水中鈣鎂離子含量測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十四 水硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解硬度的常用表示方法；2、學(xué)會(huì)用配位滴定法測(cè)定水中鈣鎂含量，鈣含量的原理和方法3、掌握銘黑T,鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化。二、實(shí)驗(yàn)原理1 、 總硬度、鈣硬度、鎂硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的鈣鹽和鎂鹽。 總硬度通常以每 L 水中含的碳酸鈣的mg數(shù)，即mg/L.鈣硬度即每1L水中含的鈣離子的mg數(shù)，mg/L.鎂硬度即每1L水中含的鎂離子的mg數(shù)，mg/L2 總硬度的測(cè)定條件與原理測(cè)定條件：以NH-NHCl緩沖溶液控制溶液pH= 10,以銘黑T為指示劑，用EDTA 滴定水樣。原理： 滴定前水樣中的鈣離子和鎂離子與加入的鉻黑T 指示劑絡(luò)合，

2、溶液呈現(xiàn)酒紅色，隨著EDTA勺滴入，配合物中的金屬離子逐漸被 EDTA?出，釋放出指示劑，使溶液顏色逐漸變藍(lán)，至純藍(lán)色為終點(diǎn)，由滴定所用的EDTA勺體積即可換算出水樣的總硬度。3 鈣硬度的測(cè)定條件與原理；測(cè)定條件：用NaOHm®調(diào)節(jié)待測(cè)水樣的pH為13,并加入鈣指示劑，然后用EDTA 滴定。原理： 調(diào)節(jié)溶液呈強(qiáng)堿性以掩蔽鎂離子， 使鎂離子生成氫氧化物沉淀， 然后加入指示劑用EDTA商定其中的鈣離子，至灑紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，由滴定所用的EDTA勺體積即可算出水樣中鈣離子的含量，從而求出鈣硬度。4、相關(guān)的計(jì)算公式總硬度=(CVl)EDTMaCo/0.1鈣硬度=(CV)EDtMJ0.1

3、鎂硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟思考題總硬度的測(cè)定1用100mL吸管移取三份水樣，分別力口 5mL NHNHCl緩沖 溶液，23滴銘黑Tit劑，用 EDTAfe準(zhǔn)溶液滴定，溶液由灑紅 色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。1、 水硬度的測(cè)定包括哪些內(nèi)容？如何測(cè)定？2、 我國(guó)如何表示水的總硬度，怎樣換算成德國(guó)硬度？3、 用Zn2而準(zhǔn)溶7標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液有二種方法，水硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中所用EDTA應(yīng) 用哪種方法標(biāo)定？4、 怎樣移取100mLzK樣？5、 為什么測(cè)定鈣、鎂總量時(shí)，要控制pH=10敘述它的測(cè)定條件。6、 測(cè)定總硬度時(shí)，溶液中發(fā)生了哪些反應(yīng)，它們?nèi)绾胃?jìng)爭(zhēng)7、如果待測(cè)液中只含有C

4、a2+,能否用銘黑T 為指示劑進(jìn)行測(cè)定？鈣硬度測(cè)定用100mL吸管移取三份水 樣，分別加 2mL 6mol - L-1 NaOH 溶液，56滴鈣指示劑,用EDT 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變 為純監(jiān)色即為終點(diǎn)。8、測(cè)定鈣硬度時(shí)，為什么加2mL6mol - L-1NaO 溶液使溶液的pH=1213?敘述它的測(cè)定條件。9、為什么鈣指示劑能在pH=1如13的條件下指 示終點(diǎn)？10、怎樣減少測(cè)定鈣硬度時(shí)的返紅現(xiàn)象？11、怎樣做空白實(shí)驗(yàn)，為什么要做空白實(shí)驗(yàn)， 實(shí)驗(yàn)中為什么不做？12、怎樣表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果？13、如水樣中含有 Al3+、Fe3+、Cu2t能否用 銘黑T為寸斤劑進(jìn)行測(cè)定，如可以，實(shí)驗(yàn)應(yīng)該 如何做

5、？四實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理總硬度的測(cè)定在舁 廳P123自來(lái)水體積V水/mLV 初/mLV 終/mLV 總/mL平均體積V/mL總硬度/mg/L11平均值/mg/L（舍前）ST平均值/mg/L（舍后）鈣硬度的測(cè)定在舁 廳P123自來(lái)水體積V水/mLV 初/mLV 終/mLV 總/mL平均體積V/mL鈣硬度/mg/L平均鈣硬度/mg/L（舍前）ST平均鈣硬度/mg/L（舍后）鎂硬度=C(Vi-V2)Mm/0.1五、思考題1、水硬度的測(cè)定包括哪些內(nèi)容？如何測(cè)定? 1水硬度的測(cè)定包括總硬度與鈣硬度的測(cè)定，鎂硬度則根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算得到； 2可在一份溶液中進(jìn)行，也可平行取兩份溶液進(jìn)行； 在一份溶液中進(jìn)行； 先

6、在 pH=12 時(shí)滴定Ca2+ ，再將溶液調(diào)至pH=10( 先調(diào)至pH=3,再調(diào)至pH=10,以防止Mg(OH)或MgC碑形式存在而溶解不完全)， 滴定Mg2+。.平行取兩份溶液進(jìn)行：一份試液在pH=10時(shí)測(cè)定Ca, Mg總量，另一份在pH=12 時(shí)測(cè)定Ca,由兩者所用EDT琳積之差求出Mg的含量。本實(shí)驗(yàn)采用第二種方法。2、我國(guó)如何表示水的總硬度，怎樣換算成德國(guó)硬度？我國(guó)通常以1X10% - L1 CaCO表示水的總硬度，德國(guó)以10X 10-3g L-1 CaO表 示水的硬度，因此，如以我國(guó)1xi0-3g L-1 CaCO表示的總硬度換算成德國(guó)度時(shí)， 需乘以系數(shù)0.056。德國(guó)度oDF(10X

7、103g - L-1 CaO)=總硬度(g - L-1CaCO X 56.08/(100.09 X10)=總硬度(g L-1 CaCO) X 0.056 3、怎樣移取100mL7K樣？由于移取的水樣體積大，因此移取時(shí)盛水樣的燒杯為 400mL ;吸取水樣用水泵、真空泵，而不是洗耳球；將真空泵上的橡皮管微接(不是全部套住)100mL吸管的管口，使水以適中的速度進(jìn)入吸管。 若全部套住， 進(jìn)水速度快， 會(huì)帶入大量小氣泡 (水呈渾濁樣) ， 使移取的體積不準(zhǔn)。注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管徑大，溶液下流快，故調(diào)節(jié)液 面至刻度線時(shí)， 應(yīng)微松食指使液面緩緩下降， 以控制液面的最低點(diǎn)恰與刻度線

8、相切，同時(shí)緊按食指，使液面不再下降，使移取水樣的體積準(zhǔn)確。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室公用三支100ma分度吸管，以及相配套的400m晚杯及表面皿。5、為什么測(cè)定鈣、鎂總量時(shí)，要控制 pH=10?敘述它的測(cè)定條件。因穩(wěn)定常數(shù)CaY2-> Mg?-,滴定CeT的最低pH=8,滴定Mg+的最低pH=10,指示 劑銘黑T使用的最適宜pH范圍為910.5,因此測(cè)定時(shí)pH=1Q測(cè)定總量的條件為，在pH=10的氨性緩沖溶液中，以銘黑T為指示劑。6、測(cè)定總硬度時(shí)，溶液中發(fā)生了哪些反應(yīng)，它們?nèi)绾胃?jìng)爭(zhēng) 在pH=10的緩沖溶液中，加入銘黑T指示劑后，指示劑先與Mg+配位(為什么？) 為MgIn,當(dāng)?shù)瘟?EDTAt, EDT

9、A先與游離的Ca2+、Mg+配位，最后奪取MgIn中的2+Mg ：MgIn + H 2Y2- = MgY2- + HIn 2- + H +溶液的顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。7、 如果待測(cè)液中只含有Ca能否用銘黑T為指示劑進(jìn)行測(cè)定？若按本實(shí)驗(yàn)條件用直接滴定法測(cè)定總硬度，則不能。經(jīng)計(jì)算可知，在pH=10的氨性溶液中，以銘黑T為指示劑，用0.02mol L-1EDTA商定0.02mol L-1Ca2+溶液， 終點(diǎn)誤差為-1.5%;若滴定的是0.02mol - L1 Mg+溶液，終點(diǎn)誤差為0.11%。此結(jié) 果表明，采用銘黑T為指示劑時(shí)，盡管CaY比MgY穩(wěn)定，但測(cè)定鈣的終點(diǎn)誤差較 大，這是由于銘黑T與Ce

10、T顯色不靈敏所致。若按照置換滴定法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，則可以。只要在溶液中加入少量MgY在pH=10的條件下，用鉻黑T 為指示劑就能進(jìn)行測(cè)定8測(cè)定鈣硬度時(shí)，為什么加2mL 6mol L-1NaOH容液使?§液的pH=12 13?敘述 它的測(cè)定條件。<1>在pH=12-13的條件，M0+形成Mg(OH)沉淀，不干擾鈣的測(cè)定。<2劑硬度的測(cè)定條件：pH=12-13,以鈣指示劑為指示劑。9為什么鈣指示劑能在pH=1213的條件下指示終點(diǎn)？在溶液中，鈣指示劑存在下列平衡：pKa2=7.4pKa3=13.5H2In -HIn2-In 3-酒紅色藍(lán)色酒紅色由于 MIn 為酒紅色，要使終點(diǎn)

11、的變色敏銳，從平衡式看7.4 < pH < 13.5就能滿足。為了排除M0+的干擾，因此在pH=12-13的條 件下，滴定鈣，終點(diǎn)呈藍(lán)色。10、怎樣減少測(cè)定鈣硬度時(shí)的返紅現(xiàn)象？測(cè)定鈣硬度時(shí)，采用沉淀掩蔽法排除 Mg+對(duì)測(cè)定的干擾，由于沉淀會(huì)吸附被測(cè)離 子CeT和鈣指示劑，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度和終點(diǎn)的觀察(變色不敏銳)，因此 測(cè)定時(shí)注意：在水樣中加入NaOH后放置或稍加熱(298K),待看到Mg(OH)沉淀后再加指示劑。放置或稍加熱使Mg(OH2) 沉淀形成，而且顆粒稍大，以減少吸附；近終點(diǎn)時(shí)慢滴多攪，即滴一滴多攪動(dòng)，待顏色穩(wěn)定后再滴加11、怎樣表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果？總硬度：計(jì)算三份水樣的總硬度（g L-1CaCQ ,求平均值（包括S, T 等處理），將總硬度轉(zhuǎn)化為德國(guó)度，說(shuō)明水樣是否符合飲用水標(biāo)準(zhǔn)；鈣硬度：取三次測(cè)定鈣硬度時(shí)所得的EDTAS準(zhǔn)液體積V2的平均值；計(jì)算鈣硬度（g- L-1CeT）;鎂硬度：取三次測(cè)定總硬度時(shí)所得的 EDTAS準(zhǔn)液體積V的平均值；由 體積Vi的平均值和體積W的平均值計(jì)算鎂硬度（g - L-1Mg+）。13、 如水樣中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用銘黑T為指示劑進(jìn)行測(cè)定，如 可以，實(shí)驗(yàn)應(yīng)該如何做？