物得到不斷分離，稱該過程為精餾。該過程中，傳熱、傳質(zhì)過程同時(shí)進(jìn)行，屬傳質(zhì)過程控制。其精餾塔如圖所示。原料從塔中部適當(dāng)位置進(jìn)塔，將塔分為兩段，上

2、段為精餾段，不含進(jìn)料，下段含進(jìn)料板為提鎦段，冷凝器從塔頂提供液相回流，再沸器從塔底提供氣相回流。氣、液相回流是精餾的重要特點(diǎn)。精餾過程與其他蒸餾過程最大的區(qū)別，是在塔兩端同時(shí)提供純度較高的液相和氣相回流，為精餾過程提供了傳質(zhì)的必要條件。提供高純度的回流，使在相同理論板的條件下，為精餾實(shí)現(xiàn)高純度的分離時(shí)，始終能保證一定的傳質(zhì)推動力。所以，只要理論板足夠多，回流足夠大時(shí)，在塔頂可能得到高純度的輕組分產(chǎn)品，而在塔底獲得高純度的重組分產(chǎn)品。反應(yīng)精餾過程不同于一般精餾，它既有精餾的物理變化之傳遞現(xiàn)象，又有物質(zhì)性質(zhì)變化的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象。兩者同時(shí)存在，相互影響，使過程更加復(fù)雜。因此，反應(yīng)精餾對下列兩種情況特別

3、適用：（1）可逆平衡反應(yīng)。一般情況下，反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維持在平衡轉(zhuǎn)化的水平；但是，若生成物中有低沸點(diǎn)或高沸點(diǎn)物質(zhì)存在，則精餾過程可使其連續(xù)地從系統(tǒng)中排出，結(jié)果超過平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了效率。（2）異構(gòu)體混合物分離。通常因?yàn)樗鼈兊姆悬c(diǎn)接近，靠精餾方法不易分離提純，若異構(gòu)體中某組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì)，這時(shí)可在過程中得以分離。本實(shí)驗(yàn)以乙醇與正丁醇的混合物為原料，采用精餾方法將其進(jìn)行分離。根據(jù)溶液的折射率確定液體組分含量。三、 實(shí)驗(yàn)流程四、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 溶液濃度與折射率關(guān)系曲線的確定分別測定乙醇、正丁醇以及一定組成混合液的折射率，作出濃度與折射率的關(guān)系曲線。2. 將乙醇、

4、正丁醇各200mL充分混合，測定折射率，確定溶液組成，然后加入塔釜內(nèi)，開啟釜加熱系統(tǒng)、塔身保溫開關(guān)以及塔頂冷凝水。塔釜設(shè)定溫度200，上段保溫設(shè)定100，中段保溫設(shè)定120。3. 當(dāng)塔頂擺錘上有液體出現(xiàn)時(shí)，進(jìn)行全回流操作15分鐘后，設(shè)定回流比為3：1，開啟回流比控制電源，第一次取樣，測折光率，確定液體組成。3. 以后每隔15分鐘從塔頂取樣一次，測定折射率，確定液體濃度，總?cè)?次后停止加熱，冷卻后從塔底取樣，測定折射率，確定塔底液濃度。記錄各段實(shí)際溫度。4. 關(guān)閉塔釜及塔身加熱電源，塔釜冷卻后關(guān)閉冷凝水，最后關(guān)閉總電源。五、注意事項(xiàng)1、本實(shí)驗(yàn)裝置全部采用玻璃制成，采用涂鍍于塔體表面的導(dǎo)電透明膜

5、對塔加熱保溫。在加熱過程中不應(yīng)過快，以免塔器炸裂。2、開車時(shí)，應(yīng)先向塔頂分餾頭通冷卻水，再向塔釜加熱。停車反之。3、連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)中，釜液流量通過計(jì)量泵計(jì)量。4、在實(shí)際操作中蒸發(fā)量過大，則會造成霧沫夾帶，結(jié)果造成氣液兩相之間傳質(zhì)效果降低，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量；嚴(yán)重時(shí)還會產(chǎn)生液泛現(xiàn)象，必須充分注意。5、嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理 1. 樣品質(zhì)量濃度與折射率關(guān)系曲線的確定樣品（配比）折射率乙醇，正丁醇，乙醇乙醇/正丁醇3：1 乙醇/正丁醇2：1乙醇/正丁醇1：1正丁醇 2. 樣品的折射率與液體濃度的確定 樣品折射率乙醇，正丁醇，原料液塔頂?shù)谝淮嗡數(shù)诙嗡數(shù)谌嗡數(shù)谒拇嗡灼?、結(jié)

6、果分析與討論八、思考題1. 精餾過程的原理是什么?為什么精餾塔必須有回流?2. 什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測定全回流條件下的氣液負(fù)荷？3. 當(dāng)回流比R<Rmin時(shí)，精餾塔是否還能進(jìn)行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？4. 冷液進(jìn)料對精餾塔操作有什么影響？進(jìn)料口如何確定？5. 精餾塔的常壓操作如何實(shí)現(xiàn)？如果要改為加壓或減壓操作，如何實(shí)現(xiàn)？ 實(shí)驗(yàn)二 乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握乙苯脫氫的實(shí)驗(yàn)過程和反應(yīng)機(jī)理、特點(diǎn)，了解副反應(yīng)產(chǎn)物和生成副產(chǎn)物的過程。2. 了解氣固相管式反應(yīng)器的構(gòu)造、原理和使用方法，學(xué)會反應(yīng)器的安裝和操作，掌握催化劑評價(jià)的

7、一般方法和獲得適宜工藝條件的研究步驟和方法。3. 學(xué)會使用動態(tài)控制儀表，會設(shè)定溫度和加熱電流大小，能控制床層溫度分布。4. 掌握氣體在線分析方法，能夠?qū)悠愤M(jìn)行定性、定量分析。了解氣相色譜的原理和構(gòu)造，掌握色譜的正常使用和分析條件選擇。5. 了解微量泵和蠕動泵的原理和使用方法，學(xué)會使用濕式流量計(jì)測量流體流量。二、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品乙苯脫氫氣固反應(yīng)器，氣相色譜及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)，液體泵。乙苯脫氫催化劑，化學(xué)純乙苯，蒸餾水。三、實(shí)驗(yàn)原理乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個(gè)吸熱、分子數(shù)增加的可逆反應(yīng)。提高反應(yīng)溫度、降低反應(yīng)壓力，都能提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。乙苯脫氫生成苯乙烯反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，不但受到催化劑和工藝條件

8、的限制，更受到熱力學(xué)平衡的限制。為了提高反應(yīng)的單程轉(zhuǎn)化率，在80年代國外開發(fā)了乙苯脫氫氫氧化新工藝。我國燕山石化公司也在2001年首次采用了這種生產(chǎn)工藝。由于反應(yīng)產(chǎn)物中的氫氣可以和空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，這樣就破壞了原來的化學(xué)平衡，使反應(yīng)向著有利于生成苯乙烯的方向進(jìn)行。同時(shí)，氫燃燒產(chǎn)生的熱量，也正好用于反應(yīng)物料的再加熱，也有利于節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。本實(shí)驗(yàn)仍然采用一步反應(yīng)，即乙苯脫氫生成苯乙烯。該反應(yīng)所用的催化劑為Pt/-Al2O3，制備好后烘干、活化，得到工業(yè)用催化劑。乙苯脫氫生成苯乙烯過程，在水蒸氣存在下，有以下反應(yīng)：主反應(yīng)：CHCHCHCH+H （1）副反應(yīng)： CHCHCH+ CH

9、（2）CHCH+HCHCH+ CH （3）C+2HOCO+ 2HCH+HOCO+ 3HCH+2HO2CO+ 4HCO+HOCO+ H在實(shí)驗(yàn)中，由于前兩個(gè)副反應(yīng)生成的產(chǎn)物苯和甲苯留在了液體冷凝液中，而其他幾個(gè)副產(chǎn)物都是揮發(fā)氣體，進(jìn)入尾氣濕式流量計(jì)計(jì)量總體積后排出。不同反應(yīng)溫度下，反應(yīng)（1）、（2）、（3）的反應(yīng)熱可以用下式估算：-H=-120679-4.56T（J/mol） （4）-H=-108750+7.95T（J/mol） （5）-H=53145+13.18T（J/mol） （6）主反應(yīng)乙苯脫氫的化學(xué)平衡方程可以用下式來表示：LnK=19.67-1.537×10/T-0.5223L

10、nT （7）乙苯脫氫反應(yīng)的動力學(xué)模型可以用Carra雙曲模型：r=k（p-pp/K）/（p+k p） （8）r=kp/（p+k p） （9）r=kpp/（p+k p） （10）式中：r、 r、 r（mol/kg.s）分別表示主產(chǎn)物苯乙烯生成速度、副產(chǎn)物苯和甲苯生成速度。p、 p、p（MPa）分別表示混合氣中乙苯、苯乙烯和氫氣的分壓。對于不同的反應(yīng)溫度，通過計(jì)算不同的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速率，可以得到不同反應(yīng)溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)，并得到溫度的關(guān)聯(lián)式。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)流程見圖1。符號說明：TCl控溫?zé)犭娕迹?Tl測溫?zé)犭娕迹?Pl壓力計(jì)1-氣體鋼瓶； 2-減壓閥； 3-穩(wěn)壓閥； 4-轉(zhuǎn)子流量計(jì)； 5

11、、5-取樣器； 6-干燥器； 7-預(yù)熱爐； 8-預(yù)熱器； 9-加熱爐； 10-反應(yīng)器； 11-冷凝器； 12-尾液收集器； 13-濕式流量計(jì)； 14-進(jìn)料管； 15-液體泵圖1. 乙苯脫氫實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖2. 裝催化劑、連接反應(yīng)器（1）在反應(yīng)器底部放入少量巖棉，然后放入1020 cm高的瓷環(huán)，準(zhǔn)確量取瓷環(huán)高度并記錄，瓷環(huán)應(yīng)預(yù)先在稀鹽酸中浸泡，并經(jīng)過水洗、高溫?zé)Y(jié)，以除去催化活性。（2）用量筒量取20 mL催化劑，然后用天平稱量出催化劑重量，并記錄。（3）將稱量好的催化劑，緩慢、全部加入到反應(yīng)器中，并輕微震動，然后記錄催化劑高度，確定催化劑在反應(yīng)器內(nèi)裝填高度。（4）在催化劑上方繼續(xù)加入瓷環(huán)，直

12、到反應(yīng)管頂部，然后將反應(yīng)器頂部密封。（5）將反應(yīng)管放入加熱爐中，連接乙苯和水的進(jìn)口，擰緊卡套。連接好空氣冷凝器和反應(yīng)器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器連接好。玻璃收集瓶應(yīng)放置在燒杯內(nèi)，燒杯內(nèi)裝有適量的冰、鹽混合物，以保持冷卻溫度在零度以下，使產(chǎn)物中的苯和甲苯能完全冷凝成液體，而被收集起來，沒有冷凝的氫氣和甲烷、乙烷則進(jìn)入到六通閥內(nèi)進(jìn)行分析，然后進(jìn)入尾氣濕式氣體流量計(jì)計(jì)量尾氣流量。3. 按照實(shí)驗(yàn)要求，將反應(yīng)器加熱溫度設(shè)定為620630 ，預(yù)熱器溫度設(shè)定為300500（可以根據(jù)反應(yīng)器溫度的分配情況調(diào)節(jié)）。在溫度達(dá)到設(shè)定值后，繼續(xù)穩(wěn)定1020分鐘，然后加入乙苯和水。乙苯的加料速度為1.01.5 mL/

13、min。水和乙苯的進(jìn)料摩爾比為89:1，并以此確定水的加料速度。4. 反應(yīng)進(jìn)行20分鐘后，正式開始實(shí)驗(yàn)。先換掉反應(yīng)器下的吸收瓶，并換上清洗干凈的新瓶，檢查升降臺的高度，并適量調(diào)節(jié)。記錄濕式流量計(jì)讀數(shù)，每隔一定時(shí)間記錄反應(yīng)溫度等實(shí)驗(yàn)條件。5. 每個(gè)溫度反應(yīng)3060分鐘，可以由每組學(xué)生自己確定。然后取下玻璃瓶，用天平對液體產(chǎn)物準(zhǔn)確稱重。6. 改變反應(yīng)溫度，每次提高2030 ，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟，則得到不同反應(yīng)溫度下的原料轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物苯乙烯收率、副產(chǎn)物苯和甲苯生成速率等，并根據(jù)動力學(xué)模型，可以得到反應(yīng)速率常數(shù)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理1. 數(shù)據(jù)記錄：(1) 在實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)每隔一定時(shí)間記錄反應(yīng)器和預(yù)熱器加熱

14、溫度、催化劑床層溫度。如有必要，也可以輕輕拉動反應(yīng)器內(nèi)的測溫?zé)犭娕?，測定催化劑床層的溫度分布。(2) 實(shí)驗(yàn)中，每次完成一個(gè)溫度下的實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)記錄實(shí)驗(yàn)前后尾氣流量計(jì)的體積，同時(shí)稱量反應(yīng)時(shí)間內(nèi)得到的液體產(chǎn)物的重量，并用氣相色譜進(jìn)行分析（測定折射率，確定含量）。(3) 至少分析兩次所得液體產(chǎn)物的組成，并用校正因子校正所得的含量，對液體進(jìn)行物料恒算。2. 數(shù)據(jù)處理：(1) 根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)，計(jì)算出原料乙苯的轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)物苯乙烯收率，副產(chǎn)物苯和甲苯含量，乙苯的選擇性。(2) 計(jì)算不同反應(yīng)溫度下，反應(yīng)的化學(xué)平衡常數(shù)，并按照上面所述反應(yīng)模型，計(jì)算出各步反應(yīng)的反應(yīng)速率和反應(yīng)速率常數(shù)，并畫圖得到溫度和反應(yīng)速率常數(shù)的

15、關(guān)系。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論1. 討論原料乙苯的轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)物苯乙烯收率，副產(chǎn)物苯和甲苯含率，乙苯的選擇性等參數(shù)隨反應(yīng)溫度變化的規(guī)律，并作圖表示。2. 討論反應(yīng)溫度對反應(yīng)平衡常數(shù)以及反應(yīng)動力學(xué)常數(shù)的影響，并作圖討論。3. 回歸溫度和反應(yīng)平衡常數(shù)、反應(yīng)速率常數(shù)的關(guān)系式。七、問答題1. 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的提高和那些因素有關(guān)系？2. 應(yīng)如何提高反應(yīng)的選擇性？怎樣使反應(yīng)平衡向有利于產(chǎn)物苯乙烯生成的方向移動？3. 如何使用和改變氣相色譜條件？怎樣確定最適宜的分析條件？4. 怎樣對液體產(chǎn)物進(jìn)行定性和定量分析？如何求取校正因子？5. 怎樣對整個(gè)反應(yīng)過程進(jìn)行物料恒算？應(yīng)該注意那些問題？6. 實(shí)驗(yàn)中，那些簡化的處理方法可能造

16、成實(shí)驗(yàn)誤差？應(yīng)怎樣進(jìn)一步改進(jìn)？7. 談?wù)勗趯?shí)驗(yàn)中得到的一些體會和對實(shí)驗(yàn)的建議。實(shí)驗(yàn)三 微型噴霧干燥造粒實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 了解微型噴霧干燥裝置的結(jié)構(gòu)。(2) 熟悉微型噴霧干燥裝置的基本原理及應(yīng)用領(lǐng)域。(3) 了解微型噴霧干燥裝置的特點(diǎn)。二、基本原理微型噴霧干燥裝置具有體積小、重量輕、易操作等優(yōu)點(diǎn)。干燥塔的塔體為玻璃制成，塔直徑只有130mm，塔高僅490mm，在實(shí)驗(yàn)操作過程中可觀察到塔內(nèi)噴嘴的霧化情況及造粒過程。噴霧干燥是干燥單元操作的特殊過程，主要用在化學(xué)工業(yè)的造粒，如催化劑的生產(chǎn)、染料的干燥；食品工業(yè)的飲料、奶粉制造；生物制藥工業(yè)的藥品生產(chǎn)等等，應(yīng)用十分廣泛。其基本原理都是將欲干燥的漿

17、料分散成霧滴，然后與熱氣流接觸，同時(shí)在瞬間脫水得到粉狀或球狀的顆粒。霧化是該裝置最基本的條件，它依靠噴嘴去完成。噴頭結(jié)構(gòu)也有多種類型：通常有壓力噴頭、轉(zhuǎn)盤和雙流式等幾種。本裝置采用雙流式噴嘴。操作方式為噴嘴在塔的頂部垂直向下霧化與從頂部進(jìn)入的熱風(fēng)并流接觸，流向塔底，氣流在塔的底部帶著干燥好的粉粒進(jìn)入旋風(fēng)分離器，將粉粒與氣體分離。即物料在噴嘴的中間管向下流過，經(jīng)壓縮機(jī)加壓的空氣在噴嘴的環(huán)隙流過，當(dāng)離開出口時(shí)，漿液被撕裂為霧滴。霧滴的大小，與漿料濕含量、粘度、流量、噴嘴進(jìn)風(fēng)壓力等因素有關(guān)。要選用最佳的操作參數(shù)才能得到好的結(jié)果。當(dāng)物料的種類和漿液的濕含量已經(jīng)確定，可調(diào)節(jié)進(jìn)風(fēng)量和噴嘴的進(jìn)風(fēng)壓力及漿液的

18、進(jìn)料速度就能得到理想的結(jié)果。三、設(shè)備1. 技術(shù)指標(biāo)與結(jié)構(gòu)參數(shù)最大水份蒸發(fā)量：1.0L/h；最大空氣流量：35m3/h；最高進(jìn)氣溫度：300；加熱爐電壓：220V，加熱爐最大功率：2.5KW；用于噴霧的壓縮空氣壓力：0.3Mpa，壓縮空氣最大流量：0.9m3/h；不銹鋼噴嘴外徑：20mm，內(nèi)徑：16mm，長度：200mm；玻璃干燥塔直徑：75mm，高度30mm；蠕動泵流量：0200mL/min，外形尺寸：270×144×184mm；磁力攪拌器：歐諾EMS9B型，外形尺寸：140×248×100mm；設(shè)備整體外形尺寸：680×460×85

19、0mm；整機(jī)重量：70kg。PI壓力表，3TCI控溫?zé)犭娕迹?鼓風(fēng)機(jī)，2加熱器，3雙流式噴嘴，4噴霧干燥器，5旋風(fēng)分離器，6粉體收集器，7空氣壓縮機(jī)，8轉(zhuǎn)子流量計(jì)，9蠕動泵，10漿液儲器，11攪拌器2. 工藝流程四、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作(1) 檢查各部分接線與標(biāo)識是否相符。(2) 連接好氣路和液路的管接頭，慢慢打開冷卻水管調(diào)節(jié)閥通入冷卻水。(3) 漿料的準(zhǔn)備工作在噴霧操作前必須對漿料進(jìn)行過濾處理,防止有較大的顆料物堵塞噴頭,處理方法是將料液倒入100目的不銹鋼篩子內(nèi)從下部收集漿料,再將放入有攪拌轉(zhuǎn)子的燒杯內(nèi),置于攪拌器上,開啟攪拌器處于攪動狀態(tài)。為噴出較細(xì)的粒子，有些物料還可用膠體磨進(jìn)行細(xì)磨。注意：

20、有些漿料是粉體與水的懸浮液，靜止時(shí)粉體就沉降在底部，這樣就無法通過蠕動泵進(jìn)行輸送，故一定要攪拌待用。有些漿料是均一的狀態(tài)，可以不必?cái)嚢柚苯訉⑷鋭颖玫娜肟诠懿迦朐撘后w內(nèi)即可。(4) 燒杯中放入清水(供清洗噴嘴用)，另一燒杯中放入欲噴霧干燥的液體，并把它放在磁力攪拌器上，開啟電源投入磁棒進(jìn)行攪拌。(5) 將蠕動泵的膠管安裝好，插入清水杯中，開啟泵的電源，調(diào)節(jié)進(jìn)液流量達(dá)到一定值，停止加液。(6) 裝置的清洗停車降至室溫后要打開塔體上部的卡環(huán)。取下塔體進(jìn)行清洗。在不改變產(chǎn)品類型的條件下就不必用水洗方法，只有在干刷時(shí)刷不掉附著的粒子時(shí)才使用水洗，這樣能使內(nèi)壁光滑，減少附著物.(7) 收集瓶的裝卸收集瓶一

21、定要干燥的，在即將裝滿顆粒后，將進(jìn)料改為清水，當(dāng)水進(jìn)入噴頭后就沒有物料排出，此時(shí)可卸下收集器，換上新的。切忌在噴霧料時(shí)換收集器，那樣會有大量的物料飛出。絕對禁止這種操作方法。五、實(shí)驗(yàn)操作(1) 升溫打開空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)下面的放空閥(逆時(shí)針開至最大)。否則，當(dāng)開風(fēng)機(jī)時(shí)，轉(zhuǎn)子會把玻璃管打壞。依次開啟總電源、風(fēng)機(jī)電源、自動控溫電源、測溫電源、測壓電源。給定溫度值(儀表使用見人工智能型工業(yè)調(diào)節(jié)器使用說明書，不按說明書的方法隨意操作會造成儀表的參數(shù)改變，會引起儀表動作的失誤)在180250(注意：溫度選擇是根據(jù)物料性質(zhì)而定，對有熱敏性的物料要選較低的溫度，而對其他不受溫度影響的物料可選溫度高些)。到達(dá)設(shè)定

22、溫度后，儀表可自動控制。(2) 開啟風(fēng)機(jī)電源后，調(diào)節(jié)進(jìn)風(fēng)量，此時(shí)變頻器顯示：000Hz，然后按變頻器“run”按鈕，此時(shí)顯示：0.0Hz，緩慢調(diào)節(jié)變頻器旋鈕，給定電流頻率，控制在15立方米/小時(shí)左右(視物料的性質(zhì)選一個(gè)固定值，)觀察溫度上升情況。當(dāng)溫度上升到規(guī)定溫度時(shí)，開啟無油空壓機(jī)，調(diào)節(jié)噴嘴的進(jìn)風(fēng)壓力在0.050.15Mpa間選一個(gè)固定值。(3) 噴霧操作噴霧操作前一定要用水做一次預(yù)噴霧操作。這會對整體操作有很大的作用。其方法是將蠕動泵的進(jìn)料管放入清水燒杯內(nèi)，開啟蠕動泵，調(diào)節(jié)進(jìn)料量在2040r/min選一個(gè)固定值。調(diào)節(jié)噴嘴的進(jìn)風(fēng)壓力，將噴頭向下觀察霧滴分散情況，霧滴顆粒過大，可減少進(jìn)液量或加

23、大噴嘴進(jìn)氣壓力；霧滴過細(xì)可加大進(jìn)料量或降低噴嘴壓力。開啟冷卻噴頭的水閥門通水。選取適宜的條件后，記錄下各部分的操作參數(shù)，將噴頭插入噴霧干燥塔的頂部插孔內(nèi)，同時(shí)將蠕動泵的進(jìn)口管插入放在磁力攪拌器上正在攪拌的燒杯內(nèi)。很快就有溫度和壓力的變化，并能看到旋風(fēng)分離器內(nèi)有粉體出現(xiàn)。此時(shí)表示在正常噴霧?？捎檬州p輕拍擊干燥器的底部錐面，使降落在錐面上的粉體排出。(4)停車將蠕動泵入口管插入清水杯內(nèi)，對噴頭進(jìn)行清洗后。再關(guān)閉蠕動泵電源及壓縮機(jī)電源。將加熱用的電位器調(diào)回原點(diǎn)。關(guān)閉加熱電源。繼續(xù)進(jìn)風(fēng)降溫，當(dāng)出口溫度降至60以下可關(guān)閉風(fēng)機(jī)。取下旋風(fēng)分離器的收集瓶，可進(jìn)行測試有關(guān)指標(biāo)。(粒度分布，粒子形狀，粒子的強(qiáng)度等

24、。六、注意事項(xiàng)(1)停車前必須停止加熱，不能停止風(fēng)機(jī)電源，加熱爐的熱量要靠通風(fēng)帶出降溫，當(dāng)風(fēng)機(jī)停止轉(zhuǎn)動會把加熱絲燒毀。(2)拆下干燥塔及收集瓶，清除粘在塔壁的物料。更換物料時(shí)要用清水將塔洗凈。(3)噴頭一定要用清水清洗干凈。(4)正常操作時(shí)，玻璃干燥塔溫度較高，且勿用手摸。七、故障處理1開啟電源開關(guān)指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險(xiǎn)壞或電源線沒有接好。2控溫儀表、顯示儀表出現(xiàn)四位數(shù)字，則告知熱電偶有斷路現(xiàn)象。3儀表正常但電流表沒有指示，可能保險(xiǎn)壞或固態(tài)變壓器，固態(tài)繼電器壞了。4正常操作時(shí)，如果旋風(fēng)分離器無粉粒出現(xiàn)，檢查噴頭是否堵塞或輸送物料的管路是否暢通。當(dāng)有漿液滴進(jìn)塔底及下面的收集

25、瓶時(shí)，可適當(dāng)減少進(jìn)料量。八、結(jié)果處理1記錄實(shí)驗(yàn)技術(shù)指標(biāo)與結(jié)構(gòu)參數(shù)指標(biāo)噴嘴的進(jìn)風(fēng)壓力進(jìn)氣溫度壓縮空氣流量空氣流量數(shù)值2要搞清被干燥好的顆粒情況，還應(yīng)該用高放大倍數(shù)的放大鏡觀察粒子的形狀，用粒度測定儀測定粒度分布。在條件不具備情況下也可用篩分法測定粒度分布。目數(shù)質(zhì)量百分比九、思考題1. 噴霧干燥的原理是什么？其用途有哪些？2. 本實(shí)驗(yàn)裝置采用什么形式的噴嘴？這種噴嘴得到的顆粒尺寸分布有什么特點(diǎn)？3. 顆粒尺寸分布如何進(jìn)行測定？其原理是什么？還有無其他的測定方法，如果有，請說明并說明測定步驟。4. 實(shí)驗(yàn)過程需要通入冷卻水，為什么？實(shí)驗(yàn)過程還需要通入空氣，為什么？5. 哪些因素對顆粒尺寸有影響？為什么

26、？實(shí)驗(yàn)四 中空纖維超濾膜實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)一、 用途膜分離技術(shù)是近幾十年迅速發(fā)展起來的一類新型分離技術(shù)。膜的種類很多，中空纖維超濾膜是其中之一。中空纖維膜分離廣泛應(yīng)用于雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑的分離、分級、提純和富集操作過程。該過程的特點(diǎn)是：處理對象無相變化、節(jié)能、分離效率高、設(shè)備簡單、占地面積小、操作方便等。本裝置為全不銹鋼結(jié)構(gòu)，具有耐蝕性和耐用性，外觀漂亮，整體性強(qiáng)，適用于教學(xué)實(shí)驗(yàn)，也可作為研究人員進(jìn)行研究的手段。二、 技術(shù)指標(biāo)雙組件結(jié)構(gòu)，外壓式流程。組件技術(shù)指標(biāo)：截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范圍：1050L/h；操作壓力：0.2Mpa；適用溫度：530；膜面積：0.5M2；組件外形尺

27、寸：60×640mm； PH：114; 材質(zhì)：全不銹鋼（1Cr18Ni9Ti）；裝置外形尺寸：長×寬×高 = 960×500×1800mm；泵：磁力泵（嚴(yán)禁空轉(zhuǎn)）電壓：380V，50Hz；精濾器濾芯：材質(zhì)為聚砜，精度510m，阻力增大，可以反吹。三、 膜組件結(jié)構(gòu)及工藝流程1. 組件結(jié)構(gòu)2、 流程示意圖四、 操作方法1. 按工藝流程圖連接好管路。2. 在槽C1內(nèi)放入清水。3. 檢漏。磁力泵充滿液體，通電啟動，各管路出口閥門關(guān)閉，視各接口有否漏液現(xiàn)象，若有漏，必須解決到不漏為止。4. 檢查各液流是否暢通。在一定流量和壓力下運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)分鐘，觀察濃縮液和超

28、濾液均有液體出現(xiàn)，說明組件正常。5. 系統(tǒng)清洗。系統(tǒng)處理一定濃度的料液，停車后，用清水清洗系統(tǒng)。方法是放掉系統(tǒng)存留的料液，接通清洗水系統(tǒng)，開泵運(yùn)轉(zhuǎn)1015分鐘，清洗污水經(jīng)F17放入下水道。停泵，并切斷電源。6. 加保護(hù)液。停泵，放凈系統(tǒng)的清洗水，從保護(hù)液槽加入保護(hù)液，保護(hù)液的作用是防止纖維膜被細(xì)菌“吞食”。保護(hù)液的組成約1%的甲醛水溶液，夏季氣溫高，停用兩天之內(nèi)可以不加，冬季停用五天之內(nèi)可以不加，超過上述期限，必須有效的加入保護(hù)液。下次操作前放出保護(hù)液，并保存，下次繼續(xù)使用。五、 故障處理1. 泵運(yùn)轉(zhuǎn)聲音異常。停泵檢查電源電壓是否正確，或泵內(nèi)沒有充滿液體。2. 泵不運(yùn)轉(zhuǎn)。檢查電源符合要求否，有

29、無線路故障。3. 流量不足?？赡鼙糜小皻馕g“存在，排出氣體即可正常。4. 沒有流量。檢查泵是否反轉(zhuǎn)。5. 沒有分離作用（即超濾液與濃縮液濃度長時(shí)間相同）。說明組件已壞，需要換新的。6. 加大組件出口阻力，即增加系統(tǒng)壓力，超濾液量很少或沒有。說明濃差極化嚴(yán)重，如經(jīng)加壓反洗無效，需更換新的膜組件。六、 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)1. 本裝置有膜組件兩個(gè)，從流程安裝上，既可以并聯(lián)或串聯(lián)操作，也可以交替單獨(dú)操作。實(shí)驗(yàn)推薦使用后者。2. 實(shí)驗(yàn)物料采用聚乙二醇水溶液。3. 料液配制。液量35L（儲槽使用容積），濃度約30mg/L。方法是，取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的燒杯中，加入800ml水，溶解。攪拌

30、至全溶。在儲槽內(nèi)稀釋至35L，并攪拌均勻。4. 分析方法。(1) 分析試劑及物品。聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化學(xué)純，500ml；次硝酸鉍：化學(xué)純，500g；碘化鉀：化學(xué)純，500g；醋酸鈉：化學(xué)純，500g；蒸餾水；棕色容量瓶：100ml，二個(gè)；容量瓶：500ml，一個(gè)，1000ml，一個(gè)，100ml，十個(gè)；移液管：50ml，一支5ml,二支；量液管：5ml，一支；量筒：250ml一個(gè)，10ml，二個(gè)；工業(yè)濾紙若干。(2) 發(fā)色劑配制。 A液：準(zhǔn)確稱取1.600g次硝酸鉍置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml，蒸餾水稀釋至刻度。 B液：準(zhǔn)確稱取40g碘化鉀置于100ml棕色容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度。 Dragendoff試劑：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml，蒸餾水稀釋至刻度。有效期為半年。 醋酸緩沖液的配制：稱取0.2mol/L醋酸鈉溶液590ml及0.2mol/L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸緩沖液。(3) 分析操作。用比色法測量原料液，超濾液和濃縮液的濃