化工分離實驗

1、實驗一 乙醇與正丁醇的精餾分離一、實驗目的1了解精餾是一個既服從質量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復雜過程。2. 掌握精餾的原理及操作過程。3. 能進行全塔物料衡算和塔操作的過程分析。4. 了解反應精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。5. 學會分析塔內(nèi)物料組成。二、實驗原理利用混合物中各組分揮發(fā)能力的差異，通過液相和氣相的回流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅動和相平衡關系的約束下，使得易揮發(fā)組分（輕組分）不斷從液相往氣相中轉移，而難揮發(fā)組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物得到不斷分離，稱該過程為精餾。該過程中，傳熱、傳質過程同時進行，屬傳質過程控制。其精餾塔如圖所示。原料從塔中部適當位置進塔，將塔分為兩段，上

2、段為精餾段，不含進料，下段含進料板為提鎦段，冷凝器從塔頂提供液相回流，再沸器從塔底提供氣相回流。氣、液相回流是精餾的重要特點。精餾過程與其他蒸餾過程最大的區(qū)別，是在塔兩端同時提供純度較高的液相和氣相回流，為精餾過程提供了傳質的必要條件。提供高純度的回流，使在相同理論板的條件下，為精餾實現(xiàn)高純度的分離時，始終能保證一定的傳質推動力。所以，只要理論板足夠多，回流足夠大時，在塔頂可能得到高純度的輕組分產(chǎn)品，而在塔底獲得高純度的重組分產(chǎn)品。反應精餾過程不同于一般精餾，它既有精餾的物理變化之傳遞現(xiàn)象，又有物質性質變化的化學反應現(xiàn)象。兩者同時存在，相互影響，使過程更加復雜。因此，反應精餾對下列兩種情況特別

3、適用：（1）可逆平衡反應。一般情況下，反應受平衡影響，轉化率只能維持在平衡轉化的水平；但是，若生成物中有低沸點或高沸點物質存在，則精餾過程可使其連續(xù)地從系統(tǒng)中排出，結果超過平衡轉化率，大大提高了效率。（2）異構體混合物分離。通常因為它們的沸點接近，靠精餾方法不易分離提純，若異構體中某組分能發(fā)生化學反應并能生成沸點不同的物質，這時可在過程中得以分離。本實驗以乙醇與正丁醇的混合物為原料，采用精餾方法將其進行分離。根據(jù)溶液的折射率確定液體組分含量。三、 實驗流程四、 實驗步驟1. 溶液濃度與折射率關系曲線的確定分別測定乙醇、正丁醇以及一定組成混合液的折射率，作出濃度與折射率的關系曲線。2. 將乙醇、

4、正丁醇各200mL充分混合，測定折射率，確定溶液組成，然后加入塔釜內(nèi)，開啟釜加熱系統(tǒng)、塔身保溫開關以及塔頂冷凝水。塔釜設定溫度200，上段保溫設定100，中段保溫設定120。3. 當塔頂擺錘上有液體出現(xiàn)時，進行全回流操作15分鐘后，設定回流比為3：1，開啟回流比控制電源，第一次取樣，測折光率，確定液體組成。3. 以后每隔15分鐘從塔頂取樣一次，測定折射率，確定液體濃度，總取樣4次后停止加熱，冷卻后從塔底取樣，測定折射率，確定塔底液濃度。記錄各段實際溫度。4. 關閉塔釜及塔身加熱電源，塔釜冷卻后關閉冷凝水，最后關閉總電源。五、注意事項1、本實驗裝置全部采用玻璃制成，采用涂鍍于塔體表面的導電透明膜

5、對塔加熱保溫。在加熱過程中不應過快，以免塔器炸裂。2、開車時，應先向塔頂分餾頭通冷卻水，再向塔釜加熱。停車反之。3、連續(xù)精餾實驗中，釜液流量通過計量泵計量。4、在實際操作中蒸發(fā)量過大，則會造成霧沫夾帶，結果造成氣液兩相之間傳質效果降低，嚴重影響產(chǎn)品的質量；嚴重時還會產(chǎn)生液泛現(xiàn)象，必須充分注意。5、嚴格按照操作規(guī)程進行操作。六、實驗數(shù)據(jù)的處理 1. 樣品質量濃度與折射率關系曲線的確定樣品（配比）折射率乙醇，正丁醇，乙醇乙醇/正丁醇3：1 乙醇/正丁醇2：1乙醇/正丁醇1：1正丁醇 2. 樣品的折射率與液體濃度的確定 樣品折射率乙醇，正丁醇，原料液塔頂?shù)谝淮嗡數(shù)诙嗡數(shù)谌嗡數(shù)谒拇嗡灼?、結

6、果分析與討論八、思考題1. 精餾過程的原理是什么?為什么精餾塔必須有回流?2. 什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義？如何測定全回流條件下的氣液負荷？3. 當回流比R<Rmin時，精餾塔是否還能進行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？4. 冷液進料對精餾塔操作有什么影響？進料口如何確定？5. 精餾塔的常壓操作如何實現(xiàn)？如果要改為加壓或減壓操作，如何實現(xiàn)？ 實驗二 乙苯脫氫制苯乙烯實驗指導書一、實驗目的1. 掌握乙苯脫氫的實驗過程和反應機理、特點，了解副反應產(chǎn)物和生成副產(chǎn)物的過程。2. 了解氣固相管式反應器的構造、原理和使用方法，學會反應器的安裝和操作，掌握催化劑評價的

7、一般方法和獲得適宜工藝條件的研究步驟和方法。3. 學會使用動態(tài)控制儀表，會設定溫度和加熱電流大小，能控制床層溫度分布。4. 掌握氣體在線分析方法，能夠對樣品進行定性、定量分析。了解氣相色譜的原理和構造，掌握色譜的正常使用和分析條件選擇。5. 了解微量泵和蠕動泵的原理和使用方法，學會使用濕式流量計測量流體流量。二、實驗儀器和藥品乙苯脫氫氣固反應器，氣相色譜及計算機數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)，液體泵。乙苯脫氫催化劑，化學純乙苯，蒸餾水。三、實驗原理乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個吸熱、分子數(shù)增加的可逆反應。提高反應溫度、降低反應壓力，都能提高反應轉化率。乙苯脫氫生成苯乙烯反應轉化率，不但受到催化劑和工藝條件

8、的限制，更受到熱力學平衡的限制。為了提高反應的單程轉化率，在80年代國外開發(fā)了乙苯脫氫氫氧化新工藝。我國燕山石化公司也在2001年首次采用了這種生產(chǎn)工藝。由于反應產(chǎn)物中的氫氣可以和空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應，這樣就破壞了原來的化學平衡，使反應向著有利于生成苯乙烯的方向進行。同時，氫燃燒產(chǎn)生的熱量，也正好用于反應物料的再加熱，也有利于節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。本實驗仍然采用一步反應，即乙苯脫氫生成苯乙烯。該反應所用的催化劑為Pt/-Al2O3，制備好后烘干、活化，得到工業(yè)用催化劑。乙苯脫氫生成苯乙烯過程，在水蒸氣存在下，有以下反應：主反應：CHCHCHCH+H （1）副反應： CHCHCH+ CH

9、（2）CHCH+HCHCH+ CH （3）C+2HOCO+ 2HCH+HOCO+ 3HCH+2HO2CO+ 4HCO+HOCO+ H在實驗中，由于前兩個副反應生成的產(chǎn)物苯和甲苯留在了液體冷凝液中，而其他幾個副產(chǎn)物都是揮發(fā)氣體，進入尾氣濕式流量計計量總體積后排出。不同反應溫度下，反應（1）、（2）、（3）的反應熱可以用下式估算：-H=-120679-4.56T（J/mol） （4）-H=-108750+7.95T（J/mol） （5）-H=53145+13.18T（J/mol） （6）主反應乙苯脫氫的化學平衡方程可以用下式來表示：LnK=19.67-1.537×10/T-0.5223L

10、nT （7）乙苯脫氫反應的動力學模型可以用Carra雙曲模型：r=k（p-pp/K）/（p+k p） （8）r=kp/（p+k p） （9）r=kpp/（p+k p） （10）式中：r、 r、 r（mol/kg.s）分別表示主產(chǎn)物苯乙烯生成速度、副產(chǎn)物苯和甲苯生成速度。p、 p、p（MPa）分別表示混合氣中乙苯、苯乙烯和氫氣的分壓。對于不同的反應溫度，通過計算不同的轉化率和反應速率，可以得到不同反應溫度下的反應速率常數(shù)，并得到溫度的關聯(lián)式。四、實驗步驟1. 實驗流程見圖1。符號說明：TCl控溫熱電偶； Tl測溫熱電偶； Pl壓力計1-氣體鋼瓶； 2-減壓閥； 3-穩(wěn)壓閥； 4-轉子流量計； 5

11、、5-取樣器； 6-干燥器； 7-預熱爐； 8-預熱器； 9-加熱爐； 10-反應器； 11-冷凝器； 12-尾液收集器； 13-濕式流量計； 14-進料管； 15-液體泵圖1. 乙苯脫氫實驗裝置流程示意圖2. 裝催化劑、連接反應器（1）在反應器底部放入少量巖棉，然后放入1020 cm高的瓷環(huán)，準確量取瓷環(huán)高度并記錄，瓷環(huán)應預先在稀鹽酸中浸泡，并經(jīng)過水洗、高溫燒結，以除去催化活性。（2）用量筒量取20 mL催化劑，然后用天平稱量出催化劑重量，并記錄。（3）將稱量好的催化劑，緩慢、全部加入到反應器中，并輕微震動，然后記錄催化劑高度，確定催化劑在反應器內(nèi)裝填高度。（4）在催化劑上方繼續(xù)加入瓷環(huán)，直

12、到反應管頂部，然后將反應器頂部密封。（5）將反應管放入加熱爐中，連接乙苯和水的進口，擰緊卡套。連接好空氣冷凝器和反應器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器連接好。玻璃收集瓶應放置在燒杯內(nèi)，燒杯內(nèi)裝有適量的冰、鹽混合物，以保持冷卻溫度在零度以下，使產(chǎn)物中的苯和甲苯能完全冷凝成液體，而被收集起來，沒有冷凝的氫氣和甲烷、乙烷則進入到六通閥內(nèi)進行分析，然后進入尾氣濕式氣體流量計計量尾氣流量。3. 按照實驗要求，將反應器加熱溫度設定為620630 ，預熱器溫度設定為300500（可以根據(jù)反應器溫度的分配情況調節(jié)）。在溫度達到設定值后，繼續(xù)穩(wěn)定1020分鐘，然后加入乙苯和水。乙苯的加料速度為1.01.5 mL/

13、min。水和乙苯的進料摩爾比為89:1，并以此確定水的加料速度。4. 反應進行20分鐘后，正式開始實驗。先換掉反應器下的吸收瓶，并換上清洗干凈的新瓶，檢查升降臺的高度，并適量調節(jié)。記錄濕式流量計讀數(shù)，每隔一定時間記錄反應溫度等實驗條件。5. 每個溫度反應3060分鐘，可以由每組學生自己確定。然后取下玻璃瓶，用天平對液體產(chǎn)物準確稱重。6. 改變反應溫度，每次提高2030 ，重復上述實驗步驟，則得到不同反應溫度下的原料轉化率、產(chǎn)物苯乙烯收率、副產(chǎn)物苯和甲苯生成速率等，并根據(jù)動力學模型，可以得到反應速率常數(shù)。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理1. 數(shù)據(jù)記錄：(1) 在實驗中，應每隔一定時間記錄反應器和預熱器加熱

14、溫度、催化劑床層溫度。如有必要，也可以輕輕拉動反應器內(nèi)的測溫熱電偶，測定催化劑床層的溫度分布。(2) 實驗中，每次完成一個溫度下的實驗時，應記錄實驗前后尾氣流量計的體積，同時稱量反應時間內(nèi)得到的液體產(chǎn)物的重量，并用氣相色譜進行分析（測定折射率，確定含量）。(3) 至少分析兩次所得液體產(chǎn)物的組成，并用校正因子校正所得的含量，對液體進行物料恒算。2. 數(shù)據(jù)處理：(1) 根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)，計算出原料乙苯的轉化率，產(chǎn)物苯乙烯收率，副產(chǎn)物苯和甲苯含量，乙苯的選擇性。(2) 計算不同反應溫度下，反應的化學平衡常數(shù)，并按照上面所述反應模型，計算出各步反應的反應速率和反應速率常數(shù)，并畫圖得到溫度和反應速率常數(shù)的

15、關系。六、實驗結果討論1. 討論原料乙苯的轉化率，產(chǎn)物苯乙烯收率，副產(chǎn)物苯和甲苯含率，乙苯的選擇性等參數(shù)隨反應溫度變化的規(guī)律，并作圖表示。2. 討論反應溫度對反應平衡常數(shù)以及反應動力學常數(shù)的影響，并作圖討論。3. 回歸溫度和反應平衡常數(shù)、反應速率常數(shù)的關系式。七、問答題1. 反應轉化率的提高和那些因素有關系？2. 應如何提高反應的選擇性？怎樣使反應平衡向有利于產(chǎn)物苯乙烯生成的方向移動？3. 如何使用和改變氣相色譜條件？怎樣確定最適宜的分析條件？4. 怎樣對液體產(chǎn)物進行定性和定量分析？如何求取校正因子？5. 怎樣對整個反應過程進行物料恒算？應該注意那些問題？6. 實驗中，那些簡化的處理方法可能造

16、成實驗誤差？應怎樣進一步改進？7. 談談在實驗中得到的一些體會和對實驗的建議。實驗三 微型噴霧干燥造粒實驗一、實驗目的(1) 了解微型噴霧干燥裝置的結構。(2) 熟悉微型噴霧干燥裝置的基本原理及應用領域。(3) 了解微型噴霧干燥裝置的特點。二、基本原理微型噴霧干燥裝置具有體積小、重量輕、易操作等優(yōu)點。干燥塔的塔體為玻璃制成，塔直徑只有130mm，塔高僅490mm，在實驗操作過程中可觀察到塔內(nèi)噴嘴的霧化情況及造粒過程。噴霧干燥是干燥單元操作的特殊過程，主要用在化學工業(yè)的造粒，如催化劑的生產(chǎn)、染料的干燥；食品工業(yè)的飲料、奶粉制造；生物制藥工業(yè)的藥品生產(chǎn)等等，應用十分廣泛。其基本原理都是將欲干燥的漿

17、料分散成霧滴，然后與熱氣流接觸，同時在瞬間脫水得到粉狀或球狀的顆粒。霧化是該裝置最基本的條件，它依靠噴嘴去完成。噴頭結構也有多種類型：通常有壓力噴頭、轉盤和雙流式等幾種。本裝置采用雙流式噴嘴。操作方式為噴嘴在塔的頂部垂直向下霧化與從頂部進入的熱風并流接觸，流向塔底，氣流在塔的底部帶著干燥好的粉粒進入旋風分離器，將粉粒與氣體分離。即物料在噴嘴的中間管向下流過，經(jīng)壓縮機加壓的空氣在噴嘴的環(huán)隙流過，當離開出口時，漿液被撕裂為霧滴。霧滴的大小，與漿料濕含量、粘度、流量、噴嘴進風壓力等因素有關。要選用最佳的操作參數(shù)才能得到好的結果。當物料的種類和漿液的濕含量已經(jīng)確定，可調節(jié)進風量和噴嘴的進風壓力及漿液的

18、進料速度就能得到理想的結果。三、設備1. 技術指標與結構參數(shù)最大水份蒸發(fā)量：1.0L/h；最大空氣流量：35m3/h；最高進氣溫度：300；加熱爐電壓：220V，加熱爐最大功率：2.5KW；用于噴霧的壓縮空氣壓力：0.3Mpa，壓縮空氣最大流量：0.9m3/h；不銹鋼噴嘴外徑：20mm，內(nèi)徑：16mm，長度：200mm；玻璃干燥塔直徑：75mm，高度30mm；蠕動泵流量：0200mL/min，外形尺寸：270×144×184mm；磁力攪拌器：歐諾EMS9B型，外形尺寸：140×248×100mm；設備整體外形尺寸：680×460×85

19、0mm；整機重量：70kg。PI壓力表，3TCI控溫熱電偶，1鼓風機，2加熱器，3雙流式噴嘴，4噴霧干燥器，5旋風分離器，6粉體收集器，7空氣壓縮機，8轉子流量計，9蠕動泵，10漿液儲器，11攪拌器2. 工藝流程四、實驗前準備工作(1) 檢查各部分接線與標識是否相符。(2) 連接好氣路和液路的管接頭，慢慢打開冷卻水管調節(jié)閥通入冷卻水。(3) 漿料的準備工作在噴霧操作前必須對漿料進行過濾處理,防止有較大的顆料物堵塞噴頭,處理方法是將料液倒入100目的不銹鋼篩子內(nèi)從下部收集漿料,再將放入有攪拌轉子的燒杯內(nèi),置于攪拌器上,開啟攪拌器處于攪動狀態(tài)。為噴出較細的粒子，有些物料還可用膠體磨進行細磨。注意：

20、有些漿料是粉體與水的懸浮液，靜止時粉體就沉降在底部，這樣就無法通過蠕動泵進行輸送，故一定要攪拌待用。有些漿料是均一的狀態(tài)，可以不必攪拌直接將蠕動泵的入口管插入該液體內(nèi)即可。(4) 燒杯中放入清水(供清洗噴嘴用)，另一燒杯中放入欲噴霧干燥的液體，并把它放在磁力攪拌器上，開啟電源投入磁棒進行攪拌。(5) 將蠕動泵的膠管安裝好，插入清水杯中，開啟泵的電源，調節(jié)進液流量達到一定值，停止加液。(6) 裝置的清洗停車降至室溫后要打開塔體上部的卡環(huán)。取下塔體進行清洗。在不改變產(chǎn)品類型的條件下就不必用水洗方法，只有在干刷時刷不掉附著的粒子時才使用水洗，這樣能使內(nèi)壁光滑，減少附著物.(7) 收集瓶的裝卸收集瓶一

21、定要干燥的，在即將裝滿顆粒后，將進料改為清水，當水進入噴頭后就沒有物料排出，此時可卸下收集器，換上新的。切忌在噴霧料時換收集器，那樣會有大量的物料飛出。絕對禁止這種操作方法。五、實驗操作(1) 升溫打開空氣轉子流量計下面的放空閥(逆時針開至最大)。否則，當開風機時，轉子會把玻璃管打壞。依次開啟總電源、風機電源、自動控溫電源、測溫電源、測壓電源。給定溫度值(儀表使用見人工智能型工業(yè)調節(jié)器使用說明書，不按說明書的方法隨意操作會造成儀表的參數(shù)改變，會引起儀表動作的失誤)在180250(注意：溫度選擇是根據(jù)物料性質而定，對有熱敏性的物料要選較低的溫度，而對其他不受溫度影響的物料可選溫度高些)。到達設定

22、溫度后，儀表可自動控制。(2) 開啟風機電源后，調節(jié)進風量，此時變頻器顯示：000Hz，然后按變頻器“run”按鈕，此時顯示：0.0Hz，緩慢調節(jié)變頻器旋鈕，給定電流頻率，控制在15立方米/小時左右(視物料的性質選一個固定值，)觀察溫度上升情況。當溫度上升到規(guī)定溫度時，開啟無油空壓機，調節(jié)噴嘴的進風壓力在0.050.15Mpa間選一個固定值。(3) 噴霧操作噴霧操作前一定要用水做一次預噴霧操作。這會對整體操作有很大的作用。其方法是將蠕動泵的進料管放入清水燒杯內(nèi)，開啟蠕動泵，調節(jié)進料量在2040r/min選一個固定值。調節(jié)噴嘴的進風壓力，將噴頭向下觀察霧滴分散情況，霧滴顆粒過大，可減少進液量或加

23、大噴嘴進氣壓力；霧滴過細可加大進料量或降低噴嘴壓力。開啟冷卻噴頭的水閥門通水。選取適宜的條件后，記錄下各部分的操作參數(shù)，將噴頭插入噴霧干燥塔的頂部插孔內(nèi)，同時將蠕動泵的進口管插入放在磁力攪拌器上正在攪拌的燒杯內(nèi)。很快就有溫度和壓力的變化，并能看到旋風分離器內(nèi)有粉體出現(xiàn)。此時表示在正常噴霧?？捎檬州p輕拍擊干燥器的底部錐面，使降落在錐面上的粉體排出。(4)停車將蠕動泵入口管插入清水杯內(nèi)，對噴頭進行清洗后。再關閉蠕動泵電源及壓縮機電源。將加熱用的電位器調回原點。關閉加熱電源。繼續(xù)進風降溫，當出口溫度降至60以下可關閉風機。取下旋風分離器的收集瓶，可進行測試有關指標。(粒度分布，粒子形狀，粒子的強度等

24、。六、注意事項(1)停車前必須停止加熱，不能停止風機電源，加熱爐的熱量要靠通風帶出降溫，當風機停止轉動會把加熱絲燒毀。(2)拆下干燥塔及收集瓶，清除粘在塔壁的物料。更換物料時要用清水將塔洗凈。(3)噴頭一定要用清水清洗干凈。(4)正常操作時，玻璃干燥塔溫度較高，且勿用手摸。七、故障處理1開啟電源開關指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險壞或電源線沒有接好。2控溫儀表、顯示儀表出現(xiàn)四位數(shù)字，則告知熱電偶有斷路現(xiàn)象。3儀表正常但電流表沒有指示，可能保險壞或固態(tài)變壓器，固態(tài)繼電器壞了。4正常操作時，如果旋風分離器無粉粒出現(xiàn)，檢查噴頭是否堵塞或輸送物料的管路是否暢通。當有漿液滴進塔底及下面的收集

25、瓶時，可適當減少進料量。八、結果處理1記錄實驗技術指標與結構參數(shù)指標噴嘴的進風壓力進氣溫度壓縮空氣流量空氣流量數(shù)值2要搞清被干燥好的顆粒情況，還應該用高放大倍數(shù)的放大鏡觀察粒子的形狀，用粒度測定儀測定粒度分布。在條件不具備情況下也可用篩分法測定粒度分布。目數(shù)質量百分比九、思考題1. 噴霧干燥的原理是什么？其用途有哪些？2. 本實驗裝置采用什么形式的噴嘴？這種噴嘴得到的顆粒尺寸分布有什么特點？3. 顆粒尺寸分布如何進行測定？其原理是什么？還有無其他的測定方法，如果有，請說明并說明測定步驟。4. 實驗過程需要通入冷卻水，為什么？實驗過程還需要通入空氣，為什么？5. 哪些因素對顆粒尺寸有影響？為什么

26、？實驗四 中空纖維超濾膜實驗指導一、 用途膜分離技術是近幾十年迅速發(fā)展起來的一類新型分離技術。膜的種類很多，中空纖維超濾膜是其中之一。中空纖維膜分離廣泛應用于雙組分或多組分的溶質和溶劑的分離、分級、提純和富集操作過程。該過程的特點是：處理對象無相變化、節(jié)能、分離效率高、設備簡單、占地面積小、操作方便等。本裝置為全不銹鋼結構，具有耐蝕性和耐用性，外觀漂亮，整體性強，適用于教學實驗，也可作為研究人員進行研究的手段。二、 技術指標雙組件結構，外壓式流程。組件技術指標：截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范圍：1050L/h；操作壓力：0.2Mpa；適用溫度：530；膜面積：0.5M2；組件外形尺

27、寸：60×640mm； PH：114; 材質：全不銹鋼（1Cr18Ni9Ti）；裝置外形尺寸：長×寬×高 = 960×500×1800mm；泵：磁力泵（嚴禁空轉）電壓：380V，50Hz；精濾器濾芯：材質為聚砜，精度510m，阻力增大，可以反吹。三、 膜組件結構及工藝流程1. 組件結構2、 流程示意圖四、 操作方法1. 按工藝流程圖連接好管路。2. 在槽C1內(nèi)放入清水。3. 檢漏。磁力泵充滿液體，通電啟動，各管路出口閥門關閉，視各接口有否漏液現(xiàn)象，若有漏，必須解決到不漏為止。4. 檢查各液流是否暢通。在一定流量和壓力下運轉數(shù)分鐘，觀察濃縮液和超

28、濾液均有液體出現(xiàn)，說明組件正常。5. 系統(tǒng)清洗。系統(tǒng)處理一定濃度的料液，停車后，用清水清洗系統(tǒng)。方法是放掉系統(tǒng)存留的料液，接通清洗水系統(tǒng)，開泵運轉1015分鐘，清洗污水經(jīng)F17放入下水道。停泵，并切斷電源。6. 加保護液。停泵，放凈系統(tǒng)的清洗水，從保護液槽加入保護液，保護液的作用是防止纖維膜被細菌“吞食”。保護液的組成約1%的甲醛水溶液，夏季氣溫高，停用兩天之內(nèi)可以不加，冬季停用五天之內(nèi)可以不加，超過上述期限，必須有效的加入保護液。下次操作前放出保護液，并保存，下次繼續(xù)使用。五、 故障處理1. 泵運轉聲音異常。停泵檢查電源電壓是否正確，或泵內(nèi)沒有充滿液體。2. 泵不運轉。檢查電源符合要求否，有

29、無線路故障。3. 流量不足?？赡鼙糜小皻馕g“存在，排出氣體即可正常。4. 沒有流量。檢查泵是否反轉。5. 沒有分離作用（即超濾液與濃縮液濃度長時間相同）。說明組件已壞，需要換新的。6. 加大組件出口阻力，即增加系統(tǒng)壓力，超濾液量很少或沒有。說明濃差極化嚴重，如經(jīng)加壓反洗無效，需更換新的膜組件。六、 實驗指導1. 本裝置有膜組件兩個，從流程安裝上，既可以并聯(lián)或串聯(lián)操作，也可以交替單獨操作。實驗推薦使用后者。2. 實驗物料采用聚乙二醇水溶液。3. 料液配制。液量35L（儲槽使用容積），濃度約30mg/L。方法是，取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的燒杯中，加入800ml水，溶解。攪拌

30、至全溶。在儲槽內(nèi)稀釋至35L，并攪拌均勻。4. 分析方法。(1) 分析試劑及物品。聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化學純，500ml；次硝酸鉍：化學純，500g；碘化鉀：化學純，500g；醋酸鈉：化學純，500g；蒸餾水；棕色容量瓶：100ml，二個；容量瓶：500ml，一個，1000ml，一個，100ml，十個；移液管：50ml，一支5ml,二支；量液管：5ml，一支；量筒：250ml一個，10ml，二個；工業(yè)濾紙若干。(2) 發(fā)色劑配制。 A液：準確稱取1.600g次硝酸鉍置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml，蒸餾水稀釋至刻度。 B液：準確稱取40g碘化鉀置于100ml棕色容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度。 Dragendoff試劑：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml，蒸餾水稀釋至刻度。有效期為半年。 醋酸緩沖液的配制：稱取0.2mol/L醋酸鈉溶液590ml及0.2mol/L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸緩沖液。(3) 分析操作。用比色法測量原料液，超濾液和濃縮液的濃