實(shí)驗(yàn)室OOS調(diào)查程序

1、OOS調(diào)查程序第一階段：實(shí)驗(yàn)室調(diào)查5.1.1 當(dāng)發(fā)現(xiàn)OOS,OO偵OOE寸，QCE驗(yàn)員保留與可疑結(jié)果相關(guān)的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及時(shí)通知QC組長(zhǎng)或指定人。原樣品可能不需要進(jìn)行額外的測(cè)試。為了核實(shí)其結(jié)果，QC化驗(yàn)員應(yīng)參與并審核筆記本，所有相關(guān)的數(shù)據(jù)，設(shè)備和物料。如果發(fā)現(xiàn)是計(jì)算或抄寫(xiě)錯(cuò)誤，糾正錯(cuò)誤，并進(jìn)行記錄和批準(zhǔn)，不需要進(jìn)一步的行動(dòng)。QC組長(zhǎng)在化驗(yàn)員的筆記本上總結(jié)描述哪些項(xiàng)目進(jìn)行了檢查，在每頁(yè)被審核的筆記本上簽字并簽署日期。更明確地講，為了證實(shí)OOS,OO不口OOEQCS長(zhǎng)需要對(duì)以下條款的調(diào)查結(jié)果進(jìn)行審核并總結(jié)： 與可疑結(jié)果相關(guān)的所有計(jì)算結(jié)果。 用于檢測(cè)用的對(duì)照品和試劑的有效期，配制的準(zhǔn)確

2、性和適宜性。 使用設(shè)備的設(shè)置，可應(yīng)用的程序設(shè)計(jì)和校正。 玻璃器皿的尺寸和級(jí)別。5.1.2 在QC組長(zhǎng)審核過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因： 在化驗(yàn)員的筆記本上記錄結(jié)果及判定。 將結(jié)果報(bào)告QC主任。 用該樣品顯示的OOS/OOT/OOE評(píng)價(jià)該可歸屬的原因?qū)ζ渌谂渲苹蛟跍y(cè)試的其他樣品的影響。如果由于該可歸屬的原因，認(rèn)為其他樣品的結(jié)果不可靠，那么受影響的樣品將進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，而原檢測(cè)結(jié)果視為無(wú)效。對(duì)于每批受影響的樣品，其評(píng)價(jià)和重復(fù)測(cè)試過(guò)程應(yīng)記錄入化驗(yàn)員的筆記本上。5.1.3 如果以上項(xiàng)目審核后，潛在的OOS,OO彼。刖然存在可疑，為了搞清楚引起該結(jié)果的明確或根本原因，QC組長(zhǎng)通知QC主任和QA經(jīng)理或指

3、定人，啟動(dòng)第一階段的調(diào)查。調(diào)查過(guò)程的流程圖見(jiàn)附錄1.當(dāng)進(jìn)行了多重的準(zhǔn)備，且一個(gè)或多個(gè)結(jié)果為OOSQOTgOOE即使其最后的報(bào)告結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，也必須啟動(dòng)第一階段的調(diào)查。5.1.4 QC組長(zhǎng)或指定人進(jìn)行第一階段的調(diào)查需采取以下行動(dòng)： 從QA處獲得調(diào)查編號(hào)。 確保完成調(diào)查總結(jié)表格（附錄2）的A部分。 與化驗(yàn)員討論檢測(cè)方法，以確保其被正確執(zhí)行。 與化驗(yàn)員聯(lián)合行動(dòng)，以確定根本或可歸屬的原因。 為了弄清不正?；蚩梢尚畔?，檢查原始數(shù)據(jù)。 與化驗(yàn)員一起完成調(diào)查總結(jié)表格的B部分。5.1.5 如果對(duì)于該結(jié)果的可歸屬原因沒(méi)有找到，為了確定原始結(jié)果，原來(lái)的工作樣品溶液由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測(cè)（如果可能的話）。復(fù)測(cè)的

4、數(shù)據(jù)僅用于證實(shí)OOS/OOT/OOE不作為樣品的最后結(jié)果報(bào)告。5.1.6 如果工作溶液的完整性存在疑問(wèn)（如：溶液的穩(wěn)定性不確定），新鮮溶液應(yīng)由原儲(chǔ)存的的標(biāo)準(zhǔn)品或樣品進(jìn)行配制，并進(jìn)行復(fù)測(cè)。 如果復(fù)測(cè)證實(shí)了原結(jié)果超標(biāo)，QA經(jīng)理通知客戶，調(diào)查進(jìn)入到第二階段。 如果復(fù)測(cè)不能證明原結(jié)果（如：復(fù)測(cè)結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）并確定可歸屬原因，應(yīng)由同一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行重復(fù)測(cè)試。 如果復(fù)測(cè)仍不能證明原結(jié)果，（如：復(fù)測(cè)結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)），且不能確定可歸屬原因，QC組長(zhǎng)和化驗(yàn)員一起調(diào)查可能的儀器故障或其他實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，再由同一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行重復(fù)測(cè)試。如果重復(fù)測(cè)試的任何結(jié)果超標(biāo)，進(jìn)入第二階段。如果所有的復(fù)測(cè)結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，停止

5、調(diào)查，報(bào)告數(shù)據(jù)。如果因?yàn)槿鄙倏墒褂玫臉悠范荒苓M(jìn)行復(fù)測(cè)，進(jìn)入第二階段。5.1.7 化驗(yàn)員在筆記本上記錄第一階段的調(diào)查結(jié)果。5.1.8 對(duì)于內(nèi)部樣品（穩(wěn)定性，加速試驗(yàn)和其他開(kāi)發(fā)研究），QA和樣品所有者將確定如何進(jìn)行。5.1.9 通知客戶第一階段的OOS吉果。將通知記錄在調(diào)查總結(jié)表格中。第二階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查5.2.1 QC主任，QA經(jīng)理或指定人可以就與調(diào)查相關(guān)的記錄和注釋進(jìn)行商議。5.2.2 如果第一階段的調(diào)查不能確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤引起OOS吉果，或者復(fù)測(cè)結(jié)果不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，復(fù)測(cè)應(yīng)按照如下過(guò)程進(jìn)行： 第二個(gè)化驗(yàn)員用原樣品（送檢樣品）配制6份及復(fù)測(cè)。 如果沒(méi)有六份樣品溶液可用，實(shí)際的溶液配制數(shù)應(yīng)由QC主

6、任和QA經(jīng)理或指定人共同批準(zhǔn)，并記錄在化驗(yàn)員筆記本上。如果任何復(fù)測(cè)結(jié)果仍然是OOS,OO或OOE且沒(méi)有發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，則樣品仍可疑。如果樣品是客戶送樣，實(shí)驗(yàn)室建議客戶進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)查。如果樣品由實(shí)驗(yàn)室自己生產(chǎn)，則進(jìn)入第三階段的生產(chǎn)調(diào)查。第三階段生產(chǎn)調(diào)查5.3.1 如果第二階段調(diào)查證實(shí)了原始超標(biāo)結(jié)果，且該物質(zhì)是由實(shí)驗(yàn)室自己生產(chǎn)的，則第三階段的調(diào)查應(yīng)由審核小組進(jìn)行，小組成員包括生產(chǎn)個(gè)人，QA經(jīng)理和QC主任或指定人。 第三階段調(diào)查包括可疑批生產(chǎn)記錄的審核，以及有相似問(wèn)題的其他批的審核，過(guò)程審核等等。 審核小組詳細(xì)記錄任何決定。與第三階段相關(guān)的調(diào)查報(bào)告和產(chǎn)品處理建議應(yīng)由審核小組的每個(gè)成員簽字。5.3.

7、2 QA經(jīng)理或指定人對(duì)該批給出最后的處理決定（拒收或相應(yīng)的處置）。5.3.3 為了預(yù)防將來(lái)再次發(fā)生，審核小組要采取糾偏行動(dòng)。文件記錄5.4.1 筆記本記錄 調(diào)查的每一步應(yīng)按照SOP-007進(jìn)行記錄。 化驗(yàn)員應(yīng)按照時(shí)間順序在化驗(yàn)員的筆記本上記錄所有事件，決定及結(jié)果。 QC主任或指定人在整個(gè)調(diào)查過(guò)程中應(yīng)在化驗(yàn)員筆記本上寫(xiě)聲明（如：“同意無(wú)效”，“同意復(fù)測(cè)”等）以顯示批準(zhǔn)。同時(shí)在聲明后簽名并簽署日期。5.4.2 報(bào)告數(shù)據(jù) 如果在調(diào)查過(guò)程中，證實(shí)了最初的結(jié)果OOS/OOT/OOE最初的、復(fù)測(cè)的和再檢測(cè)的結(jié)果作為樣品的最終結(jié)果被報(bào)告。 如果在第一階段調(diào)查復(fù)測(cè)的過(guò)程中不能證明原數(shù)據(jù)OOS（如：所有結(jié)果在質(zhì)

8、量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)），則：如果所有的復(fù)測(cè)結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因（如：確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤），則最初的超標(biāo)值無(wú)效，檢測(cè)結(jié)果由復(fù)測(cè)結(jié)果的平均值得到。如果不確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，則報(bào)告所有的結(jié)果（合格的和可疑的），在批放行中作決定。如果至少有一個(gè)復(fù)測(cè)數(shù)據(jù)不在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，報(bào)告所有數(shù)據(jù)（最初的，復(fù)測(cè)的和再測(cè)的）。5.4.3 確定根本的，可歸屬的或可能的原因確定根本的，可歸屬的或可能的原因的推理過(guò)程的完整記錄要求記錄在化驗(yàn)員的筆記本上。調(diào)查報(bào)告5.5.1 調(diào)查報(bào)告應(yīng)按照附錄三的格式進(jìn)行報(bào)告。5.5.2 調(diào)查總結(jié)部分應(yīng)包括： 可歸屬的原因/根本原因。 OOS/OOT/OO骷果是否無(wú)效或經(jīng)證實(shí)。 最

9、終報(bào)告值。5.5.3 糾正/預(yù)防行動(dòng)5.5.4 調(diào)查報(bào)告應(yīng)該從發(fā)現(xiàn)原始OOSFF始的30個(gè)工作日內(nèi)完成。如果報(bào)告不能在30天內(nèi)完成，應(yīng)由QA經(jīng)理通知客戶。調(diào)查報(bào)告應(yīng)以完整的通知表格（附錄五）發(fā)送給客戶。5.5.5 如果調(diào)查報(bào)告不能在30天內(nèi)完成，應(yīng)發(fā)表說(shuō)明報(bào)告完成推遲原因的臨時(shí)報(bào)告。完成附錄四。5.5.6 調(diào)查報(bào)告或臨時(shí)報(bào)告必須由QC組長(zhǎng)審核，QC主任或指定人和QA經(jīng)理或指定人批準(zhǔn)。5.5.7 QA經(jīng)理或QC主任（或指定人）必須確保在建議/糾正/預(yù)防行動(dòng)部分列舉的所有的未實(shí)現(xiàn)的承諾在調(diào)查報(bào)告完成的30個(gè)工作日內(nèi)被實(shí)施并記錄。編號(hào)調(diào)查和報(bào)告5.6.1 QA經(jīng)理或指定人負(fù)責(zé)按時(shí)間順序分配調(diào)查編號(hào)。

10、每個(gè)調(diào)查被分配一個(gè)在年初從001開(kāi)始的序列號(hào)。5.6.2 每個(gè)調(diào)查被分配一個(gè)唯一的識(shí)別號(hào)，如INVYY-XXX,其中，其中，INV表示調(diào)查，YY表示發(fā)現(xiàn)OOS/OOT/OO的年份的后兩位數(shù)字，XXX表示在年初從001開(kāi)始的序列號(hào)。5.6.3 如果必要的話，調(diào)查報(bào)告應(yīng)按照前面部分描述的那樣完成，對(duì)某一調(diào)查的調(diào)查結(jié)果，糾正行動(dòng)和承諾進(jìn)行總結(jié)。5.6.4 每個(gè)調(diào)查報(bào)告被分配一個(gè)唯一的識(shí)別號(hào)，如FLIR-YY-XXX,其中，F(xiàn)LIR是指前沿（Frontage）實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告，YY指發(fā)現(xiàn)OOS勺年份的后兩位數(shù)字，XXX指在年初從001開(kāi)始的序列號(hào)。調(diào)查報(bào)告和相應(yīng)的調(diào)查總結(jié)表格一起歸檔在中心檔案室。FLI

11、R編號(hào)應(yīng)與INV編號(hào)匹配。5.6.5QA經(jīng)理或指定人負(fù)責(zé)監(jiān)督跟蹤調(diào)查記錄，如調(diào)查，調(diào)查報(bào)告和承諾。跟蹤那些懸而未決的調(diào)查，報(bào)告和承諾，對(duì)其記錄進(jìn)行審核并定期更新。非典型結(jié)果或OOT吉果為了收集信息或者檢查穩(wěn)定性數(shù)據(jù)趨勢(shì)、過(guò)程變量中的變更影響等，調(diào)查結(jié)果是很重要的。當(dāng)對(duì)樣品進(jìn)行穩(wěn)定性或均一性等（具體為監(jiān)控趨勢(shì)的研究）分析測(cè)試時(shí)，研究者應(yīng)對(duì)每次測(cè)試結(jié)束后的非典型結(jié)果進(jìn)行監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)。研究者應(yīng)將任何發(fā)現(xiàn)的非典型或OOTB式數(shù)據(jù)及時(shí)通知QC主任或指定人。QC主任或指定人應(yīng)審核測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。如果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，QC主任應(yīng)當(dāng)審核歷史測(cè)試數(shù)據(jù)（如果可能的話），應(yīng)結(jié)合歷史測(cè)試數(shù)據(jù)或研究目的評(píng)價(jià)當(dāng)前的非

12、典型數(shù)據(jù)。QC主任或指定人應(yīng)將調(diào)查結(jié)果通知QA經(jīng)理或指定人。QA經(jīng)理或指定人和樣品持有者將決定行動(dòng)過(guò)程。前沿實(shí)驗(yàn)室將對(duì)由客戶要求的所有未來(lái)的研究，進(jìn)行非典型結(jié)果的測(cè)試數(shù)據(jù)的監(jiān)控。內(nèi)部樣品的非典型測(cè)試數(shù)據(jù)將由前沿實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)該項(xiàng)目的研究協(xié)調(diào)者或指定人進(jìn)行監(jiān)控。附錄1發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤C糾正和記錄，不需要進(jìn),步行動(dòng)YES調(diào)查流程圖發(fā)現(xiàn)OOS吉果化驗(yàn)員通知QC主任,沒(méi)有份現(xiàn)錯(cuò)誤71.QC主任通知7A并啟動(dòng)第（第同匕調(diào)增r段調(diào)杳復(fù)測(cè)原始溶液NO-復(fù)測(cè)結(jié)果證實(shí) 了原始結(jié)果復(fù)測(cè)結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第二階段調(diào)查測(cè)試結(jié)果進(jìn)行復(fù)測(cè)報(bào)告令人滿意完成調(diào)查復(fù)測(cè)令人滿意，找到可歸屬原因復(fù)測(cè)結(jié)果不能證實(shí)原 始結(jié)果，沒(méi)有找到可 歸屬原因復(fù)

13、測(cè)結(jié)果證實(shí)了原始 結(jié)果超標(biāo)，沒(méi)有可歸 屬原因測(cè)試結(jié)果 超標(biāo)進(jìn)入第二 階段無(wú)效的原始OOS報(bào) 告再檢測(cè)數(shù)據(jù)的平均 值。完成調(diào)查報(bào)告附錄2 調(diào)查總結(jié)表本報(bào)告OOS吉果和再檢測(cè)由審核小組評(píng)價(jià)結(jié)果。完成調(diào)查報(bào)告第三階段調(diào)查報(bào)告行動(dòng)和建議或和客戶討論進(jìn)一步的行動(dòng)Sys#(s):1毛記本殄英：研究信息或樣品身份：OOS苗述：通知簽名日期QC主彳J /指定者QA經(jīng)理/指定者A部分：背景和通知信息調(diào)查號(hào)：化驗(yàn)員：發(fā)現(xiàn)原始OOS的日期:方法號(hào)：B部分第一階段（實(shí)驗(yàn)室調(diào)查）開(kāi)始日期：毛記本殄英：復(fù)核者：口是口否口不適用是否發(fā)現(xiàn)校正錯(cuò)誤？口是口否口不適用系統(tǒng)適應(yīng)性參數(shù)是否有誤？口是口否口不適用方法，草案或SOP是否

14、發(fā)現(xiàn)偏差？口是口否口不適用與方法相對(duì)的儀器設(shè)置是否有誤？口是口否口不適用是否發(fā)現(xiàn)稱(chēng)量錯(cuò)誤？口是口否口不適用使用的標(biāo)準(zhǔn)品，化學(xué)品或溶液是否過(guò)期？口是口否口不適用檢測(cè)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是否配制不當(dāng)？口是口否口不適用使用的儀器是否存在故障或未經(jīng)校正？口是口否口不適用如果多份樣品配制液被分析，是否每份配制液結(jié)果均在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)原始溶液復(fù)測(cè)口證實(shí)了初始的OOS吉果（進(jìn)入第二階段）口沒(méi)有復(fù)測(cè)（進(jìn)入第二階段）口結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)（由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測(cè)）由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測(cè)口結(jié)果超標(biāo)（進(jìn)入第二階段）不適用口結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)筆記本參考：口發(fā)現(xiàn)為實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（記錄可歸屬的或根本原因）筆記本參考：口發(fā)現(xiàn)不是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（記

15、錄調(diào)查結(jié)果）筆記本參考：第一階段調(diào)查完成。QC主任：日期：QA經(jīng)理：日期:第二階段（實(shí)驗(yàn)室調(diào)查）口不適用調(diào)查報(bào)告編號(hào):第二階段開(kāi)始日期:將使用的OOSSOPFrontageLaboratories,Inc.由第二個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行再檢測(cè)：口證實(shí)了初始的OOS吉果（進(jìn)入第三階段）口結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)筆記本參考：記錄調(diào)查結(jié)果，確定可能的原因。筆記本參考：第二階段調(diào)查完成：QC主任：日期：QA經(jīng)理：日期：C部分第三階段（生產(chǎn)調(diào)查）口不適用開(kāi)始日期：審核小組：審核記錄參考：第三階段調(diào)查完成。QC主任：QA經(jīng)理：附錄3調(diào)查報(bào)告示例概要1 .物料或產(chǎn)品的鑒別：2 .檢測(cè)方法（專(zhuān)論參考）：3 .調(diào)查原因：包括相應(yīng)調(diào)

16、查的調(diào)查編號(hào)4 .背景：5 .第一階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，第二階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，第三階段生產(chǎn)調(diào)查（如果適當(dāng)?shù)脑挘? .報(bào)告結(jié)果7 .根本原因/可歸屬的原因/可能的原因8 .建議/糾正/預(yù)防行動(dòng)9 .參考：筆記本或記錄本參考。如果適用的話，與其他SOP報(bào)告，方法，草案，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，研究，調(diào)查等的交叉參考。如果必須的話，可能包括額外的參考。撰寫(xiě)者：日期:復(fù)核者：日期:實(shí)驗(yàn)室監(jiān)督者批準(zhǔn)者：日期:QC主任或指定人批準(zhǔn)者：日期:QA經(jīng)理或指定人附錄4臨時(shí)調(diào)查報(bào)告臨時(shí)報(bào)告編號(hào)：口第1次第2次第3次第4次第5次第6次調(diào)查報(bào)告編號(hào)：描述：原始OOS/OOT/OOB期：推遲完成報(bào)告的原因：口等待來(lái)自客戶的信息/數(shù)據(jù)口等待客戶的批準(zhǔn)口等待客戶審核口要求或需要額外檢測(cè)口其他：（具體說(shuō)明）口附上臨時(shí)報(bào)告QC主任（或指定人）日期：QA理（或指定人）：日期：附錄