期間核查方案

1、如何制定期間核查方案O引言JJF10692007法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范要求，應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對計量基(標)準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)進行核查，以保持其檢定或校準狀態(tài)的可信度。期間核查的目的就在于保持檢定或校準狀態(tài)的可信度，防止由于標準的失準造成傳遞的失準，并有效縮短失準后追溯的時間。依據(jù)IS0100122：1997測量設(shè)備的質(zhì)量保證第二部分：測量過程控制指南的要求，期間核查最佳方案是運用核查標準進行核查，核查標準是指本質(zhì)上與所要控制的測量過程測量的物品類似的某種裝置，但核查標準的穩(wěn)定性要求更高，一般不作它用。國外有的實驗室為了有效實施期間核查甚至專門定做穩(wěn)定性特別好的核查標準，

2、只作核查用，成本極高。國內(nèi)大多數(shù)法定計量檢定機構(gòu)特別是省以下機構(gòu)受到成本制約，真正能運用核查標準進行核查的項目極少，這就導(dǎo)致大多數(shù)傳遞標準沒有制定期間核查方法，也沒有進行核查，主要還是依靠溯源的方式來保證標準裝置計量性能的準確、可靠，一旦溯源后發(fā)現(xiàn)問題，往往很難追溯。分析期間核查的定義和目的，不難看出期間核查與運行檢查相比它的外延更大，只要是能證明標準器或標準物質(zhì)檢定或校準狀態(tài)可信度的方式均可以采用，再結(jié)合法定計量檢定機構(gòu)JJF10332008計量標準考核規(guī)范中測量不確定度的驗證方法，法定計量檢定機構(gòu)可以采取多種方式來制定期間核查方案，確保兩次溯源間計量標準狀態(tài)的可信、可靠。筆者根據(jù)實驗室的具

3、體情況，在實際工作中主要采取以下幾種方式來開展期間核查。1核查方法11通過對核查標準不斷的進行測量來驗證裝置的可信度1)核查標準的選取選用與被測對象精度、量程等指標相似的量具(裝置)作為核查標準，核查標準應(yīng)性能穩(wěn)定，重復(fù)性好，并一般不做它用。本實驗室選取二等砝碼、三等量塊、驗光鏡片、標準電阻和標準電池等作為二等砝碼檢定裝置、三等量塊檢定裝置、驗光機、直流電阻箱檢定裝置和直流電位差計檢定裝置的核查標準。確定核查標準時注意三點：第一，核查標準本身穩(wěn)定性好；第二，一般只作核查用，不作它用；第三，被核查對象應(yīng)涵蓋校準或檢定的整個系統(tǒng)。2)制作控制圖對于某個待控測量過程，預(yù)先對選定的核查標準進行m組重復(fù)

4、測量。充分暴露各種影響量的變化，一般取每組的觀測值為36次，可得到組內(nèi)均值，極差，一般取410組，在不同時間段進行，可得組間均值，平均極差。(1)均值控制圖均值控制圖主要用于觀察測量結(jié)果平均值的變化情況，極差控制圖主要用于測量結(jié)果的分散情況，將二者聯(lián)合運用，可以觀察測量結(jié)果的變化。中線上控制線下控制線2)極差控制圖注意：a)控制圖的制作組間測量應(yīng)在標準裝置溯源后進行。b)組間測量盡可能考慮到本實驗室測量的各種情況，盡可能使所有影響測量過程的因數(shù)都有機會暴露出來，不應(yīng)在同時段一次完成。表1控制圖系數(shù)組內(nèi)測量次數(shù)A2A3D3D421.8802.65903.26731.0231.95402.5744

5、0.7291.62802.28250.5771.42702.11460.4831.28702.00470.4191.1820.0761.92480.3731.099O.1361.8649O.3371.0320.1841.816100.308O.975O.2231.777110.2850.9270.2561.744120.2660.8860.2831.717表2極差系數(shù)表234567891.131.642.062.332.532.702.852.973)核查程序：核查時在規(guī)定的條件下用被核查器具(裝置或系統(tǒng))對核查標準進行凡次(一般取36次)測量，計算出本次測量的均值和極差，分別標注在均值控制圖

6、和極差控制圖上，每次核查結(jié)果在圖上按時間順序依次排列。核查最好安排在檢定、校準或檢測運行中進行。對于使用頻率較高的檢定校準裝置可每月或每兩月核查一次，對于使用頻率較低的檢定校準裝置可在每次檢測前后進行。4)結(jié)論判斷(1)一般而言，數(shù)據(jù)點超出控制限應(yīng)視為異常，需查明原因，予以排除，但如過程一直穩(wěn)定，在大量的數(shù)據(jù)點中只有極個別數(shù)據(jù)點超出控制限，應(yīng)結(jié)合過程特點作具體分析。(2)中心線一側(cè)的數(shù)據(jù)點明顯比另一側(cè)多，應(yīng)考慮均值可能產(chǎn)生偏移。(3)較多的數(shù)據(jù)點接近上、下控制限，說明變動性增大。5)例如：用一只200g二等砝碼作為二等砝碼檢定裝置(含一等標準砝碼和配套天平)的核查標準，每次測量4次，4，并在不

7、同時間段測量6組數(shù)據(jù)，m6如下(單位：mg)12345610.30.2O.2O.10.2O.32O.20.40.40.30.2O.330.2O.30.40.30.40.440.30.40.30.40.20.20.250.320.320.28O.250.3R0.100.200.200.300.20O.20(1)制作均值控制圖(2)制作極差控制圖(3)期間核查每月在某一次檢測完成后用核查標準對檢定裝置進行4次測量的核查，分別進行了4個月，得到數(shù)據(jù)在控制圖上表示如下：時間5月6月7月8月9月10.30.10.20.220.20.20.40.530.30.30.20.340.30.30.40.30.2

8、80.220.300.250.10.20.20.1結(jié)論：由R圖可知我所二等砝碼檢定裝置(200g)處于較為穩(wěn)定的工作狀態(tài)。12通過傳遞核查的方式來驗證裝置的可信度1)核查方法在實驗室不具備核查標準時，可以采取用與被核查計量標準功能相同的高一等級的計量標準、儀器設(shè)備同時對同一被測對象進行測量，注意被測對象起碼需具備較好的短時穩(wěn)定度。2)核查程序根據(jù)被核查計量標準的使用頻率確定核查間隔，原則上兩次溯源間隔期內(nèi)，不少于1次。測量點的選取應(yīng)注意有代表性，可選取常用點，拐點或23滿量程點等，不需要全量程檢測。對同一被測對象進行測量時，被核查計量標準和高一等級的計量標準、儀器設(shè)備的測量結(jié)果分別為和，測量時

9、的擴展不確定度(=2)分別為和。3)結(jié)論判斷測量結(jié)果應(yīng)滿足當成立時，假定被核查計量標準的允許誤差限的絕對值為，滿足均勻分布，則4)舉例：現(xiàn)需對二等活塞式壓力計標準裝置進行期間核查(檢定精密壓力表的標準器)方法：選擇同量程段(160)MPa二等活塞壓力計和一等活塞壓力計同時對一(040)MPa的精密壓力表進行測量，在精壓表全量程范圍選取5點。標稱值(MPa)精壓表二等活塞式壓力計檢出值(MPa)精壓表一等活塞式壓力計檢出值(MPa)兩次測量之差(MPa)88.028.0201616.0216.0202423.9824.000.023232.0032.0004040.1640.18O.02判定：二

10、等活塞壓力計最大誤差限為40×O05=002MPa0.02MPa1.150.023MPa13通過多臺套比對的方式來驗證裝置的可信度1)核查方法如果實驗室擁有3臺(套)或3臺(套)以上具有相同準確度等級的計量標準，對計量標準可以采用同時對同一被測對象進行測量的比對方式來驗證裝置的可信度，注意被測對象起碼需具備較好的短時穩(wěn)定度。2)核查程序根據(jù)被核查計量標準的使用頻率確定核查間隔，原則上兩次溯源間隔期內(nèi)，不少于1次。測量點的選取應(yīng)注意有代表性，可選取常用點，拐點或23滿量程點等，不需要全量程檢測。對同一被測對象進行測量時，被核查計量標準的測量結(jié)果為，測量時的擴展不確定度(=2)為，所有標

11、準測量結(jié)果的平均值為。3)結(jié)論判斷測量結(jié)果應(yīng)滿足假定被核查計量標準的允許誤差限的絕對值為，滿足均勻分布，則測量結(jié)果應(yīng)滿足14通過兩臺(套)比對的方式來驗證裝置的可信度1)核查方法如果實驗室擁有2臺(套)具有相同準確度等級的計量標準，對計量標準可以采用同時對同一被測對象進行測量的比對方式來驗證裝置的可信度，注意被測對象起碼需具備較好的短時穩(wěn)定度。2)核查程序根據(jù)被核查計量標準的使用頻率確定核查間隔，原則上兩次溯源間隔期內(nèi)，不少于1次。測量點的選取應(yīng)注意有代表性，可選取常用點，拐點或23滿量程點等，不需要全量程檢測。對同一被測對象進行測量時，被核查計量標準的測量結(jié)果為，測量時的擴展不確定度(=2)

12、為，另一套標準測量結(jié)果為。3)結(jié)論判斷測量結(jié)果應(yīng)滿足假定被核查計量標準的允許誤差限的絕對值為，滿足均勻分布，則測量結(jié)果應(yīng)滿足15通過量傳的方式來驗證裝置的可信度1)嚴格量傳方式實驗室內(nèi)部如能尋找到可直接測量被核查計量標準的器具或裝置，其精度等級符合檢定規(guī)程或校準規(guī)范要求，在一定的時間間隔內(nèi)，可選取典型值進行測量，測量結(jié)果最大誤差應(yīng)小于允許誤差限的絕對值為。2)形式量傳方式實驗室內(nèi)部如能尋找到直接測量被核查計量標準的器具或裝置，但其精度等級不滿足檢定規(guī)程或校準規(guī)范要求，一般為等精度測量，在典型測量點進行測量，測量結(jié)果最大誤差為，裝置的擴展不確定度(2)為，裝置允許誤差限的絕對值為。則應(yīng)滿足16通過對樣品的相關(guān)特性的考證方式來驗證裝置的可信度除了以上幾種方式，根據(jù)傳遞標準的不同特性和實驗室的具體隋況，還可采取多種核查和驗證的方式。1)組合測量的驗證核查方式如100L金屬量器，可采取50L金屬量器兩次組合測量。2)量程部分覆蓋的驗證核查方式。有與被核查標準部分功能和量程交叉的器具時，可以充分利用交叉段的測量來實施核查驗證。3)推導(dǎo)驗證核查方式當被核查標準的測量特性無法直接核查時，可以通過對其它相關(guān)參數(shù)的測量來進行推