甾體激素類(lèi)藥物的分析

1、關(guān)于甾體激素類(lèi)藥物的分析第一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片基本結(jié)構(gòu)：環(huán)戊烷并多氫菲基本結(jié)構(gòu)：環(huán)戊烷并多氫菲C20C21ABCD12345678910111213141516171819第一節(jié)第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與分類(lèi)基本結(jié)構(gòu)與分類(lèi)母核母核第二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片分類(lèi)：分類(lèi)：甾體激素甾體激素腎上腺皮質(zhì)激素腎上腺皮質(zhì)激素性激素性激素雄性激素及蛋雄性激素及蛋白同化激素白同化激素孕激素孕激素雌激素雌激素第三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片 HOO CO CH2OHH皮質(zhì)酮（腎上腺皮質(zhì)激素類(lèi)）ABCD腎上腺皮腎上腺皮質(zhì)激素質(zhì)激素第四頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第五頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片OHOOHOCH2OHHHH氫化可的松氫化可的松腎上腺皮質(zhì)激素腎

2、上腺皮質(zhì)激素第六頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片OHOOHOHFHOCH3OHCH3腎上腺皮質(zhì)激素腎上腺皮質(zhì)激素醋酸地塞米松醋酸地塞米松第七頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第八頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第九頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片OOHHHHOCH3雄性激素雄性激素丙酸睪酮丙酸睪酮第十頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片OOHHHHO蛋白同化激素蛋白同化激素苯丙酸諾龍苯丙酸諾龍第十一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片孕激素孕激素第十二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片孕激素結(jié)構(gòu)特點(diǎn)孕激素結(jié)構(gòu)特點(diǎn)第十三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片孕激素孕激素第十四頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片雌激素 A環(huán)為苯環(huán)，C3位有酚羥基C3位有酚羥基位有酚羥基 A環(huán)為苯環(huán)環(huán)為苯環(huán)第十五頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片雌激素結(jié)構(gòu)特點(diǎn)雌激素結(jié)構(gòu)特點(diǎn)第

3、十六頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片雌激素雌激素炔雌醇炔雌醇第十七頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第十八頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第二節(jié)第二節(jié) 理化性質(zhì)與鑒別試驗(yàn)理化性質(zhì)與鑒別試驗(yàn)一、性狀特征一、性狀特征1.1.性狀與溶解度：白色至微黃色粉末或結(jié)晶性粉性狀與溶解度：白色至微黃色粉末或結(jié)晶性粉末，在水中不溶或幾乎不溶。末，在水中不溶或幾乎不溶。2.2.熔點(diǎn)：具有鑒定意義，還可以反應(yīng)藥物的純度。熔點(diǎn)：具有鑒定意義，還可以反應(yīng)藥物的純度。3.3.比旋度：多有手性碳原子，具有旋光性。比旋度：多有手性碳原子，具有旋光性。4.4.吸收系數(shù)：具有紫外吸收。吸收系數(shù)：具有紫外吸收。第十九頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片結(jié)構(gòu)與性質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1. 1. 腎上腺皮

4、質(zhì)激素腎上腺皮質(zhì)激素主要活性基團(tuán)主要活性基團(tuán)性性 質(zhì)質(zhì)4 4 3 3 酮酮UVUV、與羰基試劑、與羰基試劑反應(yīng)反應(yīng) C C1717 醇酮醇酮基基還還 原原 性性 常見(jiàn)藥物有氫化可的松、醋酸潑尼松、醋酸氟輕松、倍他米松等。常見(jiàn)藥物有氫化可的松、醋酸潑尼松、醋酸氟輕松、倍他米松等。第二十頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片2.2.雄性激素及蛋白同化激素雄性激素及蛋白同化激素主要活性基團(tuán)主要活性基團(tuán)性性 質(zhì)質(zhì)4 4 3 3 酮酮UVUV、與羰基試、與羰基試劑反應(yīng)劑反應(yīng) C C17 17 羥羥基基可成酯可成酯 常見(jiàn)藥物有丙酸睪酮、甲睪酮、苯丙酸諾龍等。常見(jiàn)藥物有丙酸睪酮、甲睪酮、苯丙酸諾龍等。第二十一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片

5、3.3.孕激素孕激素主要活性基團(tuán)主要活性基團(tuán)性性 質(zhì)質(zhì)4 4 3 3 酮酮UVUV、與羰基試劑反應(yīng)、與羰基試劑反應(yīng)C C17 17 甲酮基甲酮基與亞硝基鐵氰化鈉反與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)應(yīng)C C17 17 乙炔基乙炔基與與AgNOAgNO3 3反應(yīng)反應(yīng) 常見(jiàn)藥物有黃體酮、炔孕酮、炔諾酮、炔諾孕酮等。常見(jiàn)藥物有黃體酮、炔孕酮、炔諾酮、炔諾孕酮等。第二十二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片4.4.雌激素雌激素主要活性基團(tuán)主要活性基團(tuán)性性 質(zhì)質(zhì)A A環(huán)為環(huán)為3 3OH OH 苯環(huán)苯環(huán)UVUV、與重氮苯磺酸、與重氮苯磺酸鹽反應(yīng)鹽反應(yīng)C C17 17 乙炔基乙炔基與與AgNOAgNO3 3反應(yīng)反應(yīng)C C17 17 羥基羥基

6、可成酯可成酯 常見(jiàn)藥物有炔雌醇、炔雌醚、雌二醇、苯甲酸雌二醇等。常見(jiàn)藥物有炔雌醇、炔雌醚、雌二醇、苯甲酸雌二醇等。第二十三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片二、化學(xué)鑒別法二、化學(xué)鑒別法甾體激素甾體激素類(lèi)藥物類(lèi)藥物呈色呈色H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl（一）與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)（一）與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)第二十四頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片與硫酸顯色反應(yīng)與硫酸顯色反應(yīng) 顯顯 色色 熒光熒光 加水稀釋加水稀釋潑尼松龍潑尼松龍 深紅深紅 絮狀絮狀灰灰潑尼松潑尼松 橙橙 黃黃藍(lán)綠藍(lán)綠炔雌醚炔雌醚 橙紅橙紅 黃綠黃綠 紅色紅色 炔雌醇炔雌醇 橙紅橙紅 黃綠黃綠 絮狀絮狀玫紅玫紅醋酸可的松醋酸可的松 黃或微黃或微 褪色并澄褪色并

7、澄 帶橙色帶橙色 清清第二十五頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片（二）（二） 官能團(tuán)的反應(yīng)官能團(tuán)的反應(yīng)1. C17 醇酮基醇酮基(還原性還原性)腎上腺皮質(zhì)激素腎上腺皮質(zhì)激素+堿性酒石酸銅堿性酒石酸銅 Cu2O（紅色（紅色）第二十六頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片甾酮激素甾酮激素類(lèi)藥物類(lèi)藥物呈色呈色羰基試劑羰基試劑2.2.酮基的呈色反應(yīng)（酮基的呈色反應(yīng)（C C3 3酮基和酮基和C C2020酮基）酮基）常用的羰基試劑：常用的羰基試劑：2,4-2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼第二十七頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片具有甲酮基具有甲酮基或活潑亞甲或活潑亞甲基的甾體激基的甾體激素類(lèi)藥物素類(lèi)藥物呈色呈色 亞硝基鐵氰

8、化鈉亞硝基鐵氰化鈉間二硝基酚、芳香醛間二硝基酚、芳香醛3.3.甲酮基甲酮基第二十八頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片黃體酮黃體酮藍(lán)紫色藍(lán)紫色亞硝基鐵亞硝基鐵氰化鈉氰化鈉其他甾體其他甾體淡橙色淡橙色不顯色不顯色第二十九頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片黃體酮黃體酮 NOCNFe OH第三十頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第三十一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片雌激素類(lèi)雌激素類(lèi)藥物藥物紅色偶氮染紅色偶氮染料料重氮苯磺酸重氮苯磺酸4.4.酚羥基酚羥基第三十二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片含炔基的含炔基的甾體激素甾體激素銀鹽沉淀銀鹽沉淀硝酸銀硝酸銀5.5.炔基的沉淀反應(yīng)炔基的沉淀反應(yīng)RCCHAgNO3RCCAg第三十三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片有機(jī)氟有機(jī)氟F有機(jī)破壞有機(jī)破壞有機(jī)氯

9、有機(jī)氯Cl6.6.有機(jī)鹵素有機(jī)鹵素茜素氟藍(lán)茜素氟藍(lán) 硝酸亞鈰硝酸亞鈰硝酸硝酸- -硝酸銀硝酸銀AgCl 呈藍(lán)紫色呈藍(lán)紫色 第三十四頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片茜素氟藍(lán)茜素氟藍(lán)F- Ce第三十五頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片7.7.酯的反應(yīng)酯的反應(yīng)C C1717或或C C2121位上有羥基的酯，一般先進(jìn)行水位上有羥基的酯，一般先進(jìn)行水解，生成相應(yīng)的羧酸，再根據(jù)羧酸的性質(zhì)來(lái)解，生成相應(yīng)的羧酸，再根據(jù)羧酸的性質(zhì)來(lái)進(jìn)行鑒別。進(jìn)行鑒別。戊酸酯戊酸酯戊酸（臭氣）戊酸（臭氣）己酸酯己酸酯己酸（臭氣己酸（臭氣）第三十六頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片-3-酮酮 240nm苯環(huán)苯環(huán) 280nmOCCCCCCCCC 三、三、UVUV法法第三十七頁(yè)，

10、共80頁(yè)幻燈片第三十八頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片CH33003000cm-1HC 30002700cm-1OC 19001650cm-1CC 16501450cm-11000650cm-1CH 四、四、IRIR法法37503300cm-1OH 第三十九頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片醋酸可的松醋酸可的松結(jié)構(gòu)特征：結(jié)構(gòu)特征：43酮、酮、C17 OHC20 酮基、酮基、 C11 酮基、醋酸酯酮基、醋酸酯第四十頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片1630cm-1OC OH3420cm-1亞甲基、亞甲基、角甲基吸收帶角甲基吸收帶1750cm-11232cm-11052cm-1COC 第四十一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片五、色譜法五、色譜法 薄層色譜法

11、：主要用于甾體激素類(lèi)藥物制劑的鑒別薄層色譜法：主要用于甾體激素類(lèi)藥物制劑的鑒別 方法：對(duì)照品法方法：對(duì)照品法 要求：供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的要求：供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色顏色和和位置位置 與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。第四十二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片 HPLCHPLC法主要用于甾體激素類(lèi)藥物制劑的鑒別（如：法主要用于甾體激素類(lèi)藥物制劑的鑒別（如：醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏）醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏） 方法：對(duì)照品法方法：對(duì)照品法 要求：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供要求：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供 試品峰的試品峰的t tR R與對(duì)照品峰的與對(duì)照品峰的t t

12、R R一致。一致。第四十三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第三節(jié)第三節(jié) 特殊雜質(zhì)與檢查特殊雜質(zhì)與檢查一、有關(guān)物質(zhì)的檢查一、有關(guān)物質(zhì)的檢查（一）薄層色譜法（一）薄層色譜法 判定方法：判定方法： 規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)數(shù)目規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)數(shù)目 規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色第四十四頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片 取本品加氯仿取本品加氯仿-甲醇（甲醇（9 ：1）制成）制成3.0mg/ml作為供試液，精密量取適量，作為供試液，精密量取適量，加氯仿加氯仿-甲醇（甲醇（9 ：1）稀釋成）稀釋成0.06mg/ml作為對(duì)照液；照薄層色譜法，各取作為對(duì)照液；照薄層色譜法，各取5l，分別點(diǎn)于同一硅膠分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以氯仿板上，以氯仿-甲醇甲醇

13、（97 : 3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后晾干，在）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后晾干，在105干燥干燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍(lán)試唑藍(lán)試第四十五頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片%.% 限限量量液，立即檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)液，立即檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于斑點(diǎn)，不得多于2 2個(gè)，其顏色與對(duì)照液個(gè)，其顏色與對(duì)照液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。的主斑點(diǎn)比較，不得更深。12第四十六頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片 特點(diǎn)：特點(diǎn)： （1 1）簡(jiǎn)便易行，不需特殊的儀器；）簡(jiǎn)便易行，不需特殊的儀器； （2 2）不需對(duì)照品；）不需對(duì)照品； （3 3）只能控制單個(gè)雜質(zhì)的限量；）只能控制單個(gè)雜質(zhì)的限量； （4 4）要求雜質(zhì)與

14、主成分的顯色靈敏度）要求雜質(zhì)與主成分的顯色靈敏度 接近。接近。第四十七頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片（二）（二）HPLCHPLC法（高低濃度對(duì)比法）法（高低濃度對(duì)比法） 判定方法：判定方法：v 規(guī)定雜質(zhì)峰數(shù)目規(guī)定雜質(zhì)峰數(shù)目v 規(guī)定雜質(zhì)峰面積規(guī)定雜質(zhì)峰面積第四十八頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片來(lái)源：合成中用二氧化硒來(lái)源：合成中用二氧化硒(SeO(SeO2 2) )脫氫脫氫劇毒劇毒原理：原理：nmA環(huán)己烷苯并苯硒二唑二氨基萘5 , 43,24 Se .pH SeSe鹽鹽酸酸羥羥胺胺氧氧瓶瓶燃燃燒燒S二、硒的檢查二、硒的檢查第四十九頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片三、有機(jī)溶劑（三、有機(jī)溶劑（甲醇和丙酮）甲醇和丙酮）的檢查的檢查甲醇甲醇

15、不得出峰不得出峰（靈敏度法）（靈敏度法） 檢測(cè)限檢測(cè)限= 3.1ng= 3.1ng丙酮丙酮 5.0%5.0% 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 + + 校正因子校正因子GCGC法法第五十頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片四、游離磷酸鹽的檢查四、游離磷酸鹽的檢查（對(duì)照品法）（對(duì)照品法）地塞米松磷酸鈉地塞米松磷酸鈉氫化可的松磷酸鈉氫化可的松磷酸鈉倍他米松磷酸鈉倍他米松磷酸鈉氫化潑尼松磷酸鈉氫化潑尼松磷酸鈉第五十一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片原理：原理： OnHMoOPHPOHPOMoOH還原還原鉬藍(lán)鉬藍(lán)對(duì)對(duì)照照液液供供試試液液對(duì)對(duì)樣樣還還原原鉬鉬酸酸銨銨AAnm 方法：方法：第五十二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片第四節(jié)第四節(jié) 含量測(cè)定含量測(cè)定一、一、UV

16、法法-3-酮酮 240nm（）腎上腺皮質(zhì)激素腎上腺皮質(zhì)激素雄性激素和蛋白同化激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素孕激素 苯環(huán)苯環(huán) 280nm280nm（）雌激素雌激素第五十三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片二、比色法二、比色法1. 適用于非分光光度活性藥物適用于非分光光度活性藥物2. 使待測(cè)組分光譜位移，避免干擾使待測(cè)組分光譜位移，避免干擾3. 增加測(cè)定靈敏度增加測(cè)定靈敏度4. 增加選擇性增加選擇性弱、非分光光弱、非分光光度活性藥物度活性藥物強(qiáng)分光光度活強(qiáng)分光光度活性藥物性藥物化學(xué)反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)第五十四頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片 腎上腺皮質(zhì)激素類(lèi)腎上腺皮質(zhì)激素類(lèi)C17 -醇酮基醇酮基強(qiáng)還原性強(qiáng)還原性有色甲臜四氮唑鹽醇酮基

17、 17COH -還原還原（一）四氮唑比色法（一）四氮唑比色法（1 1）原理）原理：第五十五頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片三苯甲三苯甲臜臜深紅深紅氯化三苯四氮唑氯化三苯四氮唑（TTC）紅四氮唑（紅四氮唑（RT）nmmax490480 OHe2 （2 2）種類(lèi)）種類(lèi)第五十六頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片Cl-+CNNNNOCH3+-ClCNNNNOCH3藍(lán)四氮唑藍(lán)四氮唑（BT） OHe4 第五十七頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片HCNNNNOCH3HCNNNNOCH3雙甲雙甲臜臜（暗藍(lán)（暗藍(lán)）nmmax525 第五十八頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片ChP TTCChP TTC（RTRT） BP TTCBP TTC（RTRT）USP BTUSP B

18、T 氫氫氧氧化化四四甲甲基基銨銨對(duì)對(duì)照照液液供供試試液液ATTC4045暗暗（2 2） 操作方法操作方法（對(duì)照品法）（對(duì)照品法）第五十九頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片F(xiàn) 基團(tuán)對(duì)反應(yīng)速度的影響基團(tuán)對(duì)反應(yīng)速度的影響C11= O C11OHC21OH C21-酯酯C16無(wú)論何種取代基無(wú)論何種取代基（3 3）討論）討論第六十頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片F(xiàn) 溶劑、水分的影響溶劑、水分的影響含水量含水量5%5%含水含水10%10%A10%A10%含水含水30%30%幾無(wú)反應(yīng)幾無(wú)反應(yīng) 無(wú)醛無(wú)水乙醇無(wú)醛無(wú)水乙醇醛醛 A 無(wú)水乙醇無(wú)水乙醇第六十一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片F(xiàn) O O2 2與光線的影響與光線的影響反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)產(chǎn)物反應(yīng)產(chǎn)

19、物怕光怕光避光、快速避光、快速O O2 2影響顏影響顏色強(qiáng)度和色強(qiáng)度和穩(wěn)定性穩(wěn)定性隔絕空氣、隔絕空氣、 快速、充快速、充N(xiāo) N2 2第六十二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片F(xiàn) 堿的種類(lèi)及加入順序堿的種類(lèi)及加入順序 反應(yīng)應(yīng)在強(qiáng)堿性（反應(yīng)應(yīng)在強(qiáng)堿性（pH13.75pH13.75）條件下）條件下進(jìn)行，以進(jìn)行，以氫氧化四甲基銨氫氧化四甲基銨的結(jié)果最佳。的結(jié)果最佳。堿堿試試液液四四氮氮唑唑鹽鹽皮皮質(zhì)質(zhì)激激素素溶溶液液加入順序：加入順序：第六十三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片F(xiàn) 溫度與時(shí)間溫度與時(shí)間t、甲臜分解甲臜分解%ChP 25 4045BP 30 1h第六十四頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片（4 4）特點(diǎn)：）特點(diǎn)： 缺點(diǎn)缺點(diǎn) 影響因素太多

20、影響因素太多 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 測(cè)定結(jié)果能指示藥品的穩(wěn)測(cè)定結(jié)果能指示藥品的穩(wěn) 定定性（氧化及降解產(chǎn)物無(wú)此反應(yīng)）性（氧化及降解產(chǎn)物無(wú)此反應(yīng)）第六十五頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片2. 2. 其他比色法其他比色法l 異煙肼比色法異煙肼比色法l KoberKober反應(yīng)比色法反應(yīng)比色法第六十六頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片異煙肼比色法 1. 原理 具有43酮基的腎上腺皮質(zhì)激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合成異煙腙，在一定波長(zhǎng)下具有最大吸收 。第六十七頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片2. 2. 討論討論（1 1）溶劑的選擇：無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇溶劑的選擇：無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇（2 2）酸的種類(lèi)：酸的種類(lèi)：HClHCl

21、、H H2 2SOSO4 4、HAcHAc均可，且酸與異均可，且酸與異煙肼的摩爾比為煙肼的摩爾比為2:12:1時(shí)可獲得最大吸收。時(shí)可獲得最大吸收。第六十八頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片（3 3）水分、溫度、光線和氧的影響：水分、溫度、光線和氧的影響： 水分使反應(yīng)逆轉(zhuǎn)，溫度使反應(yīng)加快，水分使反應(yīng)逆轉(zhuǎn)，溫度使反應(yīng)加快，具塞玻管中反應(yīng)，光線和氧不影響。具塞玻管中反應(yīng)，光線和氧不影響。（4 4）關(guān)于反應(yīng)專(zhuān)屬性關(guān)于反應(yīng)專(zhuān)屬性： 在一定的反在一定的反應(yīng)條件下，只有應(yīng)條件下，只有C C3 3- -酮基起反應(yīng)，故本酮基起反應(yīng)，故本法對(duì)法對(duì)4 4-3-3-酮甾體具有專(zhuān)屬性。酮甾體具有專(zhuān)屬性。第六十九頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片Kob

22、erKober反應(yīng)比色法反應(yīng)比色法 KoberKober反應(yīng)是指雌激素與硫酸反應(yīng)是指雌激素與硫酸- -乙醇乙醇反應(yīng)呈色，在反應(yīng)呈色，在515nm515nm附近有最大吸收。附近有最大吸收。可用于雌激素的比色法測(cè)定。 第七十頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片ChP（2005）、）、USP、BP、JP均采用均采用RP-HPLC（大多內(nèi)標(biāo)法）（大多內(nèi)標(biāo)法）特點(diǎn)：用樣量少，靈敏度高，分離效果好，測(cè)特點(diǎn)：用樣量少，靈敏度高，分離效果好，測(cè)定速度快定速度快三、三、HPLCHPLC法法第七十一頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片1甾體激素類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)中能和四氮唑鹽發(fā)生甾體激素類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)中能和四氮唑鹽發(fā)生顯色反應(yīng)的基團(tuán)顯色反應(yīng)的基團(tuán) A. 酚羥基酚羥基 B. 活潑次甲基活潑次甲基 C. 甲酮基甲酮基 D. C17 -醇酮基醇酮基 E. 酮基酮基習(xí)題第七十二頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片2. 用異煙肼比色法測(cè)定甾體激素藥物含用異煙肼比色法測(cè)定甾體激素藥物含量時(shí)，其溶液的環(huán)境是量時(shí)，其溶液的環(huán)境是A強(qiáng)酸性強(qiáng)酸性 B中性中性 C強(qiáng)堿性強(qiáng)堿性 D弱堿性弱堿性 E以上都不對(duì)以上都不對(duì)第七十三頁(yè)，共80頁(yè)幻燈片3.問(wèn)題（問(wèn)題（1）（）（5） A維生素維生素B1 B醋酸地塞米松醋酸地塞米松 C兩者皆是兩者皆是 D兩者皆不是兩者皆不是 （1） 異煙肼比色法異煙肼比色法 （2）硫色素反應(yīng)）硫色素反應(yīng) （3）紫外分光光度法）紫外分光