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1、亞硝酸鹽的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?:測(cè)定水溶液中德亞硝酸鹽二、實(shí)驗(yàn)原理 :在酸性條件下,水樣中的亞硝酸氮與磺胺反應(yīng),形成重氮化合物,繼而再與-奈乙二胺偶聯(lián),形成重氮-偶氮化合物(紅色染料),其最大吸收波長(zhǎng)為540nm 。三、實(shí)驗(yàn)儀器、( 1)分光光度計(jì):unico2000 (包括 5cm 比色皿 4 只/ 臺(tái));( 2)容量瓶: 100cm31 只;( 3)比色管: 50cm38 只;( 4)移液管: 5cm31 只, 1cm31 只;( 5)洗耳球:1 只;洗瓶:1 只。四、試劑及其配制:1、磺胺溶液( 1%):稱取 10g 磺胺()溶于1000cm 311HCl 溶液中,貯存于棕色試劑瓶中。2
2、、-奈乙二胺溶液( %):稱取1.0g-奈乙二胺()溶于1000cm 3 去離子水中,貯存于棕色試劑瓶中,有效期為1 個(gè)月。3、標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱取在(110115)干燥過的亞硝酸鈉0.345g 溶于去離子水中,轉(zhuǎn)移至500 cm 3 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,其濃度為mol/cm3。五、測(cè)定步驟:1、配制使用標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確移取貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50cm 3 于 100 毫升容量瓶中用去離子水稀釋到刻度,混勻,濃度為mol/cm3。2、標(biāo)準(zhǔn)系列:分別移取使用標(biāo)準(zhǔn)溶液, cm3 于 50 cm3 比色管中,加去離子水至50 cm3 ,依次加入 1 cm3 磺胺溶液, 混勻, 1min 后,加
3、 1 cm3-奈乙二胺溶液,混勻,15min后以去離子水為參比(L=5cm),測(cè)定各個(gè)溶液的吸光度。3、水樣測(cè)定(雙樣) :取 50cm3 經(jīng) m濾膜過濾的水樣于50cm3 比色管中,加1cm3 磺胺,混勻, 1min 后,加 1 cm3-奈乙二胺溶液,15min 后,以去離子水做參比,測(cè)定溶液的吸光度( Ew)。4、液槽校正( Ec):將四個(gè)比色皿注入去離子水,以其中一個(gè)為參比,測(cè)定其它三個(gè)液槽的吸光度,記錄數(shù)值,要求Ec。六、結(jié)果計(jì)算:1、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算F 值:NO2-N4.543.53V2.52y = 5.2276x + 0.00051.5R2=110.5000.20.40.60.81E(V2V1 )C使1000EFE1 mol/dm3E2V樣V1、V2:分別是所加入標(biāo)準(zhǔn)的cm 3 數(shù),E1、E2:分別是V1、V2 所對(duì)應(yīng)的“吸光度” ;C 使 :使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/cm3;2、樣品含量的計(jì)算:C 樣=F Ew3( mol/dm)七、技術(shù)指標(biāo):1、檢測(cè)下限: mol/dm3。2、準(zhǔn)確度:亞硝酸鹽濃度為 mol/dm3,相對(duì)誤差%;亞硝酸鹽濃度為dm3,相對(duì)誤差%。3、精密度:亞硝酸鹽濃度為dm3,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%;亞硝酸鹽濃度為mol/dm3,相對(duì)
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