單晶電子衍射花樣的標(biāo)定

1、整理ppt1單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣的標(biāo)定整理ppt2目錄目錄一一. .單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)、特征及分類單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)、特征及分類二二. .單晶電子衍射花樣主要標(biāo)定方法單晶電子衍射花樣主要標(biāo)定方法三三. .單晶電子衍射花樣標(biāo)定實(shí)例單晶電子衍射花樣標(biāo)定實(shí)例整理ppt3一、單晶電子衍射花樣一、單晶電子衍射花樣 優(yōu)缺點(diǎn)、特征及分類優(yōu)缺點(diǎn)、特征及分類整理ppt41.1 1.1 單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)1優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)l形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合l使晶體結(jié)構(gòu)的研究直觀,比X射線衍射的簡(jiǎn)單。 l散射能力強(qiáng),曝光時(shí)間短2缺點(diǎn)缺點(diǎn)l只能用來分析方向問題,不能用來測(cè)量衍射強(qiáng)度l

2、要求試樣薄,試樣制備工作復(fù)雜l在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低整理ppt51.2 1.2 電子衍射花紋的特征電子衍射花紋的特征u 單晶體單晶體 斑點(diǎn)花樣u 多晶體多晶體 同心圓環(huán)u 無定形試樣無定形試樣（非晶）（非晶） 彌散環(huán)整理ppt61.3 TEM1.3 TEM衍射花樣的分類衍射花樣的分類u 斑點(diǎn)花樣斑點(diǎn)花樣：平行入射的電子束經(jīng)薄單晶彈性散射彈性散射形成。u 菊池線花樣菊池線花樣:平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射非彈性散射失去很少能量，隨之又被彈性散射而產(chǎn)生的線狀花樣。u 會(huì)聚束花樣會(huì)聚束花樣：匯聚入射匯聚入射束束與單晶作用產(chǎn)生的盤、線狀花樣。整理ppt7二二. .單晶電子衍射花樣單晶電子衍射花樣主要標(biāo)

3、定方法主要標(biāo)定方法1.1.標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法2.2.嘗試嘗試- -校核法校核法整理ppt81.1.標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖(100)(100)* *晶帶晶帶常見晶體標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣整理ppt9體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖(111)(111)* *晶帶晶帶整理ppt101.這種方法只適用于簡(jiǎn)單立方、面心立方、體心立方和密排六方的低指數(shù)晶帶軸。2.標(biāo)定完以后，一定要驗(yàn)算它的相機(jī)常數(shù)。注意注意整理ppt112.2.嘗試嘗試- -校核法標(biāo)定斑點(diǎn)花樣校核法標(biāo)定斑點(diǎn)花樣

4、整理ppt12矢徑的長(zhǎng)度矢徑的長(zhǎng)度 R R1 1 , R R2 2 , R R3 3 R Rj j夾角夾角 1, 2,3j矢徑的長(zhǎng)度矢徑的長(zhǎng)度 R R1 1,R,R2 2,R,R3 3R Rj j晶面間距晶面間距 d1,d2,d3 a. 已知的相機(jī)常數(shù)已知的相機(jī)常數(shù)K b. 電子衍射的基本公式：電子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面間距 d1,d2,d3h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)hklhkl整理ppt13R RR R2 2 R Rj j2 2/R/R1 12 2點(diǎn)陣類型點(diǎn)陣類型晶面族指數(shù)晶面族指數(shù)hklhk

5、l晶面族指數(shù)晶面族指數(shù)hklhkl首首斑點(diǎn)晶面指數(shù)斑點(diǎn)晶面指數(shù)(h h1 1k k1 1l l1 1)（ 為晶面族指數(shù)為晶面族指數(shù)h h1 1k k1 1l l1 1中的任意一個(gè)）中的任意一個(gè)）首首斑點(diǎn)晶面指數(shù)斑點(diǎn)晶面指數(shù)(h h1 1k k1 1l l1 1)夾角公式夾角公式第二第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)(h h2 2k k2 2l l2 2)222222212121212121coslkhlkhl lkkhh整理ppt14整理ppt15整理ppt16R12:R22:R32:.= 1/d12: 1/d22: 1/d32: = N1:N2:N3 : (N=H2+K2+L2)No簡(jiǎn)單立方體心立方面

6、心立方HKLNHKLNHKLN110011102111321102200420043111321162208420042208311115210531010222126211622212400167220832114331198300940016420209310104111842224整理ppt17頭兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)頭兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)(h h1 1k k1 1l l1 1)和和(h h2 2k k2 2l l2 2)矢量合成法矢量合成法其他各斑點(diǎn)的指數(shù)其他各斑點(diǎn)的指數(shù) 不共線的任兩斑點(diǎn)晶面指數(shù)不共線的任兩斑點(diǎn)晶面指數(shù)(h h1 1k k1 1l l1 1)和和(h h2 2k k2 2l l2 2)

7、 晶帶軸指數(shù)晶帶軸指數(shù) uvw整理ppt18 h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O00222111wLvKuHwLvKuH221122112211:KHKHHLHLLKLKwvuu=k1l2-k2l1 v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1任取不在一條直線上的兩斑點(diǎn)確定晶帶軸指數(shù)任取不在一條直線上的兩斑點(diǎn)確定晶帶軸指數(shù) uvwuvw整理ppt19單晶花樣的不唯一性單晶花樣的不唯一性根源：一幅衍射花樣僅僅提供了樣品根源：一幅衍射花樣僅僅提供了樣品“二維信息二維信息”整理ppt20影響影響作取向關(guān)系、計(jì)算缺陷矢量分析時(shí)必須考慮消除辦法消除辦法 轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法借助復(fù)雜

8、電子衍射花樣分析整理ppt21三、單晶電子衍射花樣標(biāo)定三、單晶電子衍射花樣標(biāo)定實(shí)例實(shí)例整理ppt22 例例1 1 低碳合金鋼基體的電子衍射花樣低碳合金鋼基體的電子衍射花樣整理ppt23確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)hklhkll選中心附近A、B、C、D四斑點(diǎn)l測(cè)得RA7.1mm，RB10.0mm， RC12.3mm，RD21.5mml求得R2比值為2：4：6：18，表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣lA、B、C、D四斑點(diǎn)分別屬于110，200，211，411000ACDB整理ppt24確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hklhkl）l用量角器測(cè)得R之間的夾角：(RA,

9、RB)90, (RA, RC)55 , (RA, RD)71 lA斑N為2,110,假定A為(1 -1 0)。 B斑點(diǎn)N為4,表明屬于200晶面族 嘗試（200）,代入晶面夾角公式得f450，不符；若選B斑點(diǎn)（002）， f900，相符；lRC= RARB，C為(1 1 2)，N6與實(shí)測(cè)R2比值的N一致，計(jì)算夾角為54.740,與實(shí)測(cè)的550相符；RE2RB,E為(004);RDRARE(1 1 4)，計(jì)算（1 -10）與（1 -14）的夾角為70.530,與實(shí)測(cè)相符；依此類推。000ACDB110200211411E整理ppt25確定物相確定物相 已知K14.1mm,d=K/R, dA=1.

10、986, dB=1.410, dC=1.146, dD=0.656 與-Fe標(biāo)準(zhǔn)d值符合的很好確定晶帶軸方向確定晶帶軸方向 選取rB=(002), rA=(1-10),求得B110 u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0011211411000002004ACDBE整理ppt262 例例2 Al2 Al單晶單晶(fcc)(fcc)衍射花樣，衍射花樣，K K15.21mm15.21mm ， 標(biāo)定電子衍射譜標(biāo)定電子衍射譜整理ppt27確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù)hklhkl333lkh222lkh111lkh111lkh222lk

11、h333lkh1R2R123R3斑點(diǎn)RR2Nhkl16.56.523111216.416.4219133316.816.8220024整理ppt28確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hklhkl） 假定斑點(diǎn)1為(111)，嘗試斑點(diǎn)2 (133) ，代入晶面夾角公式 得f820，不符；若選斑點(diǎn)2 (-3 3 1) ， f820，相符； R3= R2-R1，斑點(diǎn)3為(-420)； 同理，推出其它點(diǎn)指數(shù)。11R2R123111133024=82。R3222222212121212121coslkhlkhl lkkhh整理ppt29024133111111000133204花樣指數(shù)標(biāo)定的

12、結(jié)果也可假定斑點(diǎn)1為111u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=-4 w=h1k2-h2k1=6uvw=123確定晶帶軸指數(shù)確定晶帶軸指數(shù)uvwuvw整理ppt30測(cè)得R16.5mm，R216.4mm，R316.8mm， 820；由Rd=L計(jì)算出相應(yīng)的d1=2.34，d2=0.927， d3=0.905；查相應(yīng)的d值表，查找與d1, d2，d3對(duì)應(yīng)的h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3例：例： 標(biāo)定標(biāo)定AlAl單晶衍射花樣單晶衍射花樣, , 15.21mm15.21mm 1R2R123=82R3ff整理ppt31024133111111000133204123111002022113222