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文檔簡介
1、稀土三元配合物的合成及生物相溶性的研究【實驗部分】1、肝素鈉的鈉含量測定 預處理:用分析天平稱取0.1000g的肝素鈉藥品,置于25ml錐形瓶內(nèi),加入體積比為4:1的HNO3和HClO4混合液10mL,于電熱板上加熱消化,控制溫度使其保持微沸,回流4-8h,另外加入體積比為4:1的HNO3和HClO4混合液10mL做空白實驗。蒸干至1mL左右,用50mL容量瓶定容。 ICP測定鈉含量:鈉含量的測定數(shù)據(jù)分析稱取肝素鈉0.108g,并處理數(shù)據(jù)得出:m(Na)=3.03910-450=1.519510-5g(Na含量)1.519510-5=0.0141%M(肝素鈉)=2320.0141%2、配合物的
2、合成(目標合成0.5mmol)由于肝素鈉與鑭配位比檸檬酸難,所以實驗先用肝素鈉與鑭反應。按n ( 肝素鈉) :n ( La)= 0.5:1,LaCl3放入圓底燒瓶中,加水10-15ml,放入磁子,溶解后冷凝回流1-4小時后,透析出過量的錸以及氯化鈉。= 2:1)溶解,同樣,加熱回流。注:透析袋使用方法預處理:新透析袋可用沸水煮五至十分鐘,再用蒸餾水洗凈,即可使用。使 用:一端用橡皮筋或線繩扎緊,也可以使用特制的透析袋夾夾緊,由另一端灌滿水,用手指稍加壓。檢查不漏,方可裝入待透析液,通常要留三分之一至一半的空間,以防透析過程中,透析的小分子量較大時,袋外的水和緩沖液過量進入袋內(nèi)將袋漲破。為了加快
3、透析速度,除多次更換透析液外,還可使用磁子攪拌。檢 驗:用1% AgNO3 檢查NaCl。透析袋使用完后可用蒸餾水洗滌干凈后,保存在蒸餾水中,以備下次使用。3、產(chǎn)品分析(1)紫外光譜分析可見產(chǎn)物在最大吸收峰與檸檬酸鈉相比增大1.13nm,與肝素鈉相比增大的更多,所以表明La3+與兩種配體發(fā)生了成鍵作用。(2)粒徑分析由粒徑大小可知,檸檬酸鈉、肝素鈉與La3+ 發(fā)生了成鍵作用。目標產(chǎn)物的粒徑比檸檬酸鈉、肝素鈉的都小,說明鍵的作用力強,配合物的性質(zhì)穩(wěn)定。5、產(chǎn)品抗凝血實驗乙醚麻醉用一塊圓玻璃板和一個鐘罩或一個密閉的玻璃箱作為揮發(fā)性麻醉劑的容器,多選用乙醚作麻藥。麻醉時用幾個棉球,將乙醚倒可其中,迅
4、速轉(zhuǎn)入鐘罩或箱內(nèi),讓其揮發(fā),然后把待麻醉動物投入,約隔4-6分鐘即可麻醉,麻醉后應立即取出,并準備一個蘸有乙醚的棉球小燒杯,在動物麻醚變淺時給套在鼻上使其補吸麻藥。本法最適于大、小鼠的短期操作性實驗的麻醉,當然也可用于較大的動物只是要求有麻醉口罩或較大的玻璃箱罷了。由于乙醚燃點很低,遇火極易燃燒,所以在使用時,一定要遠離火源。毛細管拉絲實驗取麻醉后小白鼠,取出其眼珠,用毛細管吸血,以血吸到毛細管中開始計時,后開始拉絲至出現(xiàn)第一個小血絲以及長血絲時記錄時間,長絲一5cm為準。每種試樣進行3次。實驗用品儀器:玻璃水槽1個,小燒杯2個,棉花棒,濾紙,手術(shù)剪、鋼尺 藥品:去離子水、乙醚、無水乙醇、毛細管(0.5mm)實驗數(shù)據(jù)由于手工拉絲,每次力度不可能完全一致,其中也有拉力方向的影響,所以組取最早出現(xiàn)血絲或者長絲的時間為可信時間。實驗數(shù)據(jù)分析處理由柱狀圖分析可得:1、所有加入藥品試樣的都具有一定的抗凝血效果其中檸檬酸鈉三配位
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