單掃描示波極譜法測(cè)定鉛和鎘

1、實(shí)驗(yàn)十三、單掃描示波極譜法測(cè)定鉛和鎘一、             實(shí)驗(yàn)原理單掃描極譜法是在一個(gè)汞滴長(zhǎng)成的后期，當(dāng)汞滴的面積基本保持恒定時(shí),把滴汞電極的電位從一個(gè)數(shù)值線性改變到另一個(gè)數(shù)值，同時(shí)用示波器觀察電流隨電位的變化，電流隨電位變化的iE曲線直接從示波管熒光屏上顯示出來(lái)。由于單掃描示波極譜加在滴汞電極上的電壓變化速度快（一般為·s-1，而普通極譜一般為·min-1），當(dāng)達(dá)到待測(cè)物質(zhì)的析出電位時(shí)，該物質(zhì)迅速在電極上還原，產(chǎn)生很大的電流；在快速極化條件下，由

2、于電極附近待測(cè)物的濃度急劇降低，擴(kuò)散層厚度隨之逐漸增大，溶液主體中的可還原物質(zhì)又來(lái)不及擴(kuò)散到電極上，因此電流下降。這樣極譜曲線出現(xiàn)了尖峰。對(duì)于可逆電極反應(yīng)過(guò)程，可用峰電流方程式來(lái)表示：ip=Kn3/2qm2/3t2/3D1/2v1/2c式中v為掃描速率，即電壓變化率（V·s-1）；t為出現(xiàn)電流峰的時(shí)間（s）；ip為峰電流（A）；K為常數(shù)。其他與尤考維奇方程式相同。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，峰電流ip與被測(cè)物質(zhì)的濃度c呈正比，即ip=kc二、             儀器與

3、試劑1  JP2A型或JP1A型示波極譜儀。2  ×10-3 mol·L-1Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。3  ×10-3 mol·L-1Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液4  4mol·L-1鹽酸5  5 g·L-1明膠溶液。三、             實(shí)驗(yàn)步驟1  準(zhǔn)確吸取用濾紙過(guò)濾的含Cd2+、Pb2+水樣25mL于50mL容量瓶中，加入15mL4mol·L-1HCl溶

4、液，1.00mL5g·L-1明膠溶液。用蒸餾水稀釋至刻度，備用。2  吸取上述溶液于10mL小燒杯中，以為起始電位于示波極譜儀上測(cè)量鎘和鉛的陰極導(dǎo)數(shù)極譜波，讀取其波高值。3  在上述測(cè)量溶液中，分別加入×10-3 mol·L-1的鎘和鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液各，攪勻后同操作2，測(cè)量鎘、鉛的陰極導(dǎo)數(shù)波。四、             結(jié)果處理根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法公式：c=    計(jì)算水樣中鎘和鉛的濃度。式中c為被測(cè)物質(zhì)

5、在試液中的濃度，Vx為試液的體積；cs為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；Vs為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，h和H分別為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的峰高。五、             思考題1  比較單掃描極譜法與經(jīng)典極譜法的異同點(diǎn)。2  單掃描極譜法在測(cè)定中為什么不需除氧？單掃描極譜圖為什么出現(xiàn)尖峰狀？。 儀器分析實(shí)驗(yàn) 教案（8）授課題目實(shí)驗(yàn)八、單掃描示波極譜法測(cè)定水樣中的鉛和鎘授課類型實(shí)驗(yàn) 學(xué)時(shí)3首次授課時(shí)間 年 月 日教學(xué)目標(biāo)1、熟悉單掃描示波極譜法的基本原理和特點(diǎn)。2、

6、掌握示波極譜儀的使用方法。重點(diǎn)與難點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入法的應(yīng)用教學(xué)手段與方法 實(shí)驗(yàn)室黑板講授教學(xué)過(guò)程：（包括授課思路、過(guò)程設(shè)計(jì)、講解要點(diǎn)等）先講授實(shí)驗(yàn)的原理，JP-2型示波極譜儀測(cè)定中儀器操作參數(shù)設(shè)置，注意事項(xiàng)，然后講解利用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水樣中的鉛和鎘的方法，重點(diǎn)講授實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理，教學(xué)內(nèi)容單掃描示波極譜法測(cè)定水樣中的鉛和鎘一、實(shí)驗(yàn)原理 在約的HCl介質(zhì)中，Pb2+(與Cd2+)能在滴汞電極上產(chǎn)生可逆極譜波，且峰電位，峰電流ip=KC (Ep(Cd2+)= -0.70V)二、儀器和試劑 JP-2型示波極譜儀， HCl（） 明膠（0.5%） 鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液三、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確移取水樣25mL于50mL容量瓶中，加入的HCl，0.5%的明膠1.0 mL，稀釋至刻度搖勻，移取上述試液5 mL于電解池中，于JP-2型示波極譜儀，導(dǎo)數(shù)部分從開(kāi)始掃描，在處記錄Pb2+的峰電流（格數(shù)）h，然后在電解池中加入0.1 mL 20ug/mL的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪勻，再記錄極譜峰高H。五、結(jié)果與計(jì)算（標(biāo)準(zhǔn)加入法） V是原試液的體積（mL） 5 mL水樣中的鉛含量為2Cx六、注意問(wèn)題 1. 實(shí)驗(yàn)中途不能關(guān)閉電源，結(jié)束后，電解池不動(dòng)，只洗容量瓶，吸水的紙放入瓷盤中。 2. 電極沖洗、吸干前，不