S22PC紫外可見分光光度計確認方案剖析

1、文件編號：SOP-YZ-QC-01-003S22PC可見分光光度計驗證方案項 目部 門簽 名日 期方案起草化驗室方案審核設備部化驗室質量管理部審核批準質量管理部臺州市豐潤生物化學有限公司 目錄目錄21、概述31.1主要技術參數31.2儀器基本信息32、確認目的33、范圍34、確認依據文件35、職責36、風險分析47、確認方案的實施47.1先決條件的確認47.1.1儀器儀表校準確認47.1.2.人員培訓確認47.1.3.相關SOP的確認47.2安裝確認(IQ)：47.3運行確認(OQ)：57.4 性能確認(PQ):58、偏差處理69、變更控制610、附件清單611、文件變更歷史61、概述 本品為

2、上海棱光技術有限公司生產的產品，型號 22PC，本品是根據質量控制的目的和要求購置的精密儀器，主要用于樣品的含量測定、鑒別、透光率、有關物質純度的檢查等。1.1主要技術參數波長范圍3401000nm工作環(huán)境1535/4580%波長準確度±2.0nm光度范圍-9.9999.999Abs吸光度準確度±0.002Abs噪音0.0005Abs（500nm，2nm光譜帶寬）雜散光/T%0.2T%1.2儀器基本信息設備名稱可見分光光度計制造廠商上海棱光技術有限公司設備型號22PC制造日期2004.12出廠編號22PC04121本廠編號YQ2-5使用部門化驗室安裝地點精密儀器室2、確認目

3、的按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認、以確定目前的實驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用，以確認可見分光光度計的運行、性能確認符合相應的要求，是否可滿足驗證所接收標準和日常分析測試工作的需要。3、范圍本方案適用臺州市豐潤生物化學有限公司化驗室22PC型可見分光光度計。4、確認依據文件4.1中國藥典2010年版一部4.2藥品生產質量管理規(guī)范2010年版4.3 藥品GMP指南：質量控制實驗室與物料系統4.4 藥品檢驗儀器操作規(guī)程2010年版4.5 22PC型可見分光光度計使用、維護、保養(yǎng)SOP5、職責職務崗位姓名職責組長QC主管汪麗蓉1.確認方案及報告的審核；確保方案及

4、報告內容符合GMP及檢測要求。2.組織實施確認工作，確保確認工作嚴格按照方案實施；3.確認過程中偏差和變更的審核，組織確認過程中發(fā)生的偏差的調查；小組成員QC王雪霞負責確認方案及確認報告的起草，確認實施記錄的審核QC柯素琴按照確認方案進行儀器確認，填寫記錄，并判定是否符合認可標準要求QA主管胡永波1.確認方案及報告的審核；2.確認實施工作現場監(jiān)督，確保確認工作嚴格按照方案實施；6、風險分析通過對22PC型可見分光光度計進行風險分析，對擬確認的項目和內容做出判斷。項目名稱潛在風險評估與影響確認內容波長波長不準確PQ中檢測波長準確度吸光度準確度吸光度不在限度內PQ中檢測吸光度的準確度雜散光雜散光超

5、限度PQ中檢測雜散光7、確認方案的實施7.1先決條件的確認儀器儀表校準確認所需儀器經過校準并符合要求，及儀器本身的儀器儀表均已經過校驗.確認記錄見附表01。.人員培訓確認確認小組人員參加了本方案的培訓，以及儀器的操作、維護和保養(yǎng)培訓、偏差處理、 變更控制等SOP的培訓，確認記錄見附表02。.相關SOP的確認制定儀器操作、校驗、維護和保養(yǎng)標準程序并批準。確認記錄見附表03。7.2安裝確認(IQ)： 檢查儀器的檔案資料、安裝環(huán)境、安裝位置、部件連接、電力供應等是否符合儀器 說明書及我公司的檢測要求，確認記錄見附表04。7.3運行確認(OQ)：嚴格按儀器操作、校驗、維護和保養(yǎng)進行操作，對儀器進行運行

6、試驗，確認其主要模塊和系統能否正常運行，部分運行功能的確認將與性能確認工作同步完成，確認記錄見附表05。7.4 性能確認(PQ): 波長準確度確認 以儀器中氘燈的486.02nm、656.1nm特征譜線檢查波長的準確度。在主菜單中選中光譜測量功能塊，選擇菜單配置項下的參數項，設定參數，在光譜測量模式下掃描范圍（670nm470nm）、掃描速度為快速、吸光度方式為Abs、重復次數不勾選，確認后，按開始鍵開始掃描?？山邮軜藴剩簰呙杞Y束后，讀取測得的峰值波長其與標準波長（486.02nm、656.1nm）之差應不超過±2nm。確認記錄見附表06-01。吸光度的準確度取在120干燥至恒重的基

7、準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數，并與規(guī)定的吸收系數比較，應符合下表規(guī)定。確認記錄見附表06-02。波長/nm吸收系數的規(guī)定值吸收系數的許可范圍235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.5雜散光的檢查 按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在規(guī)定波長處測定透光率，應符合下表規(guī)定。試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%碘化鈉1.002200.8亞硝酸鈉5

8、.003400.8確認記錄見附表06-03。8、偏差處理在確認過程中，應嚴格按照確認方案進行操作和判定，出現個別指標不符合標準的 結果時，應按下列程序進行處理：針對不合格指標應展開調查分析，對于確認是因操作不當等自身原因造成，應重新進行測試。確認過程中所產生的偏差記錄在附表07中。9、變更控制涉及到方案變更時，填寫“變更申請表”，需要對其進行原因分析，根據分析結果決定是否需要重新制定確認方案還是修改可接受標準，并將涉及到的變更情況記錄在附表08中。10、附件清單編號附件名稱編號附件名稱01儀器校驗確認記錄表06-01波長準確度確認記錄02人員培訓確認記錄表06-02吸光度準確度確認記錄03相關

9、SOP確認記錄表06-03雜散光檢查確認記錄04安裝確認記錄07偏差處理確認記錄05運行確認記錄08變更控制確認記錄11、文件變更歷史文件版本號批準日期變更原因、依據及變更內容00/新文件建立附表01：儀器校驗確認記錄表儀器名稱型號檢定有效期至檢定證書編號是否符合要求分析天平AL204是 否可見分光光度計22PC是 否 是否存在偏差或不一致項：是：偏差或不一致記錄在偏差報告中，偏差編號： 。否：結論：所有儀器/儀表均經校驗且在合格有效期內。檢查人復核人簽 名日 期年 月 日年 月 日附表02：人員培訓確認記錄表培訓記錄22PC可見分光光度計確認方案22PC可見分光光度計操作維護保養(yǎng)SOP偏差處

10、理程序變更控制程序培訓時間培訓地點課時講師姓名是否已接受培訓（是用“”表示，否用“×”表示）是 否 是 否是 否是 否是 否 是 否是 否是 否是 否 是 否是 否是 否是 否 是 否是 否是 否 是否存在偏差或不一致項：是：偏差或不一致記錄在偏差報告中，偏差編號： 。否：結論：執(zhí)行本方案的人員已得到必要的培訓。檢查人復核人簽名日期 年 月 日 年 月 日附表03：相關SOP確認記錄表SOP名稱檢查標準檢查結果22PC可見分光光度計操作維護保養(yǎng)SOP已批準生效是 否偏差處理程序已批準生效是 否變更控制程序已批準生效是 否 是否存在偏差或不一致項：是：偏差或不一致記錄在偏差報告中，偏差

11、編號： 。否：結論：相關SOP均已批準生效。檢查人復核人簽 名日 期年 月 日年 月 日附表04:安裝確認記錄序號檢查項目檢查標準檢查結果01裝箱單及設備隨機文件清單完整是 否02使用說明書齊全是 否03產品保證文件產品出廠檢驗報告齊全是 否04產品合格證齊全是 否05安裝環(huán)境溫度1535符合要求是 否06濕度4580%符合要求是 否07無強烈震動的室內符合要求是 否08安裝桌面平整符合要求是 否09安裝位置精密儀器室是 否10電力連接電源220V 50Hz是 否11是否接地已經接地是 否12部件組裝符合說明書要求是 否是否存在偏差或不一致項：是：偏差或不一致記錄在偏差報告中，偏差編號： 否：

12、結論：儀器的安裝情況符合要求。檢查人復核人簽名日期 年 月 日 年 月 日附表05:運行確認記錄項 目檢查標準檢查結果開機自檢儀器開機后進入自檢狀態(tài)。顯示如下：1.樣品位初始化 OK2.濾光片初始化 OK3.光源燈初始化 OK4. 鎢燈能量 OK5.氘燈能量 OK6.波長定位 OK是 否測量自檢完成后，點擊Acquire mode畫面，儀器出現菜單屏幕： 1、SPECTRUM (光譜)2、QUANTITATIVE （定量分析） 3、TIME SCAN (時間掃描)是 否系統值設置在主菜單選擇系統值設置，可對氘燈狀態(tài)、鎢燈狀態(tài)、波長修正、換燈波長進行參數設定是 否退出系統關機按MODE鍵儀器能正

13、常返回，退出系統。儀器正常關機是 否工作站和電腦工作站與電腦能否正常運行和安全性是 否 是否存在偏差或不一致項：是：偏差或不一致記錄在偏差報告中，偏差編號： 。否：結論：儀器的運行情況符合要求。檢查人復核人簽名日期 年 月 日 年 月 日附表06-01波長準確度確認記錄波長準確度測定實測波長接受標準是否符合要求尖銳峰的波長1486.02±2nm是 否尖銳峰的波長2656.10±2nm是 否 是否存在偏差或不一致項：是：偏差或不一致記錄在偏差報告中，偏差編號： 。否：結論：波長準確度符合要求。檢查人復核人簽名日期 年 月 日 年 月 日附表06-02吸光度準確度確認記錄波長/nm吸收系數規(guī)定值吸收系數接受范圍測定值是否符合規(guī)定235（最?。?24.5123.0126.0是 否257（最?。?44.0142.8146.2是 否313（最?。?8.647.050.3是 否350（最?。?06.6105.5108.5是 否是否存在偏差或不一致項：是：偏差或不一致記錄在偏差報告中，偏差編號： 。否：結論：吸光度準確度符合要求。檢查人復核人簽名日期 年 月 日 年 月 日 附表06-03雜散光檢查確認試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%測量值是否符合規(guī)定碘化鈉1.002200.8是 否亞硝酸鈉5.003400.8是 否 是否存在偏差或不一致項