
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1、漂白粉中有效氯和固體總鈣含量的測(cè)定 摘要:本實(shí)驗(yàn)中采用碘量法測(cè)定漂白粉中有效氯,用絡(luò)合滴定法測(cè)定固體總鈣。關(guān)鍵詞:漂白粉 有效氯 固體總鈣含量 測(cè)定前言:漂白粉的有效成分,其中有效氯和固體總鈣含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量的兩個(gè)關(guān)鍵指標(biāo),所以實(shí)際當(dāng)中漂白粉有效氯和固體總鈣含量的測(cè)定在工業(yè)中是很重要的。1、 實(shí)驗(yàn)原理1、碘量法測(cè)定有效氯的原理: Ca(C1O)Cl + H+ = Ca2- + Cl2 +H2O C12 + 2KI = 2KCl + I2 I2 +2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 2、絡(luò)合滴定法測(cè)定固體總鈣:在PH 12 的溶液中,以鈣指示劑作指示劑用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
2、用EDTA滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即可計(jì)算出固體總鈣含量。2、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、分析天平,稱量瓶,燒杯, 250mL 容量瓶,100ml容量瓶, 50mL 帶塞錐形瓶, 10mL 量簡(jiǎn),棕色試劑瓶, 5mL 吸量管,滴定管,多用滴管, KI , 淀粉,鹽酸,KBrO3 Na2S2O3·5H2O ,漂白粉,EDTA、NaOH 溶液、碘量瓶等2、實(shí)驗(yàn)裝置圖 三、實(shí)驗(yàn)步驟1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定(1). gNa2S2O3·5H2O、 Na2CO3裝有400mL新煮沸過冷卻蒸餾水的燒杯中搖勻、放置避光處7-14天待標(biāo)定3250mL 燒杯40mL 蒸餾水溶解入100m
3、 L 容量瓶洗滌、搖勻、定容、計(jì)算此KBrO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(2).2.加 150mL 蒸餾水1、攪拌成懸浮狀可溶性淀粉100mL燒杯逐滴加入100mL沸騰的水中煮沸至透明,冷卻待用移取KBrO350mL碘量瓶依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol/L H2SO410mL1.加蓋置于陰暗處5minNa2S2O3待標(biāo)定的溶液滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑終點(diǎn),記下所用Na2S2O3溶液的體積平行測(cè)定三次計(jì)算Na2S2O3溶液的濃度2. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定稱取乙二胺四乙酸二鈉(A.R.)溶于200ml溫水中,冷卻后稀釋至,搖勻,如渾濁應(yīng)過濾后使用,并貯存于500ml試劑瓶中鈣
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取120oC干燥過的CaCO3于150ml燒杯中,加少量水濕潤(rùn),蓋上表面皿,從燒杯嘴滴加23mlHCL,待CaCO3完全溶解后,加熱近沸,冷卻后淋洗表面皿,再定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,稀釋定容,搖勻EDTA的標(biāo)定 用移液管移取25.00ml鈣標(biāo)準(zhǔn)于250ml錐形瓶中,加水25ml,鎂溶液2ml,10NaOH溶液5ml及少量鈣指示劑,搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行實(shí)驗(yàn)三次,計(jì)算EDTA濃度。四、 有效氯的測(cè)定 用電子天平稱取基本相同的0.14漂白粉于碘量瓶中,加入約少量蒸餾水溶解,然后加入5mLKI 溶液,接著加入2到3滴管鹽酸放于暗處5
5、分鐘后,然后用40mL水稀釋,并迅速用Na2 S2O3 溶液滴定至溶液呈淺黃色,加入1mL 淀粉溶液,繼續(xù)滴定溶液藍(lán)色消失即為終點(diǎn),平行測(cè)定3次, 式中:C 為Na2S2O3 溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L) ;V 為Na2S2O3 溶液的體積(mL) ;MCl為氯的相對(duì)原子質(zhì)量;m為漂白粉的質(zhì)量(g)。 五、固體總鈣量的測(cè)定在上述滴定后的碘量瓶中,為使滴定終點(diǎn)更敏銳,通常加入1mL 鎂溶液。然后加約10%NaOH 10ml 溶液,加入約10 滴鈣指示劑,搖勻后,用EDTA 溶液滴定至由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3 次。式中:C 為EDTA 的濃度;V 為EDTA 溶液的體積;MCa 為鈣的相對(duì)原子質(zhì)量;m 為漂白粉的質(zhì)量。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)次數(shù)漂粉精樣品用量W粉/g/ml有效氯(Cl%)/ml總鈣量(Ca%)123七、結(jié)果與討論1、 誤差分析:固體未完全溶解
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