油化試驗(yàn)課件

1、油化試驗(yàn)課件 外觀：檢查運(yùn)行油的外觀，可以發(fā)現(xiàn)油中不溶性油泥、纖維和臟物存在。在常規(guī)試驗(yàn)中，應(yīng)有此項(xiàng)目的記載。 顏色：新變壓器油一般是無(wú)色或淡黃色，運(yùn)行中顏色會(huì)逐漸加深，但正常情況下這種變化趨勢(shì)比較緩慢。若油品顏色急劇加深，則應(yīng)調(diào)查是否設(shè)備有過(guò)負(fù)荷現(xiàn)象或過(guò)熱情況出現(xiàn)。如其他有關(guān)特性試驗(yàn)項(xiàng)目均符合要求，可以繼續(xù)運(yùn)行，但應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)視。 水分：水分是影響變壓器設(shè)備絕緣老化的重要原因之一。變壓器油和絕緣材料中含水量增加，直接導(dǎo)致絕緣性能下降并會(huì)促使油老化，影響設(shè)備運(yùn)行的可靠性和使用壽命。對(duì)水分進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)督，是保證設(shè)備安全運(yùn)行必不可少的一個(gè)試驗(yàn)項(xiàng)目。變壓器油的檢測(cè)項(xiàng)目及試驗(yàn)意義酸值及氧化安定性 酸值：油

2、中所含酸性產(chǎn)物會(huì)使油的導(dǎo)電性增高，降低油的絕緣性能，在運(yùn)行溫度較高時(shí)(如80以上)還會(huì)促使固體纖維質(zhì)絕緣材料老化和造成腐蝕，縮短設(shè)備使用壽命。由于油中酸值可反映出油質(zhì)的老化情況，所以加強(qiáng)酸值的監(jiān)督，對(duì)于采取正確的維護(hù)措施是很重要的。 氧化安定性：變壓器油的氧化安定性試驗(yàn)是評(píng)價(jià)其使用壽命的一種重要手段。由于國(guó)產(chǎn)油氧化安定性較好，且又添加了抗氧化劑，所以通常只對(duì)新油進(jìn)行此項(xiàng)目試驗(yàn)，但對(duì)于進(jìn)口油，特別是不含抗氧化劑的油，除對(duì)新油進(jìn)行試驗(yàn)外，在運(yùn)行若干年后也應(yīng)進(jìn)行此項(xiàng)試驗(yàn)，以便采取適當(dāng)?shù)木S護(hù)措施，延長(zhǎng)使用壽命。擊穿電壓及介質(zhì)損耗因數(shù) 擊穿電壓：變壓器油的擊穿電壓是檢驗(yàn)變壓器油耐受極限電應(yīng)力情況，是一項(xiàng)

3、非常重要的監(jiān)督手段，通常情況下，它主要取決于被污染的程度，但當(dāng)油中水分較高或含有雜質(zhì)顆粒時(shí)，對(duì)擊穿電壓影響較大。 介質(zhì)損耗因數(shù)：介質(zhì)損耗因數(shù)對(duì)判斷變壓器油的老化與污染程度是很敏感的。新油中所含極性雜質(zhì)少，所以介質(zhì)損耗因數(shù)也甚微小，一般僅有0.010.1數(shù)量級(jí)；但由于氧化或過(guò)熱而引起油質(zhì)老化時(shí)，或混入其他雜質(zhì)時(shí)，所生成的極性雜質(zhì)和帶電膠體物質(zhì)逐漸增多，介質(zhì)損耗因數(shù)也就會(huì)隨之增加，在油的老化產(chǎn)物甚微，用化學(xué)方法尚不能察覺(jué)時(shí)，介質(zhì)損耗因數(shù)就已能明顯的分辨出來(lái)。因此介質(zhì)損耗因數(shù)的測(cè)定是變壓器油檢驗(yàn)監(jiān)督的常用手段，具有特殊的意義。界面張力及油泥 界面張力：油水之間界面張力的測(cè)定是檢查油中含有因老化而產(chǎn)生

4、的可溶性極性雜質(zhì)的一種間接有效的方法。油在初期老化階段，界面張力的變化是相當(dāng)迅速的，到老化中期，其變化速度也就降低。而油泥生成則明顯增加，因此，此方法也可對(duì)生成油泥的趨勢(shì)做出可靠的判斷。 油泥：此法是檢查運(yùn)行油中尚處于溶解或膠體狀態(tài)下在加入正庚烷時(shí)，可以從油中沉析出來(lái)的油泥沉積物。由于油泥在新油和老化油中的溶解度不同，當(dāng)老化油中滲入新油時(shí)，油泥便會(huì)沉析出來(lái)，油泥的沉積將會(huì)影響設(shè)備的散熱性能，同時(shí)還對(duì)固體絕緣材料和金屬造成嚴(yán)重的腐蝕，導(dǎo)致絕緣性能下降，危害性較大，因此，以大于5的比例混油時(shí)，必須進(jìn)行油泥析出試驗(yàn)。閃點(diǎn)及油中氣體組分含量 閃點(diǎn)：閃點(diǎn)對(duì)運(yùn)行油的監(jiān)督是必不可少的項(xiàng)目。閃點(diǎn)降低表示油中有

5、揮發(fā)性可燃?xì)怏w產(chǎn)生；這些可燃?xì)怏w往往是由于電氣設(shè)備局部過(guò)熱，電弧放電造成絕緣油在高溫下熱裂解而產(chǎn)生的。通過(guò)閃點(diǎn)的測(cè)定可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備的故障。同時(shí)對(duì)新充入設(shè)備及檢修處理后的變壓器油來(lái)說(shuō)，測(cè)定閃點(diǎn)也可防止或發(fā)現(xiàn)是否混入了輕質(zhì)餾份的油品，從而保障設(shè)備的安全運(yùn)行。 油中氣體組分含量：油中可燃?xì)怏w一般都是由于設(shè)備的局部過(guò)熱或放電分解而產(chǎn)生的。產(chǎn)生可燃?xì)怏w的原因如不及時(shí)查明和消除，對(duì)設(shè)備的安全運(yùn)行是十分危險(xiǎn)的。因此采用氣相色譜法測(cè)定油中氣體組分，對(duì)于消除變壓器的潛伏性故障是十分有效的。該項(xiàng)目是變壓器油運(yùn)行監(jiān)督中一項(xiàng)必不可少的檢測(cè)內(nèi)容水溶性酸 凝點(diǎn)體積電阻率 水溶性酸：變壓器油在氧化初級(jí)階段一般易生成低分子

6、有機(jī)酸，如甲酸、乙酸等，因?yàn)檫@些酸的水溶性較好，當(dāng)油中水溶性酸含量增加(即pH值降低)，油中又含有水時(shí)，會(huì)使固體絕緣材料和金屬產(chǎn)生腐蝕，并降低電氣設(shè)備的絕緣性能，縮短設(shè)備的使用壽命。 凝點(diǎn)：根據(jù)我國(guó)的氣候條件，變壓器油是按低溫性能劃分牌號(hào)。如10、25、45三種牌號(hào)系指凝點(diǎn)分別為-10、-25、-45。所以對(duì)新油的驗(yàn)收以及不同牌號(hào)油的混用，凝點(diǎn)的測(cè)定是必要的。 體積電阻率：變壓器油的體積電阻率同介質(zhì)損耗因數(shù)一樣，可以判斷變壓器油的老化程度與污染程度。油中的水分、污染雜質(zhì)和酸性產(chǎn)物均可影響電阻率的降低。變壓器油樣提取 取樣是實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，正確的取樣技術(shù)和試樣保存，對(duì)保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性是相當(dāng)重要的

7、。對(duì)于油中顆粒分析的取樣另有專門的要求。取樣應(yīng)由有經(jīng)驗(yàn)的人員嚴(yán)格按照要求進(jìn)行。試樣提取后保存期一般不超過(guò)4天，但對(duì)于氣體分析和微水測(cè)試，必須在24h內(nèi)完成試驗(yàn)。變壓器油樣提取 新油到貨驗(yàn)收時(shí)的取樣 1、從油桶中取樣 取樣前需要用干凈的齊邊白布將桶蓋外部擦凈（注意不得將纖維帶入油中），然后用清潔干燥的取樣管取樣。 如果是整批油桶到貨，取樣的桶數(shù)應(yīng)足夠代表該批油的質(zhì)量，具體取樣桶數(shù)參數(shù)見(jiàn)GB7597-87。 如懷疑有污染物存在，則應(yīng)對(duì)每桶油逐一取樣，并逐桶核對(duì)牌號(hào)標(biāo)志，在過(guò)濾時(shí)應(yīng)對(duì)每桶油進(jìn)行外觀檢查。變壓器油樣提取 實(shí)驗(yàn)油樣應(yīng)是從每個(gè)桶中所取油樣經(jīng)均勻混合后的樣品。 2、罐或槽車中取樣 應(yīng)從污染最

8、嚴(yán)重的油罐或槽車底部取樣，必要時(shí)可抽查上部油樣。 取樣前應(yīng)排空取樣工具內(nèi)的存油，不得引起污染。 3、對(duì)新油驗(yàn)收或進(jìn)口油樣，一般應(yīng)取雙份以上的樣油，除實(shí)驗(yàn)用樣品外，應(yīng)保留存放一份以上的樣品，以便必要時(shí)進(jìn)行復(fù)核或仲裁用。變壓器油樣提取 從運(yùn)行中設(shè)備內(nèi)取樣 1 、常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)取樣： 對(duì)于變壓器等充油設(shè)備，應(yīng)從下部閥門處取樣；取樣前油閥門需先用干凈的棉布擦凈，在放油沖洗干凈閥門，管路，然后取樣。 對(duì)于無(wú)閥門的設(shè)備，應(yīng)在停電檢修時(shí)設(shè)法取樣；對(duì)某些全密封的進(jìn)口設(shè)備，應(yīng)按制造廠的規(guī)定取樣。 2、對(duì)有特殊要求的項(xiàng)目應(yīng)按有關(guān)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行取樣。 3、油中微量水分和油中溶解氣體分析取樣變壓器油試樣提取 一般應(yīng)從設(shè)備

9、底部閥門取樣，特殊情況下可在不同部位取樣； 要求全密封取樣，不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時(shí)油中 不得產(chǎn)生氣泡； 取樣應(yīng)在晴天進(jìn)行，避免外界濕氣或塵埃的污染。變壓器油試樣提取 取樣容器 1.用于常規(guī)分析 可用500ml具塞磨口玻璃瓶或金屬小口容器； 取樣容器應(yīng)先用洗滌劑清洗，再用自來(lái)水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干，冷卻后蓋緊瓶塞備用； 取樣容器應(yīng)能滿足存放的要求，無(wú)蓋容器是不允許使用的，無(wú)色玻璃瓶取樣后應(yīng)避免保存；變壓器油試樣提取 容器應(yīng)足夠大，以適應(yīng)各實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目所需油樣量的需要。如進(jìn)行全分析，取樣量一般應(yīng)3L左右。 2、用于油中水分含量測(cè)定和溶解氣體組分分析（色譜法）的容器

10、 應(yīng)用50100ml醫(yī)用玻璃注射器取樣； 取樣前，注射器應(yīng)按順序用有機(jī)溶劑（或清潔劑），自來(lái)水，蒸餾水洗凈，并在105下充分干燥，然后套上注射器芯，并用小膠帽蓋住頭部，保存于干燥器中備用；變壓器油試樣提取 取樣后，注射器頭部應(yīng)立即蓋上小膠帽密封。注射器應(yīng)裝在一個(gè)專門油樣盒內(nèi)，并 應(yīng)避光， 防震，防潮。 4、試樣標(biāo)記 每個(gè)試樣應(yīng)有正確的標(biāo)記，一般在取樣前將印好的標(biāo)簽粘貼于容器上。標(biāo)簽至少應(yīng)包括下述內(nèi)容：變壓器油試樣提取 單位名稱 設(shè)備編號(hào) 油的牌號(hào) 取樣部位 取樣時(shí)天氣 取樣日期 取樣人簽名 取完樣后，應(yīng)及時(shí)按標(biāo)簽內(nèi)容要求，逐一填寫(xiě)清楚。變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?反映油品低溫流動(dòng)性的凝點(diǎn)，對(duì)

11、油品的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用都有重要意義。在低溫下油品流動(dòng)性差，變壓器不能立即投入運(yùn)行，因?yàn)樽儔浩鲀?nèi)積熱過(guò)多，不易散熱，會(huì)威脅設(shè)備的安全運(yùn)行。變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法 準(zhǔn)備工作 先檢查試樣是否含有水分，如含有水分實(shí)驗(yàn)前應(yīng)脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收實(shí)驗(yàn)及仲裁實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，可不必脫水。 試樣的脫水按下述方法進(jìn)行，但是對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先靜止，取其澄清部分來(lái)脫水。 對(duì)于容易流動(dòng)的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣，并在1015min內(nèi)定期搖蕩，靜止，用干燥的濾紙濾取澄清部分。變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法對(duì)于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50，經(jīng)食鹽層過(guò)濾。食鹽層的制

12、備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過(guò)23個(gè)漏斗的食鹽層過(guò)濾。將實(shí)驗(yàn)器的溫控儀按使用說(shuō)明書(shū)調(diào)整好。將溫度調(diào)整在50。變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到杯形標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距離管底810mm。將裝有試樣和溫度計(jì)的試管垂直地放入冷阱箱內(nèi)，直至試樣的溫度達(dá)到501為止。變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法實(shí)驗(yàn)步驟 從冷阱箱中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，待試管中的試樣冷卻到355時(shí)，將試管重新放至冷阱箱中。開(kāi)機(jī)前，檢查儀器是否水平，然后再接通水源及三相電源。在整個(gè)工作期間，必須注意保持冷卻水路暢通及冷卻

13、水進(jìn)口溫度，并經(jīng)常觀察進(jìn)出水流量，防止水路阻斷。冷浴溫度由溫度控制儀顯示。將溫控儀調(diào)整為預(yù)期凝點(diǎn)值，冷卻試樣時(shí)，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到1。變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法 冷浴平時(shí)處于垂直位置，當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，冷浴作45旋轉(zhuǎn)后，將儀器計(jì)時(shí)器打開(kāi)，自動(dòng)計(jì)時(shí)開(kāi)始，計(jì)時(shí)60S。此后，從冷浴中小心取出試管，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭試管外壁，垂直試管，并通過(guò)試管觀察里面的液體是否有移動(dòng)的跡象。（注：測(cè)定低于0的凝點(diǎn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)在試管底部注入乙醇12mL。）變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí)，將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)501，然后用比上次實(shí)驗(yàn)溫低 4或其他更底的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某實(shí)驗(yàn)溫度能使液面位置停止移

14、動(dòng)為止。（注：實(shí)驗(yàn)溫度低于-20時(shí)，重新測(cè)定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20，才將試管放至冷阱箱中加熱。）變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法當(dāng)液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)501，然后 用比上次實(shí)驗(yàn)溫度高4或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某實(shí)驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止至。變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法找出凝點(diǎn)的溫度范圍（液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或不移動(dòng)到移動(dòng)的范圍）之后，就 采用比移動(dòng)的溫度低2，或采用比不移動(dòng)的溫度高2，重新進(jìn)行試驗(yàn)，如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2又能使液面移動(dòng)時(shí)，就取使液面不動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。變壓器油凝點(diǎn)

15、測(cè)定法試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。第二次測(cè)定進(jìn)的開(kāi)始試驗(yàn)溫度，要比第一次所測(cè)出 的凝點(diǎn)高2。 變壓器油凝點(diǎn)測(cè)定法 試驗(yàn)報(bào)告： 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。 注：如果需要檢查試樣的凝點(diǎn)是否符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采用比技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的凝點(diǎn)高1來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，此時(shí)液面的位置如能夠移動(dòng)，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。運(yùn)行中絕緣油酸值測(cè)定法（BTB法） 本方法適用于測(cè)定運(yùn)行中變壓器油.汽輪機(jī)油的酸值。 該法是采用沸騰乙醇抽出試油中的酸性組分，再用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定、中和試油酸性組分所需的氫氧化鉀毫克數(shù)稱為酸值。 試驗(yàn)?zāi)康模?油中所含酸性物質(zhì)會(huì)使油的導(dǎo)電性能提高，降低絕緣性能，在運(yùn)行溫度較高時(shí)（如80以

16、上），還會(huì)使固體絕緣纖維質(zhì)絕緣材料老化或腐蝕，從而縮短設(shè)備使用壽命。因此，加強(qiáng)酸值的監(jiān)督，對(duì)于采取正確的維護(hù)措施是很重要的。運(yùn)行中絕緣油酸值測(cè)定法試驗(yàn)步驟用錐形燒瓶稱取試油810g (準(zhǔn)至0.01g )。量取無(wú)水乙醇50ml 倒入有試油的錐形燒瓶中，裝上回流冷凝器，于水浴上加熱，在不斷搖動(dòng)下回流5分鐘，取下錐形燒瓶加入0.2mL BTB指示劑，趁熱以0.020.05 mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色為止，計(jì)下消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的毫升數(shù)。BTB指示劑在堿性溶液中為藍(lán)色，因試油帶色的影響，其終點(diǎn)顏色為藍(lán)綠色。 在每次滴定時(shí)，從停止回流至滴定完畢所用的時(shí)間不得超過(guò)3 分鐘。

17、 取無(wú)水乙醇50ml 按3.2步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。運(yùn)行中絕緣油酸值測(cè)定法 計(jì)算 試油的酸值按下式進(jìn)行計(jì)算： X = (V1-V0)56.1C/G 式中：X試油的酸值，mgKOH /g V1 滴定試油所消耗0.02-0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL V0 滴定空白所消耗0.02-0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL C氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L 56.1氫氧化鉀的分子量 G試油的重量，g運(yùn)行中絕緣油酸值測(cè)定法 精確度 兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)下列的允許值： 酸值， mgKOH/g允許差值，mgKOH/g 0.30.03 注：氫氧化鉀乙醇溶液保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，一

18、般不超過(guò)3個(gè)月。當(dāng)氫氧化鉀乙醇溶液變黃或產(chǎn)生沉淀時(shí)，應(yīng)對(duì)其清夜進(jìn)行標(biāo)定方可使用。運(yùn)行中絕緣油酸值測(cè)定法 試驗(yàn)報(bào)告 取符合精度的試驗(yàn)值作為試樣的酸值。水溶性酸或堿測(cè)定法 本方法適用于測(cè)定絕緣油、透平油中的水溶性酸或堿。 以等體積的蒸餾水或乙醇水溶液和試油在7080下混合搖動(dòng)，取其水抽出液，然后用酸度計(jì)測(cè)定其pH值，以判斷有無(wú)水溶性酸或堿的存在。水溶性酸或堿測(cè)定法 試驗(yàn)?zāi)康模?試樣中如有水溶性酸、堿，這些酸堿在生產(chǎn)、使用或儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中能對(duì)金屬構(gòu)件進(jìn)行腐蝕。如果在運(yùn)行油中出現(xiàn)水溶性酸，表明油已經(jīng)老化，不僅直接影響油的特性，而且對(duì)油的繼續(xù)劣化起催化的作用，影響變壓器的壽命。另外，由于酸性物質(zhì)是由于氧化過(guò)

19、程產(chǎn)生的，氧化過(guò)程還能產(chǎn)生水分，從而嚴(yán)重降低絕緣油的絕緣性能。水溶性酸或堿測(cè)定法 儀器 酸度計(jì) pHSJ 4 分液漏斗 250m L 錐形瓶 250 mL 燒杯 50 mL 容量瓶 1000mL 溫度計(jì) 0100 水浴鍋水溶性酸或堿測(cè)定法試劑鄰本二鉀酸氫鉀 優(yōu)級(jí)純氯化鉀 分析純準(zhǔn)備工作將配制鄰本二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在110120下洪干的鄰本二鉀酸氫鉀 10.2108g (準(zhǔn)確至0.0002g ), 置于燒杯中，用適量蒸餾水（煮沸后pH值為6.07.0）溶解后移入1000mL容量瓶中。再用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液的為3.97,供酸度計(jì)的定位用。亦可用市場(chǎng)出售的緩沖試劑，如：0.05M鄰苯

20、二鉀酸氫鉀、0.025M混合磷酸鹽、0.01M硼砂，供試驗(yàn)使用。水溶性酸或堿測(cè)定法復(fù)合電極：使用前浸泡于蒸餾水中，浸泡時(shí)間必須在24h以上方能使用。配制飽和氯化鉀溶液。酸度計(jì)零點(diǎn)的調(diào)整及定位：按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)整及定位。水溶性酸或堿測(cè)定法 試驗(yàn)步驟 量取試油5070mL，注入250mL的錐形瓶中，加入等體積且預(yù)先煮沸過(guò)的蒸餾水， 于水浴鍋中加熱至7080，并搖動(dòng)5分鐘。 將錐形瓶中的液體倒入分液漏斗中，待分層冷卻至室溫后，往50mL燒杯中注入不含油污的3040mL水抽出液，用酸度計(jì)測(cè)定其pH值。 精密度 平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之間的差值，不應(yīng)超過(guò)0.05pH值。水溶性酸或堿測(cè)定法 報(bào)告： 取兩次平行

21、試驗(yàn)的平均值為測(cè)定結(jié)果。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 本方法適用于測(cè)定液體石油產(chǎn)品的運(yùn)動(dòng)粘度，其常用單位為mm2/s。 本方法是在某一恒定的溫度下，測(cè)定一定體積的液體在重力下流過(guò)一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間。粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積，即為該溫度下測(cè)定液體的運(yùn)動(dòng)粘度。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 試驗(yàn)?zāi)康模?檢查油的粘度主要是鑒別油中是否有污物存在，或判斷新補(bǔ)加的油是否正確。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 試驗(yàn)儀器： 粘度計(jì)：玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合SH/T-0173玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件的要求；每只粘度計(jì)必須按JJG 155工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程進(jìn)行檢定并確定時(shí)間常數(shù)；測(cè)定試樣的運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的溫度

22、選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì)，務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200S，內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350S。 SYP1003-粘度測(cè)定器 玻璃水銀溫度計(jì)：符合GB/T 514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件分格為0.1 秒表：分格為0.1S；用于測(cè)定粘度秒表、毛細(xì)管粘度計(jì)和溫度計(jì)都必須定期檢定。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 試劑 石油醚 6090，化學(xué)純 95%乙醇 化學(xué)純 恒溫浴中液體 水石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 準(zhǔn)備工作試樣含有水或機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，在試驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)脫水處理，用濾紙過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。在測(cè)定試樣的粘度之前，必須將粘度計(jì)用石油醚洗滌，如果粘度計(jì)沾有污垢，就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95%乙醇依次洗滌。然后放入烘

23、箱中烘干。 測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)裝入試樣。在裝入試樣之前，將橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同時(shí)倒置粘度計(jì)，然后將管身1插入裝著試樣的容器中；這時(shí)利用橡皮球?qū)⒃嚇游綐?biāo)線b，同時(shí)注意不要使管身1、擴(kuò)張部分2和3中的試樣發(fā)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達(dá)到標(biāo)線b時(shí)，就從容器里提起粘度計(jì)，并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)，同時(shí)將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并從支管7取下橡皮管套在管身1上。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備好的粘度測(cè)定器的恒溫浴中，并用夾子將粘度計(jì)固定在支架上，在固定位置時(shí)，必須把毛細(xì)管上擴(kuò)張部分2浸入一半。溫度計(jì)要用另一只夾子

24、來(lái)固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面，并使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上10 mm 處。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法試驗(yàn)步驟將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，將恒溫浴調(diào)整到規(guī)定的試驗(yàn)溫度，保持恒定到0.1。利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身1口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分3，使試樣液面稍高于標(biāo)線a。此時(shí)觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好達(dá)到標(biāo)線a時(shí)，開(kāi)動(dòng)秒表；液面正好流到標(biāo)線b時(shí)，停止秒表。 試樣的液面在擴(kuò)張部分3中流動(dòng)時(shí)，注意恒溫浴中要保持恒定溫度，而且擴(kuò)張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法用秒表記錄下來(lái)的時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在100

25、15測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的0.5%。取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 計(jì)算 在溫度t 時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度按下式計(jì)算： Vt=Ct 式中：C- 粘度計(jì)常數(shù)mm2/S t -試樣的平均流動(dòng)時(shí)間，S石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 精密度 用下述規(guī)定來(lái)判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。 重復(fù)性 同一操作者，用同一試樣重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)下列數(shù)值： 測(cè)定粘度的溫度， 重復(fù)性，% 10015算術(shù)平均值的1.0 再現(xiàn)性 由不同操作者，在兩個(gè)試驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)下列數(shù)值： 測(cè)定粘度的溫度， 再現(xiàn)性，% 10015算術(shù)平均值

26、的2.2石油運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法 試驗(yàn)報(bào)告 粘度測(cè)定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度。 變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 本方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的正蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃點(diǎn)時(shí)的最低溫度，稱閉口杯閃點(diǎn)。 試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速度加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸汽閃藍(lán)色火焰的最低溫度作為閃點(diǎn)。變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 試驗(yàn)?zāi)康?閃點(diǎn)對(duì)運(yùn)行油的監(jiān)督是比不可少的項(xiàng)目。閃點(diǎn)降低表示油中有揮發(fā)性可燃?xì)怏w，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備的故障。同時(shí)對(duì)新充入的設(shè)備及檢修處理后的變

27、壓器油來(lái)說(shuō)，測(cè)定閃點(diǎn)也可防止或發(fā)現(xiàn)是否混入了輕質(zhì)餾份的油品從而保障設(shè)備的安全運(yùn)行。變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 試驗(yàn)儀器BS-3A型閉口閃點(diǎn)自動(dòng)測(cè)定儀；煤氣罐及輸氣管；防護(hù)屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550-650毫米，寬度以適用為宜，屏身內(nèi)壁涂成黑色。變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 準(zhǔn)備工作 試樣的水分超過(guò)0.05%時(shí)，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無(wú)水氯化鈣進(jìn)行，試樣閃點(diǎn)估計(jì)低于100時(shí)不必加溫，閃點(diǎn)估計(jì)高于100時(shí)可以加熱到5080。脫水后取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用。 將BS-3A測(cè)定儀調(diào)整好，接通煤氣管路，并檢查煤氣是否暢通。將BS-3A測(cè)定儀的主機(jī)和分

28、析爐連接好，電源線接好，檢查油杯開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)及攪拌電機(jī)是否正常。變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法）準(zhǔn)備工作油杯要用無(wú)鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。試驗(yàn)前用油沖洗23次后再盛裝樣油進(jìn)行試驗(yàn)。試樣注入油杯時(shí)，試樣和油杯的溫度都不應(yīng)高于試樣脫水的溫度，將油試樣倒入油杯刻度線處，放在加熱器上，蓋上油杯蓋，裝好溫度傳感器，連接好開(kāi)蓋連接桿。閃點(diǎn)測(cè)定儀要放在避風(fēng)和較暗的地點(diǎn)，才便于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響，閃點(diǎn)測(cè)定儀應(yīng)圍著防護(hù)屏。用檢定過(guò)的氣壓計(jì)測(cè)出試驗(yàn)時(shí)的實(shí)際大氣壓力P。變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 試驗(yàn)步驟接通電源，測(cè)定儀顯示屏顯示閃爍光標(biāo)“U”，否則請(qǐng)按“復(fù)位”鍵；輸入預(yù)閃點(diǎn)值：按“設(shè)置”鍵

29、，顯示屏顯示“（000”符號(hào)，依次輸入3位數(shù)字，如：“（150”。然后按下“回車”鍵，顯示閃爍光標(biāo)，預(yù)閃點(diǎn)輸入完畢；在試驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)輸入預(yù)閃點(diǎn)值不當(dāng)可重新輸入，過(guò)程為：按下“設(shè)置”鍵，再輸入數(shù)字，然后按下“回車”鍵，試驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行； 輸入油牌號(hào)：按“編號(hào)”鍵，顯示屏顯示“）000”符號(hào)，然后按數(shù)字鍵，如：“）045”， 然后按下“回車”鍵，可返回顯示閃爍光標(biāo)；變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 試驗(yàn)步驟：油溫升至預(yù)閃點(diǎn)前10時(shí)，可逆電機(jī)電磁閥已打開(kāi)，用手調(diào)節(jié)分析爐后的氣體調(diào)節(jié)閥，點(diǎn)燃引火器，調(diào)節(jié)點(diǎn)火頭為34mm的球形火焰，且檢查無(wú)漏氣；待閃點(diǎn)測(cè)試出后，閃點(diǎn)測(cè)定儀將自動(dòng)停止點(diǎn)火，并顯示閃點(diǎn)溫度，打印機(jī)自

30、動(dòng)打印試驗(yàn)結(jié)果；輸入完預(yù)閃點(diǎn)值和油品代號(hào)后，可按“啟動(dòng)”鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)運(yùn)行；變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法）如重新進(jìn)行試驗(yàn)，請(qǐng)按一下“復(fù)位”鍵，顯示閃爍光標(biāo)“U”，請(qǐng)重新輸入油號(hào)和預(yù)閃點(diǎn)值；待以上工作完成后，方可關(guān)閉電源，提起測(cè)試桿，取出油杯，將油杯中的油倒出、 擦凈、放冷，待下次使用，同時(shí)將檢測(cè)桿蓋下的閃點(diǎn)檢測(cè)器、攪拌葉以及溫度傳感器上的油擦干。變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 修正結(jié)果 觀察和記錄大氣壓力，按下式、（2）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力101.3kPa或760mmHg時(shí)閃點(diǎn)修正值t： t=0.25（101.3-P） （1） t=0.0345（760-P） （2） 式中P 實(shí)際大氣壓力 在式

31、（1）中P的單位為kPa，在式（2）中P的單位為mmHg。 觀察到的閃點(diǎn)加修正值，修正后以整數(shù)報(bào)結(jié)果。 此處，上式（2）修正值t還可通過(guò)下表查處。變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 大氣壓力（mmHg） 修正值t（）630638 +4 639687 +3 688716 +2 717745 +1 775803 -1變壓器油閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法） 試驗(yàn)報(bào)告 取重復(fù)測(cè)定兩次結(jié)果的平均值，作為試驗(yàn)的閃點(diǎn)。變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 本方法適用于測(cè)定運(yùn)行變壓器油中的水分含量 試驗(yàn)?zāi)康?絕緣油中水分的含量對(duì)絕緣介質(zhì)的電性能、理化性能，以及用油設(shè)備的使用壽命等，都有極大的危害。油中含水量愈多，油質(zhì)本身老化

32、、設(shè)備絕緣老化金屬部件的腐蝕速度就愈快。因此，要對(duì)絕緣油中水分含量進(jìn)行測(cè)定并予以控制。變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 試驗(yàn)原理： 其原理系基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N2 C5H5NHI+ C5H5N SO3 C5H5NSO3 +CH3OHC5H5NHSO4CH3 在電解反應(yīng)過(guò)程中，電極反應(yīng)如下： 陽(yáng)極：2I-2eI2 陰極：I2+2e2I- 2H+ +2e H2 產(chǎn)生的碘又與試油中的水分反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。在整個(gè)過(guò)程中二氧

33、化硫有所消耗，其消耗量與水的克分子數(shù)相等。變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 儀器 微庫(kù)侖分析儀；注射器0.5、50L。 試劑 卡爾費(fèi)休試劑：由碘、吡啶、甲醇和二氧化硫配制而成，放在冰箱內(nèi)保存；陽(yáng)極液；陰極液。變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 準(zhǔn)備工作 電解池的安裝 將預(yù)先清洗、干燥的電解池陽(yáng)極室放入攪拌子，并加入70mL陽(yáng)極電解液；在陽(yáng)極室內(nèi)加入2mL陰極電解液，其液面與陽(yáng)極室溶液在同一水平面或稍微低。 安放電極時(shí)，要注意電極方向與電解液的攪拌方向成切線。 干燥管內(nèi)裝入變色硅膠，然后蓋好所有的塞子，并在玻璃磨口處涂上高真空硅脂。變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 試驗(yàn)步驟 按儀器說(shuō)明書(shū)連接儀器電

34、源線，調(diào)試儀器。 將電極引線接到庫(kù)侖分析儀指定位置。開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，開(kāi)始電解所存在的殘余水分。若電解液過(guò)碘，注入適量含水甲醇或純水，此時(shí)電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色進(jìn)行電解。 當(dāng)電解液達(dá)到終點(diǎn)，選擇合適的延遲時(shí)間，按下啟動(dòng)按鈕，用0.5mL注射器量取0.1L蒸餾水，通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池，進(jìn)行校正。儀器顯示毫庫(kù)數(shù)與理論值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過(guò)5%，否則，對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整。當(dāng)連續(xù)3次進(jìn)樣0.1L水均達(dá)要求值，才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 試驗(yàn)步驟： 儀器調(diào)整平衡后，用注射器取試油，再 排掉，沖洗3次，最后準(zhǔn)確量取1mL試油（若試油含水量低，可增加進(jìn)油量）。 按啟動(dòng)

35、鈕，試油通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。此時(shí)，自動(dòng)電解至終點(diǎn)，記錄顯示數(shù)字。同一試驗(yàn)至少重復(fù)操作2次以上，取平均值。變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 計(jì)算 油中水分含量按式（2）計(jì)算 X=（Q103）/DV10722 （2） 式中： X - 水分含量，L/L Q - 試油消耗的電量，mC D - 試油的視密度，g/ml V - 試油的體積，ml 10722 換算常數(shù)，mc/g變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 精密度兩次平行結(jié)果的差值不得超過(guò)下列數(shù)值： 表 二十四樣品含水范圍（L/L） 允許差（L/L） 10以下 2.9 1015 3.1 1620 3.3 2125 3.5 2630 3.8

36、3140 4.2 取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法） 精密度 兩次平行結(jié)果的差值不得超過(guò)下列數(shù)值： 表 二十四 樣品含水范圍（L/L）允許差（L/L） 10以下 2.9 1015 3.1 1620 3.3 2125 3.5 2630 3.8 3140 4.2 取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 本方法適用于測(cè)定礦物絕緣油中溶解氣體（包括氫氣H2、甲烷CH4、乙烷C2H6、乙烯C2H4、乙炔C2H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2等）含量，其濃度以l/L（體積濃度）表示。絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 試驗(yàn)?zāi)康?變壓

37、器油中溶解氣體色譜分析法，能盡早的發(fā)現(xiàn)充油電氣設(shè)備內(nèi)部存在的潛伏性故障，是監(jiān)督與保障設(shè)備運(yùn)行安全的一個(gè)重要手段。 油中溶解氣體的分析需用2個(gè)步驟：即首先將溶解氣體從油中脫出，然后用氣相色譜儀分離和檢測(cè)各氣體組分。絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 儀器設(shè)備、材料: 恒溫定時(shí)振蕩器：往復(fù)振蕩頻率270280次/min，振幅35mm，控溫精確度0.3，定時(shí)精確度2min，并設(shè)有報(bào)時(shí)音響。振蕩盤可一次放入4支100ml玻璃注射器，注射器放置時(shí)頭部比尾部高出50，且出口嘴在下方，位置固定不動(dòng)。 氣相色譜儀：具備熱導(dǎo)鑒定器（測(cè)定氫、氧、氮）、氫焰離子化鑒定器（測(cè)定烴類氣體）、鎳觸媒甲烷化裝置（

38、將CO、CO2轉(zhuǎn)化為甲烷測(cè)定）。檢測(cè)靈敏度：H2 10l/L； CO，CO2 25l/L；C2H2 1l/L。分辨率R1.5。絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法）色譜柱：色譜柱所檢測(cè)組分的分離度應(yīng)滿足定量分析要求。所使用的固定相見(jiàn)下表1。 表二十五 常用固定相的規(guī)格種類 型號(hào) 適合粒度（目） 使用柱長(zhǎng)（m）（3）分析對(duì)象分子篩 5A，13X 3060 12 H2、O2、N2、CH4、 CO 活性炭 色譜用 6080 0.71 CO CO2H2 硅膠 色譜用 6080 80100 2 C1C2 高分子多空小球 GDX502 6080 4 C1C2 碳分子篩 TDX01 6080 0.51

39、 H2、O2 CO CO2絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 計(jì)算機(jī)配有變壓器油工作站 玻璃注射器100、5、1.0、0.5mL。氣密性良好，芯塞靈活無(wú)卡澀。 不銹鋼針頭用牙科5號(hào)針頭加工而成。 標(biāo)準(zhǔn)混合氣體 有濃度檢驗(yàn)合格證明及有效使用期 空氣發(fā)生器出口壓力06MPa可調(diào)，壓力穩(wěn)定可達(dá)0.003 Mpa，流量1500ml/min 氮?dú)飧呒儯?9.99%） 氫氣高純（99.99%）絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 準(zhǔn)備工作 檢查、校正恒溫定時(shí)振蕩器的控溫精確度與定時(shí)精確度，然后升溫至50恒溫備 用。 打開(kāi)氣源 打開(kāi)氣相色譜儀電源開(kāi)關(guān)，檢查其性能，并使之處于穩(wěn)定備用狀態(tài)。絕

40、緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 操作步驟 將100mL玻璃注射器A用試油沖洗23次。排盡注射器內(nèi)殘留空氣，緩慢吸取試油45mL。再準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯塞至40.0 mL刻度（V），立即用橡膠封帽將注射器出口密封。 取一支5 mL玻璃注射器B，用氮?dú)鉀_洗12次，再準(zhǔn)確抽取5.0 mL氮?dú)狻Ｈ缓髮⒉Ａё⑸淦鰾內(nèi)氣體緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，操作方法如圖。 將注射器A恒溫定時(shí)振蕩器內(nèi)，連續(xù)振蕩20min，然后靜止10 min。絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 另取一支5 mL玻璃注射器C，用試油沖洗12次，吸入約0.5 mL試油，戴上橡膠封帽，插入雙頭針頭，使針頭垂直向上。將注

41、射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出從而使試油充滿注射器的縫隙而不致殘存空氣。 將注射器A從恒溫定時(shí)振蕩器內(nèi)取出，立即將其中的平衡氣體通過(guò)雙頭針頭移到注射器C內(nèi)。室溫下放置2 min，準(zhǔn)確讀其體積Vg（準(zhǔn)確至0.1 mL）并輸入到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，以備分析用。絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 樣品分析 儀器的標(biāo)定 用1mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽取已知各組分濃度CS的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體0.5 mL，在色譜儀穩(wěn)定下進(jìn)樣標(biāo)定。標(biāo)樣的操作校正因子與前次的進(jìn)行比較，重復(fù)性應(yīng)在1.5%以內(nèi)，以判斷色譜儀的準(zhǔn)確性。絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 試樣分析 用注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽取樣品氣0.5 mL，然后將其樣品氣進(jìn)到色譜儀中進(jìn)行分析。測(cè)定出各組分氣體濃度，并將其結(jié)果打印出來(lái)。注意，在進(jìn)樣操作時(shí)要做到“三快”、“三防”，即進(jìn)針要快、要準(zhǔn)；推針要快；取針要快；防漏出樣氣；防樣氣失真；防操作條件變化。絕緣油中溶解氣體組份含量測(cè)定法（氣相色譜法） 精確度 重復(fù)性 油中溶解氣體濃度大于20l/L相對(duì)偏差小于5% 油中溶解氣體濃度小于20l/L絕對(duì)偏差1l/L 再現(xiàn)性 相對(duì)偏差10%絕緣油介電強(qiáng)度測(cè)定法 本方法使用于驗(yàn)收20時(shí)粘度不大于50m