真空獲得與真空鍍膜

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告特子進(jìn)氣管工托室袖標(biāo) 放抽(d)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解真空技術(shù)的基本知識(shí)；2. 掌握低，高真空的獲得和測(cè)量的基本原理及方法;3. 了解真空鍍膜的基本知識(shí)；4. 學(xué)習(xí)掌握蒸發(fā)鍍膜的基本原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理1. 真空泵簡(jiǎn)介（1）機(jī)械泵機(jī)械泵通過(guò)不斷改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積 不斷膨脹壓縮從而獲得真空，常用的是旋片式機(jī)械泵。旋片式機(jī)械泵原理見(jiàn)附圖2。圖1鹼片成機(jī)械杲結(jié)構(gòu)旋片式機(jī)械泵使用注意：1）檢查油槽中油液面的高度是否符合規(guī)定，機(jī)械泵轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)方向與規(guī)定 方向是否一致；2）機(jī)械泵停止工作時(shí)，要立即使進(jìn)氣口與大氣相通，防止回油現(xiàn)象。這步 由機(jī)械泵上的電磁閥自動(dòng)進(jìn)行。3）機(jī)械泵

2、不宜工作過(guò)長(zhǎng)，否則會(huì)影響使用壽命。（2）擴(kuò)散泵擴(kuò)散泵利用氣體擴(kuò)散現(xiàn)象來(lái)抽氣的。利用高速定向噴射的油分子在噴嘴出 口處的蒸汽流中形成一低壓，將擴(kuò)散進(jìn)入蒸汽流的氣體分子帶至泵口被前級(jí)泵 抽走。擴(kuò)散泵使用注意：?jiǎn)?dòng)壓強(qiáng)低于1Pa,保證絕大部分的氣體分子以定向擴(kuò)散形式進(jìn)入高速蒸 汽流，高壓會(huì)導(dǎo)致一些副反應(yīng)的發(fā)生，影響真空的形成。擴(kuò)散泵一般能達(dá)到-5到一7的壓強(qiáng)數(shù)量級(jí)。2. 真空的測(cè)量測(cè)量真空的裝置稱(chēng)為真空計(jì)，常用的油熱耦真空計(jì)和電離真空計(jì)。熱耦真空計(jì)可以測(cè)量0.110Pa的壓強(qiáng)，禾U用低壓下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強(qiáng) 成正比的原理；電離真空計(jì)利用電子與氣體分子碰撞產(chǎn)生電離電流隨壓強(qiáng)變化 的原理制成，可測(cè)量范圍

3、是10的16數(shù)量級(jí)。注意，電離真空計(jì)必須在 0.1Pa 一下使用，否則會(huì)損壞裝置。3. 蒸發(fā)鍍膜蒸發(fā)鍍膜是在真空中通過(guò)電流加熱，電子束轟擊加熱和激光加熱等方法， 使薄膜材料蒸發(fā)成原子或分子，它們隨即以較大的自由程作直線(xiàn)運(yùn)動(dòng)，碰撞基 片表面而凝結(jié)，形成薄膜。要求鍍膜室里殘余分子的自由程大于蒸發(fā)源到基片的距離，保證鍍膜的純 凈和牢固。氣體分子平均自由程為：入=此式表明氣體分子平均自由程與壓強(qiáng)成反比，與溫度成正比，于是，在25 C的時(shí)候入=對(duì)于蒸發(fā)源到基片距離為0.150.25米的鍍膜裝置，真空度必須要在10的 24Pa之間才能滿(mǎn)足。蒸發(fā)鍍膜時(shí)，在一定的溫度下，薄膜材料單位面積的質(zhì)量蒸發(fā)速率由朗謬

4、爾導(dǎo)出的公式?jīng)Q定G=從公式可以看出，材料飽和蒸汽壓隨溫度的上升而迅速增大，所以實(shí)驗(yàn)時(shí) 必須控制好蒸發(fā)源溫度。蒸發(fā)鍍膜常用的加熱方法時(shí)電阻大電流加熱，采用 鎢，鉬，鉑等高熔點(diǎn)的金屬。真空鍍膜時(shí)，飛抵基片的氣化原子或分子，一部 分被反射，一部分被蒸發(fā)離開(kāi)，剩下的要么結(jié)合在一起，再捕獲其他原子或分 子，使得自己增大；或者單個(gè)原子或分子在基片上自由擴(kuò)散，逐漸生長(zhǎng)，覆蓋 整個(gè)基片，形成鍍膜。注意的是基片的清潔度和完整性將影響到鍍膜的形成速 率和質(zhì)量。4. 干涉法測(cè)量膜厚使用儀器是干涉顯微鏡，可以測(cè)量 圖見(jiàn)樣品32000nm的膜厚，實(shí)驗(yàn)光路圖和原理附圖4和5。實(shí)驗(yàn)采用白光作為光源，采用的平均波長(zhǎng)為入=54

5、0nm;由此實(shí)驗(yàn)可以求出臺(tái)階高度（即薄膜厚度）為d=實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算機(jī)械泵抽鐘罩時(shí)間t/s010203040506070壓強(qiáng)P/Pa：1000210784531:232018時(shí)間t/s75105135165195225255285壓強(qiáng)P/Pa171412119.89.18.47.9時(shí)間t/s315345355385415465525585壓強(qiáng)P/Pa7.47.03.83.63.32.92.62.4時(shí)間t/s：6757358551755壓強(qiáng)P/Pa2.22.11.91.8擴(kuò)散泵作用后時(shí)間t/s0540600660720780830880壓強(qiáng)P/Pa1.81.71.61.51.31.10

6、.90.79時(shí)間t/s93094095096097097410041034壓強(qiáng)P/Pa0.760.690.610.520.420.390.300.22時(shí)間t/s10641094114411741204123412641294壓強(qiáng)P/Pa0.160.110.0680.0550.0450.0330.0260.023時(shí)間t/s13241334136414541574 :16641844壓強(qiáng)P/Pa0.0210.0200.0180.0140.0100.0090.008漏氣率測(cè)量時(shí)間t/s02510162636壓強(qiáng)P/Pa0.57 0.78：0.981.21.92.63.3時(shí)間t/s4656711011

7、41171201壓強(qiáng)P/Pa3.94.3P1518212223鍍膜厚度測(cè)量?jī)?nèi)容起始位置終止位置偏移位置1(mm)3.7304.0494.2392(mm)4.0024.3494.5513(mm)3.2293.5793.780計(jì)算漏率：（1）最小二乘法：經(jīng)過(guò)計(jì)算得出一下結(jié)果：一元線(xiàn)性回歸的相關(guān)系數(shù)為：0.996,可見(jiàn)與1相當(dāng)接近，可以運(yùn)用關(guān)于 元線(xiàn)性的計(jì)算方法進(jìn)行計(jì)算；直線(xiàn)斜率的最佳估計(jì)值為：bl = 0.0665;bl值的標(biāo)準(zhǔn)誤差為：b1 = 0.0066;所以，裝置的漏率為：v=0.0665+_0.0066Pa/s;（2）逐差法：通過(guò)逐個(gè)的作差并且計(jì)算各個(gè)部分的漏率求得的平均值為：v=0.07

8、04;通過(guò)計(jì)算求得結(jié)果的不確定度：b1 = 0.0162;所以，裝置的漏率為：v=0.0704+-0.0162Pa/s可見(jiàn)，用最小二乘法計(jì)算得到的結(jié)果更加的準(zhǔn)確。計(jì)算薄膜厚度：干涉條紋明暗條紋間距平均值為：1=0.339nm； 干涉條紋的平均平移值：1=0.533nm;薄膜厚度為：d=425nm。對(duì)試驗(yàn)結(jié)果中的現(xiàn)象或問(wèn)題進(jìn)行分析，討論（注：陰影部分為分析討論部分）1. 實(shí)驗(yàn)首先要檢查裝置的各個(gè)閥門(mén)所處的狀態(tài)，保證實(shí)驗(yàn)開(kāi)始的時(shí)候能夠 正常進(jìn)行：低閥：推進(jìn)；高閥：關(guān)；雙熱偶程控復(fù)合真空計(jì)（使用兩種真空計(jì) 的組合而成的復(fù)合真空計(jì)的目的在于可以通過(guò)熱偶計(jì)來(lái)控制電離計(jì)的啟動(dòng)）： 自動(dòng)啟動(dòng)（熱偶真空計(jì)和電

9、離真空計(jì)測(cè)定真空度時(shí)存在不同的使用壓強(qiáng)底線(xiàn)， 電離真空計(jì)使用時(shí)最低壓強(qiáng)低于熱偶真空計(jì)，并且測(cè)量的精度更好，所以，為 了使得電離真空計(jì)能夠在合適的壓強(qiáng)下正常工作，所以我們通過(guò)熱偶真空計(jì)來(lái) 測(cè)定開(kāi)始的壓強(qiáng)變化，等到壓強(qiáng)達(dá)到了電離真空計(jì)的啟動(dòng)值時(shí)，自行啟動(dòng)電離 真空計(jì)，進(jìn)行進(jìn)一步的測(cè)量，所以需要將復(fù)合真空計(jì)的檔調(diào)到自動(dòng)啟動(dòng)檔）； 自來(lái)水龍頭：開(kāi)啟（在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)使用油擴(kuò)散泵進(jìn)行抽氣，其過(guò)程中需要用 水進(jìn)行冷卻油蒸汽，為了防止返流的油蒸汽分子跑到鐘罩內(nèi)造成污染，同時(shí)也 為了防止由于忘記開(kāi)水而造成的麻煩，所以我們提早打開(kāi)）。2. 準(zhǔn)備工作中，首先要用無(wú)水乙醇清洗裝置襯底玻璃基板和鍍膜工作室， 使得裝置中

10、沒(méi)有任何微粒，塵埃，油污以及其他雜質(zhì)，減少由以上物質(zhì)所帶來(lái) 的影響，保證鍍膜的質(zhì)量。然后用氫氧化鈉溶液對(duì)鋁絲和鎢絲進(jìn)行蒸煮。蒸煮 鎢絲是為了去處鎢絲表面由于高溫被氧化而生成的雜質(zhì)，利用鎢絲表面的氧化物能和氫氧化鈉反應(yīng)的原理，將其除去，使得鎢絲純度升高，導(dǎo)熱性能提升， 便于蒸發(fā)鍍膜材料；蒸煮鋁絲也是利用了鋁絲上的雜質(zhì)能和氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng) 的原理，用來(lái)除去鋁絲上的雜質(zhì)，使得鋁絲的純度提高，保證薄膜的結(jié)構(gòu)和光 學(xué)性質(zhì)的正確與穩(wěn)定。最后還要對(duì)基板進(jìn)行清理，用無(wú)水乙醇對(duì)基板進(jìn)行擦 拭，直到鍍膜的一面光亮與清潔，因?yàn)榛砻娴那鍧嵍戎苯佑绊懙奖∧さ睦?固性與均勻性，基片表面有任何的雜質(zhì)都會(huì)大大降低薄膜的附

11、著力。除此之 外，還要保證基片的平整與光滑，這樣才能保證薄膜有較好的反射光的性能。 在進(jìn)行完對(duì)基片的所有清理工作之后，用雙面膠帶將擦拭過(guò)的基片面向下的方 式粘貼到活動(dòng)擋板上，使得基片平整面正對(duì)著等會(huì)兒放置蒸發(fā)材料的地方（本 來(lái)基片應(yīng)該貼于裝置的頂部樣品架上，在進(jìn)行鍍膜的時(shí)候，樣品架會(huì)進(jìn)行轉(zhuǎn) 動(dòng)，以保證薄膜的均勻性，但是處于各種客觀原因，比如裝置的損壞等，將基 片改粘貼在活動(dòng)擋板上進(jìn)行鍍膜）。3. 以上所有的準(zhǔn)備工作做好了之后，就開(kāi)始進(jìn)行抽取真空了。首先用機(jī)械 泵對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽氣，當(dāng)熱偶計(jì)的示數(shù)到 Pa數(shù)量級(jí)的時(shí)候，拉出低閥，機(jī)械泵直 接抽真空室氣體，直到復(fù)合計(jì)（前面使用的真空計(jì)為熱偶計(jì)，測(cè)量的精

12、度較復(fù) 合計(jì)的測(cè)量精度粗糙，而不使用復(fù)合計(jì)的原因在于前面的真空計(jì)測(cè)量的是系統(tǒng)中的壓強(qiáng)，系統(tǒng)的壓強(qiáng)不會(huì)低于熱偶計(jì)測(cè)量的下限，而復(fù)合計(jì)測(cè)量的是鐘罩內(nèi) 部的壓強(qiáng)，需要測(cè)量更小的壓強(qiáng)值。所以?xún)蓚€(gè)使用了不同的真空計(jì)）示數(shù)為Pa數(shù)量級(jí)（在這里直到復(fù)合計(jì)的示數(shù)為 Pa數(shù)量級(jí)的時(shí)候才進(jìn)行下面的步驟，原因 在于下面需要運(yùn)用擴(kuò)散泵進(jìn)行進(jìn)一步的抽氣，而擴(kuò)散泵的啟動(dòng)最低壓強(qiáng)為小于 1Pa,因?yàn)樵谶@樣一個(gè)壓強(qiáng)下，可以保證絕大部分的氣體分子以定向擴(kuò)散的形式 進(jìn)入高速蒸汽流；除此之外，如果擴(kuò)散泵在較高的空氣壓強(qiáng)下加熱，會(huì)導(dǎo)致具 有大分子結(jié)構(gòu)的擴(kuò)散泵油分子的氧化或裂解。所以，要求壓強(qiáng)低于1Pa的時(shí)候才能用擴(kuò)散泵進(jìn)行抽氣）；接

13、下來(lái)是推進(jìn)低閥，打開(kāi)高閥，再打開(kāi)擴(kuò)散泵的電 源，用擴(kuò)散泵對(duì)鐘罩內(nèi)部進(jìn)行抽氣；約 20分鐘之后，擴(kuò)散泵起作用（這里需要 約20分鐘的原因在于擴(kuò)散泵是利用加熱后的油蒸汽沿著蒸汽導(dǎo)流管上噴，被噴 口帽阻擋后折反向下噴射，高速定向噴射的油分子在噴嘴出口處的蒸汽流中形 成一低壓，將擴(kuò)散進(jìn)入蒸汽流的氣體分子帶至泵口被前級(jí)泵抽走從而達(dá)到抽氣 降壓的目的，所以油在這個(gè)過(guò)程中首先需要轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的形式存在，由此可 知，油在開(kāi)始階段被進(jìn)行加熱，這 20分鐘的時(shí)間就是油的一個(gè)加熱蒸發(fā)過(guò) 程）；然后觀察真空度的變化，記錄系統(tǒng)的極限真空（機(jī)械泵的極限真空達(dá)到 10-1數(shù)量級(jí)，而擴(kuò)散泵的真空度可以達(dá)到 10-3，但我們最終

14、的數(shù)據(jù)與理論數(shù)據(jù) 存在一定的差距，都偏大，原因在于真空泵在長(zhǎng)時(shí)間不使用的狀態(tài)下，裝置內(nèi) 部吸附了大量的氣體分子，使得抽氣結(jié)果不能達(dá)到較為理想的值，與此同時(shí)， 裝置的密封性不能百分之百的不漏氣，所以由此兩個(gè)原因，實(shí)驗(yàn)所測(cè)定的真空 極限值都高于理論值）。4. 下面就是蒸鍍鋁膜了。關(guān)閉擴(kuò)散泵電源，打開(kāi)電流電源，進(jìn)行蒸鍍鋁膜 （此時(shí)自來(lái)水不能關(guān)閉，因?yàn)閿U(kuò)散泵才關(guān)閉，溫度仍然很高，仍然需要用冷水對(duì)其進(jìn)行冷卻，這樣需要大約 40分鐘左右；此時(shí)機(jī)械泵也不能關(guān)閉，因?yàn)樵跀U(kuò) 散泵冷卻的過(guò)程中，擴(kuò)散泵都處于高溫的狀態(tài)下，且高閥沒(méi)有關(guān)閉，如果此時(shí) 關(guān)閉了機(jī)械泵，大氣就會(huì)從裝置的縫隙進(jìn)入，使得擴(kuò)散泵的壓強(qiáng)增大，使得擴(kuò)

15、 散泵的油在高溫高壓的情況下發(fā)生化學(xué)變化）；緩緩增大電流（電流不要長(zhǎng)時(shí) 間的處于很大的情況，這樣鎢絲的溫度會(huì)達(dá)到很高，鐘罩內(nèi)的溫度也會(huì)很高，因?yàn)殓娬謨?nèi)不是完全的真空，或多或少的存在一定的空氣，這樣就會(huì)使得鍍到 基片上的鋁膜容易發(fā)生氧化，生成不能反射光線(xiàn)的氧化膜），此時(shí)鐘罩內(nèi)部鎢 絲由于有電流通過(guò)，發(fā)出了黃色的光線(xiàn)，鐘罩內(nèi)部變得清晰可見(jiàn)，同時(shí)，透過(guò) 鐘罩上的玻璃片進(jìn)行觀察鋁絲的變化，鋁絲慢慢的融化，蒸發(fā)，當(dāng)鎢絲上不再 有鋁絲的時(shí)候（這一步觀察也很關(guān)鍵，一旦沒(méi)有了鋁絲就要立即停止通電流， 不然，時(shí)間一長(zhǎng)，同樣會(huì)導(dǎo)致鋁膜的氧化，生成雜質(zhì)），緩慢的減小電流，最 后關(guān)閉電流電源。5. 接下來(lái)就是測(cè)量裝置

16、的漏氣速率。關(guān)閉高閥，此時(shí)真空室里的壓強(qiáng)開(kāi)始 逐漸的變大（漏氣原因是機(jī)械泵與擴(kuò)散泵抽氣能達(dá)到的真空極限不同，擴(kuò)散泵 的真空極限高于機(jī)械泵，停止了擴(kuò)散泵，關(guān)閉了高閥，而同時(shí)裝置內(nèi)的真空度 超過(guò)了機(jī)械泵的真空極限，外界的大氣就從裝置的縫隙擴(kuò)散進(jìn)來(lái)，使得裝置中 的壓強(qiáng)增大，所以會(huì)有漏氣的現(xiàn)象）記錄下壓強(qiáng)與時(shí)間的關(guān)系，直到真空度降到Pa數(shù)量級(jí)（降到Pa數(shù)量級(jí)的原因是在Pa數(shù)量級(jí)的時(shí)候，熱偶計(jì)與復(fù)合計(jì)會(huì) 有一個(gè)轉(zhuǎn)化，此時(shí)由于熱偶計(jì)與復(fù)合計(jì)的測(cè)量精度的不同造成了數(shù)據(jù)的劇變， 在后續(xù)的局部圖上也進(jìn)行了展示，由于存在這樣一個(gè)跳躍，所以再往上的數(shù)據(jù) 已經(jīng)與前面的數(shù)據(jù)不是同一測(cè)量裝置測(cè)量的了，存在較大的誤差，所以

17、當(dāng)?shù)絇a數(shù)量級(jí)的時(shí)候就停止記錄）時(shí)候才停止。6. 下面的步驟就是將鍍膜從真空室里取出，采用干涉顯微鏡測(cè)量薄膜的厚 度。首先是在薄膜上用刻蝕法制作薄膜臺(tái)階（用金屬利器在薄膜上輕輕的劃上 一條長(zhǎng)度適中，但是力求相當(dāng)細(xì)的痕跡，用于形成薄膜臺(tái)階。制作薄膜臺(tái)階的 原因是利用光波的干涉原理，原先波程幾乎相當(dāng)?shù)墓饴罚驗(yàn)楸∧づ_(tái)階的存在 而發(fā)生了變化，使得光波存在了波程差，于是，干涉條紋在刻劃痕跡的地方出 現(xiàn)了平移，通過(guò)干涉顯微鏡測(cè)定平移的距離，就可以計(jì)算出薄膜臺(tái)階的高度， 也就是薄膜的厚度）然后用干涉顯微鏡測(cè)量薄膜厚度（用干涉顯微鏡上所特有 的刻度對(duì)干涉條紋的間距，干涉條紋的平移進(jìn)行測(cè)量，利用公式進(jìn)行計(jì)算，

18、就 能得到薄膜的厚度）。7. 最后就是關(guān)機(jī)。當(dāng)擴(kuò)散泵中的油冷卻下來(lái)，擴(kuò)散泵的溫度降到了正常水 平后，按照實(shí)驗(yàn)教材上的步驟進(jìn)行關(guān)機(jī)。實(shí)驗(yàn)習(xí)題解答1. 機(jī)械泵的極限真空度是如何產(chǎn)生的？能否克服？機(jī)械泵的極限真空度可以達(dá)到10-1,這取決于一下三個(gè)方面的原因：（1）機(jī)械泵中定子空間中兩空腔間的密封性，因?yàn)閮煽涨灰粋€(gè)為大氣， 另一個(gè)為極限壓強(qiáng)，密封不好將直接影響到極限壓強(qiáng)；（2）排氣口附近有一個(gè)“死角”空間，在旋片移動(dòng)時(shí)它不可能趨于無(wú)限 小,因此不能有足夠的壓力去頂開(kāi)排氣閥門(mén)；（3）泵腔內(nèi)密封油有一定的蒸汽壓。由于（1）中的定子密封性不可能達(dá)到完全密封，（2）和（3）屬于客觀因素不 易改變，所以機(jī)械泵

19、就存在一個(gè)極限真空度。通過(guò)改進(jìn)裝置的定子的密封性， 改裝裝置盡量減小“死角”空間，對(duì)泵腔內(nèi)的密封油進(jìn)行處理，減小蒸汽壓等 方法，我們可以提高機(jī)械泵的真空度，但是，我們不能克服它。2. 油擴(kuò)散泵的啟動(dòng)壓強(qiáng)為多少？為什么？油擴(kuò)散泵的啟動(dòng)壓強(qiáng)為小于1Pa,因?yàn)樵谶@一個(gè)壓強(qiáng)下，可以保證絕大部分的 氣體分子以定向的形式進(jìn)入高速蒸汽流；此外，如果擴(kuò)散泵在較高的空氣壓強(qiáng) 下加熱，會(huì)導(dǎo)致具有大分子結(jié)構(gòu)的擴(kuò)散泵油分子的氧化或分解。所以，油擴(kuò)散 泵的啟動(dòng)壓強(qiáng)必須低于 1Pa。3. 用熱偶計(jì)測(cè)高真空，用電離計(jì)測(cè)低真空行不行？如果不做成復(fù)合真空計(jì)，怎 樣避免電離計(jì)被燒壞？不行。因?yàn)闊崤加?jì)的測(cè)量范圍為ioo.iPa這個(gè)真空度的范圍屬于低真空，而 電離計(jì)的測(cè)量范圍為o.io.oooooiPa這個(gè)真空度的范圍屬于高真空。如果用 熱偶計(jì)測(cè)量高真空，由于真空度已經(jīng)超出了測(cè)量的最大量程，所以熱偶計(jì)不能 測(cè)量處其真空度；如果用電離計(jì)測(cè)量低真空，不僅由于真空度超出了最大量程 而無(wú)法進(jìn)行測(cè)量外，并且電離計(jì)還會(huì)因壓強(qiáng)高于O.IPa而造成其中的燈絲高溫，從而被迅速的氧化燒毀，造成電離計(jì)的損壞。所以熱偶計(jì)與電離計(jì)不能交 換進(jìn)行測(cè)量。如果不將熱偶計(jì)與電離計(jì)制作成復(fù)合計(jì)，那么一定要保證當(dāng)壓強(qiáng)低于O.IPa的時(shí)候才能啟動(dòng)電離計(jì)，防止電離計(jì)被燒壞。4