化驗(yàn)員培訓(xùn)基礎(chǔ)知識部分

1、化驗(yàn)員培訓(xùn)-基礎(chǔ)知識部分比色皿的正確選擇與使用紫外和可見吸光度分析法的分析儀器品種很多，其用途都是測定溶液的吸光度或投射比。儀器主要由光源、單色器、比色皿、信號檢測器、信號顯示器組成，比色皿是其組成部份之一。多年來，在檢測中發(fā)現(xiàn)由于比色皿選擇或使用不當(dāng)，造成無法測量或引起測量誤差的現(xiàn)象時有發(fā)生，這一問題又很容易被操作人員忽視?，F(xiàn)就比色皿的正確選擇、使用及注意事項(xiàng)，談?wù)剛€人見解。一、比色皿的正確選擇 比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成。低于350nm的光譜（紫外）區(qū)工作的比色皿，必須使用石英或熔融硅石制成透光面的石英比色皿。石英比色皿即可用于紫外區(qū)又可用于可見光區(qū)域。而普通硅

2、酸鹽光學(xué)玻璃制成的比色皿，只能用于350nm至2000nm的可見及近紅外光譜區(qū)域。所以要根據(jù)使用波長選擇比色皿。二、比色皿的正確使用在使用比色皿時，兩個透光面要完全平行，并垂直置于比色皿架中，以保證在測量時，入射光垂直于透光面，避免光的反射損失，保證光程固定。比色皿架要平穩(wěn)不要墊入濾紙等。三、使用比色皿的注意事項(xiàng)比色皿一般為長方體，其底及兩側(cè)為磨毛玻璃，另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面黏結(jié)而成。所以使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 1.拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。2.不得將光學(xué)面與硬物或贓物接觸。盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用

3、鏡頭紙或絲綢擦拭。滴定分析基本操作滴定管 1、 滴定管的種類：酸式滴定管、堿性滴定管、自動滴動管、微量滴定管（要符合GB12805-91的要求） 2、 使用方法：洗滌、涂油、試漏、裝溶液和趕走氣泡、滴定、讀數(shù) 3、 注意事項(xiàng)： 1）、滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。 ）、酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。移液管和吸量管（必須符合要求）、使用方法：洗滌、吸取溶液、調(diào)節(jié)液面、放出溶液）、注意事項(xiàng)：

4、注意吹與不吹 移液管與容量瓶常配合使用，因此使用前常作兩者體積的校準(zhǔn)。 為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。 移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。容量瓶（必須符合要求） ）、使用方法：試漏、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、搖 勻 ）、使用注意事項(xiàng) 不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。 容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，用電吹風(fēng)機(jī)吹干。滴定管的校正，移液管和吸量管的校正、容量瓶的校正（絕對法、相對法）圖

5、 容量瓶     容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶（如上圖所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度線相切時，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量瓶有100 mL、250 mL、1 000 mL等多種。檢查容量瓶是否漏水的方法 往瓶內(nèi)加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過未，觀察瓶塞周圍是否有水漏出（如上圖所示）。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后塞緊，仍把瓶倒立過來

6、，再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液    向燒杯中注入10 mL溶液（這里可用水代替），然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中（如上圖所示）。用少量水洗滌燒杯23次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1 cm2 cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。將容量瓶中的溶液混合均勻塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)，使溶液混合均勻（如圖所示）。 玻璃儀器使用注意事項(xiàng)一、玻璃儀器洗滌方面的差錯 1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中，許多人往往忽視了在檢

7、驗(yàn)前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2.一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜，不可能每測一個指標(biāo)固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、玻璃容器加熱方面的差錯1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯。事實(shí)

8、上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識，必然出現(xiàn)差錯，甚至造成檢驗(yàn)事故。2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。3.使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯容量分析中準(zhǔn)確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實(shí)際操作時往往存在一

9、些差錯。1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁ＡЩ钊?，不能盛放堿性溶液，因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時倒入試

10、劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次。3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級，不同類型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì)口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如Ag

11、NO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤。取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結(jié)果。 2.使用稱量瓶稱取試樣時，不將稱量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜，影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時，借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置，滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時，

12、滴定速度也不減慢致使滴定過終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。讀數(shù)時（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差。4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺往往會產(chǎn)生空吸。放入溶液時，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s15s后，取出移液管，切勿把殘

13、留在尖的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r，已考慮末端保留液體體積，否則造成體積誤差，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。使用滴定管時要注意的事項(xiàng)滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器，為量出式計(jì)量玻璃儀器。按其容積不同分為敞亮、半微量及微量滴定管；按構(gòu)造不同又可分為普通滴定管和自動滴定管等。我們常用是容積為50ml的滴定管，其上刻有50個等分的刻度（單位為ml），每一等分再分十格（每格0.1ml），在讀數(shù)時，兩小格間還可估出一個數(shù)值（可讀至0.01ml）。滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和膠管聯(lián)接的稱為堿式滴定管。酸式滴定管適宜裝酸性和中性溶液，不宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊菀妆粔A性溶液腐蝕。堿式滴定管用于裝堿性溶液。有些需要避光的溶液如碘溶液等，可采用棕色滴定管。滴定管的使用要注意以下幾點(diǎn)：一、洗滌前準(zhǔn)備：涂上一層薄凡士林