氧化鉀和氧化鈉地測定

1、氧化鉀和氧化鈉的測定1、 溫度與濕度要求：溫度20士 2C,濕度50%。2、儀器設(shè)備與試劑：1、氫氟酸:1.15g/cm3-1.18 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40%;2、硫酸1 + 1：硫酸與水的體積比為1:1;3、甲基紅指示劑溶液：0.2g甲基紅溶于100ml乙醇中；4、碳酸銨溶液：10g碳酸銨溶解于100ml水中用時現(xiàn)配制??；5、其它化學(xué)藥品：氫氟酸5ml-7ml，硫酸1 + 115-20滴，甲 基紅指示劑溶液1滴，氨水1+1，碳酸銨溶液10ml，鹽酸1+1；6、PF6400火焰光度計；7、加熱板，鉑皿；8、玻璃棒一支，燒杯，容量瓶50mL 10個、250mL 2個，吸量管10mL 2支，吸

2、移管25mL 2支。3、試驗前準(zhǔn)備：1、Na 2O與K 2O溶液的配制： 、將含1000ppm的Na 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制100ppm的Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml。 配制Na 2O的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了 5、10、20、30、50、70和100ppm的Na 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測。 取含Na +未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中。待測。 將含1000ppm的K 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制200ppm的K 2O標(biāo) 準(zhǔn)溶液250ml。 配制K 2O的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取200ppm的K 2O標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了 20、40、60、 100、140和200ppm的K 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測。 取含K +未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中，待測。 取含有K +、Na +混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待測。2、儀器校準(zhǔn)： 、預(yù)熱儀器達穩(wěn)定之后，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，選擇K、Na量 程旋鈕某一適宜量程檔位。一般使用 1或2檔，以濃度最大的標(biāo) 準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn)。濃度較低時采用“ 3檔，選擇“ 2、“ 3檔時，要在觀察窗上按避光罩，以免室內(nèi)外雜散光干擾測試 讀數(shù)。 、接著以空白溶液蒸餾水進樣，緩慢旋動“調(diào)零旋鈕，使表的指

4、針指示0%刻度。然后，以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣，緩慢旋動“滿度旋鈕，使表的指針指示100%刻度，重復(fù)幾次，直至根本 穩(wěn)定，如此可開始測試工作。 、連續(xù)測試樣品時，應(yīng)在每35只樣品間進展一次標(biāo)準(zhǔn)溶液的校 正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零，排除樣品互相干擾。 、在坐標(biāo)紙上作工作曲線。Y軸一一指示讀數(shù)值 X軸一一溶液濃度ppm未知溶液濃度按插入法查得。4、試驗步驟：1、制備水泥可溶性堿含量溶液：稱取樣品0.2000g，準(zhǔn)確至O.OOOIg，放置鉑皿中加少量蒸餾水溶解，參加氫氟酸 5mL-7mL , 硫酸1 + 115-20滴，放在加熱板上低溫加熱。加熱過程中一定要通 風(fēng)，直至第三氧化硫白煙全部驅(qū)盡

5、，取下冷卻至室溫。參加 40-50mL 熱水，壓碎殘渣使其溶解，參加一滴甲基紅指示劑溶液1滴，用 氨水1+1中和至黃色，再參加碳酸銨溶液 10mL，攪拌均勻并放 在加熱板上加熱，微沸20-30min，用快速濾紙過濾，以熱水充分回 收溶液，并裝置于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸1 + 1 中和溶液至微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放在火焰光度計上試驗。2、火焰光度計操作： 、開機檢驗 接通電源，打開主機開關(guān)見圖一，電源指示燈亮。K、Na量程旋鈕放置“ 2檔，調(diào)節(jié)調(diào)零和滿度旋鈕，表頭有指示。開啟空壓機開關(guān)，空壓機啟動，進樣壓力表指示在0.06MPa0.08MPa左右。此時將進樣口軟管放入一盛

6、有蒸餾水的燒杯中，在排 液口下放一燒杯盛廢液。霧化器內(nèi)應(yīng)有水珠撞擊。 、點火打開液化石油氣開關(guān)閥，用右手按點火按鈕，從觀察窗中 觀察電極絲亮，然后用左手慢慢旋動逆時針點火閥，直至電極上 產(chǎn)生明火明火高度一般在 40mm60mm左右，此時右手放開 點火按鈕，旋動逆時針燃?xì)忾y。直至燃燒頭產(chǎn)生火焰高度為40 mm60mm，然后關(guān)閉點火閥，點火步驟完成。 、調(diào)節(jié)火焰形狀至最優(yōu)狀態(tài) 點火后，由于進樣空氣的補充，使燃 氣得到充分燃燒。此時，一邊觀察火焰形狀，一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y， 使進入燃燒室的液化氣達到一定值此時以蒸餾水進樣，火焰呈最優(yōu)狀態(tài)，即外形為錐形、呈蘭色，尖端擺動較小，火焰底部中間有十 二個小突起

7、，周圍有波浪形的圓環(huán)，整個火焰高度約50mm左右,火焰中不得有白色亮點。 讀取顯示屏上K值和Na值。 、查表算得Na 20與K 20含量。5、計算:W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)準(zhǔn)確至 0.01%w 水泥堿含量；w(K20)水泥中K 20 的含量；w(Na20)水泥中Na 20的含量堿含量測定方法火焰光度法(GB/T 176-2008 17)1目的和適用X圍本方法的目的主要是為橋隧與道路工程的勘察、設(shè)計、施工與養(yǎng)護提供必須的水質(zhì)化學(xué)分析指標(biāo)，適用于飲用水、地面水、地下水、生 活污水與工業(yè)廢水。2定義總堿度是指水中能與強酸作用的物質(zhì)含量。水中的總堿度主要是碳酸鹽、重碳酸鹽與氫氧化物

8、、有機堿以與其他弱堿鹽的總含量。3原理試樣經(jīng)以氨水和碳酸銨別離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰 光度計進展測定。4試劑分析中僅使用分析純試劑與蒸餾水或去離子水。鹽酸1 + 1氨水1 + 1氫氟酸HF1.15g/cm3 1.18g/cm3質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40%碳酸銨溶液100g/l將10g碳酸銨溶解于100ml水中，用時現(xiàn)配。甲基紅指示劑溶液2g/l丨將0.2g甲基紅溶于100ml乙醇中氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.5829g已于105110C烘過2h的氯化鉀光譜純與1.8859 已于105110C烘過2h的氯化鈉光譜純，準(zhǔn)確至 O.OOOIg,置 于燒杯中，加水溶解后

9、，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。貯存于塑料瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀與1mg氧化鈉。工作曲線的繪制吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo) 線，搖勻，貯存于塑料瓶中此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鉀和0.05mg氧化鈉。吸取每毫升含0.05mg氧化鉀與0.05mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml;2.50ml; 5.00ml; 10.00ml; 15.00ml; 20.00ml; 25.00ml 分別放入 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中，然后分別于火 焰光度計上按儀器使用規(guī)程進展測定，根據(jù)測得的檢流計讀數(shù)與溶液 的濃度關(guān)系，分別繪制氧

10、化鉀與氧化鈉的工作曲線。5分析步驟總堿度的測定方法吸取一定量的試樣置于150ml的瓷蒸發(fā)皿中，置于電熱板上加 熱蒸發(fā)，保持微沸5min后取下，冷卻，加1滴甲基紅指示劑，滴加 氨水1 + 1，使溶液呈黃色，參加10ml碳酸銨溶液，攪拌，置于 電熱板上加熱并保持微沸20mi n,用中速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾 液與洗液盛于100ml容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸1+1中和至 溶液呈紅色，然后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以火焰光度計按儀器使用 規(guī)程進展測定。插上空氣壓縮機電源插頭，啟動空氣壓縮機，拔起空氣過濾減 壓閥上的調(diào)節(jié)旋鈕，壓力調(diào)整至0.15MPa左右。將吸管插入溶液，溶 液隨吸管進入霧化室，不久在廢

11、液皿內(nèi)有溶液流出，廢液皿下方放一 個容器，收集廢液。插上主機電源線，打開電源開關(guān)，套上煙囪蓋， 然后打開液化石油氣瓶上的開關(guān)，將氣閥調(diào)到適當(dāng)位置按點火按鍵點 燃火焰，旋動燃?xì)忾y調(diào)節(jié)火焰高度，使火焰呈淺藍色的錐形火焰，儀 器進入預(yù)熱假如火點不著儀器顯示Err1,在使用中因燃?xì)庥猛昊蚱渌蛞l(fā)熄火將聲光報警顯示 Err2并且自動關(guān)閉燃?xì)怆姶砰y，防 止燃?xì)庖绯?。預(yù)熱時間約需30min讀數(shù)穩(wěn)定為好，采用蒸餾水 連續(xù)進樣較好，假如用戶樣品少，又無時間，可以邊標(biāo)定邊測量，以 節(jié)約燃?xì)夂蜁r間?？瞻滓骸?biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與樣品檢測：空白溶液進樣，按一下【校正】鍵，低標(biāo)指示燈亮，按【】或【】鍵使K、Na顯示值為00,然后按【確認(rèn)】鍵，開始倒計時 6、51、0儀器完成低標(biāo)， 此時高標(biāo)指示燈亮。完成才能拿掉空白液，將0.06mmol/IK與0.3mmol/INa的混合標(biāo)準(zhǔn)液進樣，按【】或【】鍵使 K、Na顯示 值為60,然后按【確認(rèn)】鍵，開始倒計時6、51、0儀器完成高標(biāo)， 此時工作指示燈亮，進入工作狀態(tài)。反復(fù)幾次，只